Jag är för närvarande mitt uppe i en 2c-b-syntes och jag har stött på ett direktiv som säger
"En 250 mL RB-kolv laddades med 16,6 g 2,5-dimetoxibensaldehyd,
1,6 g NaOAc och 50 mL nitrometan. Återflödning i 4 timmar gav 14,4 g av motsvarande nitrostyren [1] efter omkristallisation.
5,0 g 2,5-dimetoxylfenyl-2-nitroeten tillsattes till en lösning av 4,0 g natriumborhydrid i 100 mL isopropanol. Detta gav 4,2 g av en gul olja
efter sönderdelning av överskottet av borhydrid följt av den vanliga upp arbetningen (B).
2,5-dimetoxifenyl-2-nitroetan löstes i 100 ml isopropanol med 8 molära ekvivalenter Zn och 3,5 molära ekvivalenter HOAc (i förhållande till mängden Zn). Detta gav 2,0 g 2,5-dimetoxifenyletylamin som en svagt gul olja (C).
Jag behöver hjälp med meningen som jag har understrukit. Vad exakt betyder detta. Innan jag började tolkade jag det som att oljan skulle tvättas med ättiksyra och separeras via sep-tratt. Nu när jag är mitt i syntesen är jag inte så säker. Jag skulle uppskatta all hjälp jag kan få från någon om detta.
"En 250 mL RB-kolv laddades med 16,6 g 2,5-dimetoxibensaldehyd,
1,6 g NaOAc och 50 mL nitrometan. Återflödning i 4 timmar gav 14,4 g av motsvarande nitrostyren [1] efter omkristallisation.
5,0 g 2,5-dimetoxylfenyl-2-nitroeten tillsattes till en lösning av 4,0 g natriumborhydrid i 100 mL isopropanol. Detta gav 4,2 g av en gul olja
efter sönderdelning av överskottet av borhydrid följt av den vanliga upp arbetningen (B).
2,5-dimetoxifenyl-2-nitroetan löstes i 100 ml isopropanol med 8 molära ekvivalenter Zn och 3,5 molära ekvivalenter HOAc (i förhållande till mängden Zn). Detta gav 2,0 g 2,5-dimetoxifenyletylamin som en svagt gul olja (C).
Jag behöver hjälp med meningen som jag har understrukit. Vad exakt betyder detta. Innan jag började tolkade jag det som att oljan skulle tvättas med ättiksyra och separeras via sep-tratt. Nu när jag är mitt i syntesen är jag inte så säker. Jag skulle uppskatta all hjälp jag kan få från någon om detta.
- By w2x3f5
Vanligtvis sönderdelas överskott av borhydrid med syra och salterna filtreras bort.
Jag undrar varför natriumacetat används i Henry-kondensationen och jag förstår inte varför man först återställer dubbelbindningen och sedan nitrogruppen separat. Styrener reduceras på zink i saltsyra (dubbelbindning och nitrogrupp), detta fungerar inte för nitropropener.
eller så kan du använda natriumborhydrid med en kopparkatalysator
Jag undrar varför natriumacetat används i Henry-kondensationen och jag förstår inte varför man först återställer dubbelbindningen och sedan nitrogruppen separat. Styrener reduceras på zink i saltsyra (dubbelbindning och nitrogrupp), detta fungerar inte för nitropropener.
