TMCP-indolsyntes (UR-144 mellanprodukt, cas 895152-66-6). I stor skala.

[WillD]

Reaktionsschema:

Utrustning och glasvaror:

• 50 L satsreaktor, som är utrustad med dropptratt, toppomrörare, termometer, temperaturkontrollsystem (kylning) och återflödeskondensor;
• Tratt;
• Flera hinkar 10 och 20 L;
• Vakuumkälla;
• Laboratorieskala (1-2000 g är lämplig);
• Mätcylinder 1000 mL;
• Glasstav (stor) och spatel;
• Nutsche-filter;
• Roterande indunstare;
• Skopor;

Reagenser:

• Tenn(IV)klorid (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Diklormetan (CH2Cl2) 15 l.
• Indol 1000 g (CAS 120-72-9).
• 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylklorid 1371 g (CAS 24303-61-5); Leverantör
• Isdestillerat vatten 20 l.
• Etylacetat 15 l.
• Natriumsulfat Na2SO4 (eller MgSO4) vattenfritt ~ 2 kg.

syntes:

1. Tenn(IV)klorid (SnCl4) 2000 ml tillsattes i en portion till en reaktionsblandning av diklormetan (CH2Cl2) 15 l med indol 1000 g. Blandningen omrördes i en 50 L satsreaktor med kylning.
2. Därefter avlägsnas reaktorkylningen och reaktionsblandningen omrörs i 30 minuter vid rumstemperatur. 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylklorid 1371 g (CAS 24303-61-5) i små portioner och sedan tillsätts 10 l nitrometan.
3 . Blandningen omrörs i 2 timmar vid rumstemperatur.
4. Reaktionsblandningen släcks med isvatten 20 l, filtreras från oorganiska fällningar via Nutsche-filter. Organiska ämnen extraheras med etylacetat 15 l.
5. Det organiska extraktet torkas över Na2SO4 (eller MgSO4) och koncentreras vid reducerat tryck iroterande evaporator för att ge produkten som kristaller.

UR-144, A-834,735, XLR-11 kan erhållas från TMCP-indolintermediär.

Syntesen av detta ämne är ganska komplex.
Vi rekommenderar att du köper en färdig prekursor, vilket är ganska svårt att hitta. Enligt vår information finns detta ämne tillgängligt i brumer.com

 

[onionexpress]

Var hittar jag den här 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylkloriden? Är det en färdig syntes som jag kan köpa eller måste jag syntetisera den?

 

[banister]

Jag tror att det finns ett fåtal källor kvar i Polen och övriga länder. Fråga distributionens kontaktpunkt "Pygmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Jag köpte en färdig 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylklorid i Kina, men den kan också tillverkas av motsvarande syra. Men det enklaste sättet skulle vara att hitta en leverantör av TMCP-indol, då skulle syntesen av UR-144 vara mycket enkel.

 

[madmoney69]

Hallå där.
TMCP-indole, vad är CAS-nr för det?
Jag tror att med cas no skulle det vara lättare att hitta, för när jag söker TMCP-indole ger det mig resultat eftersom det är UR144.
Tack så mycket

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetrametylcyklopropyl)metanon

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetrametylcyklopropyl)metanon | C16H19NO | CID 24756409 - struktur, kemiska namn, fysikaliska och kemiska egenskaper, klassificering, patent, litteratur, biologiska aktiviteter, information om säkerhet/faror/toxicitet, leverantörslistor och mycket mer.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Om det är möjligt att berätta för mig din leverantör skulle jag vara tacksam.

 

[abbadon]

Pygmalion var namnet på en marknadsförsäljare, eller?

 

[abbadon]

Någon som försökte detta uppriktigt? Jag tror att jag åtminstone borde försöka på det här sättet. Om möjligt.

Annars
Jag hittade i listningsavsnittet indol från Kina och CH2Cl2 från Indien`?
eller är Dichloromethane vattenfri från en europeisk leverantör samma som CH2Cl2?
Nitrometan också från Europa. Korrekt_?

De andra integridenterna hittade jag inte ännu. SnCl4 och 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylklorid.

 

[WillD]

SnCl4 endast vattenfri (den är i form av en vätska) krävs.
kan ersättas med 1-naftoylklorid, 1-adamantanacetylklorid etc.

 

[Andreymalikov]

hallå säg mig snälla om jag använder 1-naphtoylklorid istället för 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylklorid
Kvantiteterna och doserna och stegen i receptet kommer att förbli desamma?
Tack så mycket

 

[Andreymalikov]

hallå säg mig snälla om jag använder 1-naphtoylklorid istället för 2,2,3,3-tetrametylcyklopropankarbonylklorid
Kvantiteterna och doserna och stegen i receptet kommer att förbli desamma?
Tack så mycket

 

[HIGGS BOSSON]

Om du byter ut huvudreagensen får du 3-1-naftoyl-indol
Beskrivning av syntesen på länken nedan:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Kan jag se den här experimentella videon?
Jag misslyckas alltid med det här experimentet.

 

[HIGGS BOSSON]

Denna syntes är ganska svår. Leta efter leverantörer av färdigt reagens, jag vet att Brumer säljer det.
Vi planerar inte att göra en video

 

[charmingcho]

Jag vill också köpa ämnen på mellannivå, men jag kan inte prova dem eftersom det verkar olagligt att ta med dem till mitt land.

Är anledningen till att det här experimentet är svårt att reaktionen krossas?

 

[WillD]

Then do complete synthesis if you have raw materials. One of the methods here is presented.