Kan du hjälpa mig att tillverka natriumetylsulfat
ETYLSVAVELSYRA NATRIUM
ETYLSVAVELSYRA NATRIUM
Du kan köpa natriumetylsulfat. Det är en OTC-substans.
Vad är din källa till natriumetylsulfat? Vad jag minns är det definitivt inte receptfritt, åtminstone inte där jag är.
Du kan köpa det från kemikalietillverkare men priserna är helt löjliga. Titta bara på Sigma Aldrich, de säljer den här skiten för 62 € / g.
Du kan köpa det från kemikalietillverkare men priserna är helt löjliga. Titta bara på Sigma Aldrich, de säljer den här skiten för 62 € / g.
Jag rekommenderar att du gör denna reaktion i bulk. Kolla in denna syntes för natriumetylsulfat :
Temperaturkontrollen är kritisk! Den får aldrig överstiga 115 °C, annars ändras jämvikten och dietyleter produceras i stället för etylsulfat.
Alla reagenser måste vara vattenfria! Förekomsten av vatten i denna reaktion minskar utbytet. Använd inte denaturerad etanol, eftersom denatoniumet sönderdelas vid upphettning och förorenar produkten. Om det görs på rätt sätt ska lösningen efter återflödet vara transparent, eventuellt med en ljusgul nyans. Om den är gul eller orange använder du orena reagenser.
Torkröret ovanpå kondensorn hjälper till att hålla fukten borta.
Låt den inte avdunsta i slutskedet! Vid sådan här uppvärmning bryts natriumetylsulfatet ned. Lufttorka endast lösningen. Att använda en fläkt hjälper till att påskynda processen.
Det finns en variant av denna reaktion där man använder kalciumkarbonat före tillsatsen av natriumkarbonat. Jag avråder helt från det. Det tillsätts för att omvandla etylsulfatet till det olösliga kalciumetylsulfatet. Det är inte bara helt onödigt, utan det ökar också tiden och arbetsbelastningen och förorenar slutprodukten avsevärt. När endast natriumkarbonat används hålls etylsulfatet i en vattenlösning som du senare separerar genom filtrering och torkning.
Det finns också en annan variant där man använder natriumbisulfat i stället för svavelsyra. Detta fungerar men avkastningen är låg enligt min erfarenhet. Det förorenar också produkten som visar sig i form av mjölkliknande kristaller som tenderar att bildas på väggarna i kristalliseringsskålen.
Krav
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Svavelsyra (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumkarbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vatten (H2O, 300 mL)
Tillvägagångssätt
Tillsätt etanol och svavelsyra droppvis 30 min i en RBF med hals (500 mL) med hjälp av en tillsatsratt. Refluxa 3 timmar vid 110 °C. Lägg is i en bägare (1 L+) och överför lösningen dit. Tillsätt vatten (300 mL). Bered en koncentrerad lösning av vatten och natriumkarbonat och häll den långsamt i bägaren i portioner tills pH = neutralt. Denna reation är mycket våldsam! Filtrera, tvätta filterkakan med vatten. Lufttorka med en fläkt i ~48 h.Teori
Vid upphettning protonerar svavelsyra syret i etanol och bildar en etyloxoniumjon som parcipiterar i en SN2-reaktion, även känd som Fisher-förestring. Oxoniumjonen frigör en liten mängd vatten och hexakolprodukten bildar etylsulfat, en försumbar mängd dietyleter som kokar bort och en liten mängd cancerframkallande dietylsulfat. Etylsulfatet omvandlas sedan till ett natriumsalt genom tillsats av natriumkarbonat. Natriumkarbonatet neutraliserar också kvarvarande svavelsyra i en syra-basreaktion... Isen hjälper till att kyla ner saker och ting och minskar reaktionens våldsamhet.Temperaturkontrollen är kritisk! Den får aldrig överstiga 115 °C, annars ändras jämvikten och dietyleter produceras i stället för etylsulfat.