eller så kan du använda natriumborhydrid med en kopparkatalysator
Last edited:
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hej w2x3f5, tack för svaret. Det var en av de saker som jag behövde vara säker på. Och jag uppskattar din oro. Jag är inte säker på exakt vad du menar med att "återställa dubbelbindningen och nitro separat". NaBH4 reducerar dubbelbindningen och sedan reducerar zinken i ättiksyra nitrogruppen. Kanske eftersom det är skillnaden är det därför det inte finns någon återställning av några dubbelbindningar, dvs oxidation pågår. Jag försöker riktigt hårt att bifoga en fil men jag kan inte. Om du har ett wickr-konto eller protonmail kan jag skicka det till dig så. Jag kan också låta dig veta hur det visar sig. Jag har andra upparbetningar men jag ville prova den här eftersom den teoretiskt sett bara ger cirka 2 gram slutprodukt och jag trodde att det skulle vara intressant om det fungerade. Jag inser att jag inte använder LAH och det är avsiktligt. Manuskriptet börjar med anisolja vilket är vad jag började med. Den svåraste kemikalien att få tag på för den delen av arbetet var kaliumdikromat. Var tvungen att beställa det från Kina. Inte billiga och mycket farliga saker. Låt mig veta om du är intresserad
- By Sonnettales
Fråga till dig sir eftersom du verkar veta mer än jag gör och har varit till hjälp. Jag har också palladium på kol %10. Jag antar att detta kan vara en rimlig väg också men jag får problem när jag antar ibland. Istället för zink och hcl.
Varifrån köpte du 2,5-dimetoxibensaldehyden?
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hej C.M., det gjorde jag inte. Jag började med anisolja. Läs mitt svar ovan. Jag kan skicka dig något också om du vill via proton mail eller vad som helst anon plattform
- By Sonnettales
Jag skämtar inte. Anisolja (anethol) till anisaldehyd till o-formell-4-metoxifenol till 4-metoxifenol till 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd till 2,5-metoxibensaldehyd . Som jag nämnde ovan verkar jag inte kunna bifoga filer men om du har ett protonmail-konto kan jag skicka dig. Det kan finnas här för allt jag vet. Jag fick det inte härifrån tho. Det är från en holländsk forskningsrapport.
men tror du att det är lönsamt att göra alla dessa steg? Jag vet inte om du tillverkar 2-CB för skojs skull eller för att sälja det vidare.
- By Sonnettales
Lönsam? Beror på hur du definierar vinst, antar jag. Viktigast av allt? Erfarenhet. Att göra misstag och lära sig. Det här kräver mycket av allt. Pengar. Kunskap. Erfarenhet. Tid. Energi. Jag tycker nästan alltid att det är roligt. Kanske en dag vinst. Men det är som du sa... var kan man få 2,5 miljarder? Någon måste göra det som inte är företag. Jag tjänar inte tillräckligt för att sälja rn men kanske en dag. Efter att ha gjort detta i ett par år kan jag säga dig om du gör det enbart för vinst, sluta nu och spara tid och pengar. Jag är några poäng kort av en kandidatexamen i biokemi och jag har knappt skrapat ytan på de här sakerna.
- By Sonnettales
Jag är ledsen, mannen. Jag läser just nu några av dina inlägg ovan. Jag är inte säker på vad du gör här om du inte har någon aning om kemi. Du vet inte hur mycket 2-cb du får från 100 g av beta-nitrostyren? Det är nästan alltid i slutet av den uppställning du följer. Det finns mer än ett sätt att gå tillväga för att få den slutliga 2c-b-produkten. Ingen av dem är lätt eller bör göras av någon som har "ingen aning om kemi". Börja med meth man. Bestäm om det är något du tror att du kan göra eller ens vill göra. Gå sedan vidare därifrån. Ingen aning om kemi. Jösses kille.
Jag frågade en organisk kemiprofessor om någon utan någon aning om kemi kunde följa ett recept för en kemisk syntes och han sa ja, det var därför jag gick med i detta forum, jag är förlorad, jag vet inte vilken syntes jag ska börja med, och jag gör det För vinst kan jag investera tid och pengar för att lära mig, mitt mål är att tillverka i stor skala och sälja grossist, men jag ser att denna bransch är mycket svår, inte bara för att göra kemisk syntes utan också för att få nödvändiga kemiska reagenser och prekursorer, Några rekommendationer om vilken syntes jag ska göra? tack!!!