Alla reagenser måste vara vattenfria! Förekomsten av vatten i denna reaktion minskar utbytet. Använd inte denaturerad etanol, eftersom denatoniumet sönderdelas vid upphettning och förorenar produkten. Om det görs på rätt sätt ska lösningen efter återflödet vara transparent, eventuellt med en ljusgul nyans. Om den är gul eller orange använder du orena reagenser.
Torkröret ovanpå kondensorn hjälper till att hålla fukten borta.
Låt den inte avdunsta i slutskedet! Vid sådan här uppvärmning bryts natriumetylsulfatet ned. Lufttorka endast lösningen. Att använda en fläkt hjälper till att påskynda processen.
Det finns en variant av denna reaktion där man använder kalciumkarbonat före tillsatsen av natriumkarbonat. Jag avråder helt från det. Det tillsätts för att omvandla etylsulfatet till det olösliga kalciumetylsulfatet. Det är inte bara helt onödigt, utan det ökar också tiden och arbetsbelastningen och förorenar slutprodukten avsevärt. När endast natriumkarbonat används hålls etylsulfatet i en vattenlösning som du senare separerar genom filtrering och torkning.
Det finns också en annan variant där man använder natriumbisulfat i stället för svavelsyra. Detta fungerar men avkastningen är låg enligt min erfarenhet. Det förorenar också produkten som visar sig i form av mjölkliknande kristaller som tenderar att bildas på väggarna i kristalliseringsskålen.
Last edited:
↑View previous replies…
Syntesen misslyckades, var det för att jag hällde svavelsyran för snabbt?
- By Felix34-73
Kan du skriva hela gramberäkningen av 1lt?
Vad menar du med avkastning? Det här var för länge sedan och tyvärr fick jag aldrig väga de optimerade utbytena. Mest för att jag har gjort den här syntesen många gånger och blev trött på det. Utbytena varierar mycket när du börjar med det så det fanns inget riktigt analytiskt värde. Även om det görs ordentligt skapar denna reaktion oundvikligen några biprodukter så att du aldrig kan anta att avkastningen är exakt. Om du menar att jag ska skriva om hela syntesen för att ge 1 g av den så gör det själv fam. Det finns ingen komplex matematik involverad i att göra detta.
- By Felix34-73
Vad vi menar är hur mycket kemikalie som går i 1 liters ballong. Du sa 160 ml etanol och 80 ml svavelsyra.
- By Felix34-73
Syntesen misslyckades, var det för att jag hällde svavelsyran för snabbt?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Jag använder det här, men det är etanolbränsle och det är väldigt vattnigt, jag tror inte att etanolen neutraliserar pH-värdet, vad tycker du om det?
Jag såg en metod på youtube är den korrekt
Ja, det här är metoden. Läs teorin från min kommentar, den innehåller några viktiga anmärkningar och varningar om denna syntes för att hjälpa dig att hoppa över smärtan med den och få det bästa resultatet direkt! 
↑View previous replies…
Japp han gjorde det inte han använde natriumbisulfat istället vilket är det alternativ som jag nämnde. Som jag sa fungerar det men från min erfarenhet leder det till låga utbyten. Men om du fortfarande vill prova det är det inte en dålig idé. Natriumbisulfat är mycket mindre aggressivt under neutraliseringen.
Ja, och en annan viktig sak. Om du använder svavelsyra ska du inte tillsätta allt på en gång. Det finns en anledning till varför du ska tillsätta den droppvis under 30 minuter. Att blanda svavelsyra och etanol producerar värme. Om du blandar allt på en gång kommer det att börja koka vid temperaturer över 115 °C och du producerar dietyleter istället som förorenar din slutprodukt. Du behöver inte nödvändigtvis en tillsatstratt för detta, du kan bara tillsätta det mycket långsamt, men inte allt på en gång.