Fenylaceton (P2P)-syntes via BMK-etylglycidat

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
E6r9ND8StG

Denna fenylaceton (P2P) syntesmetod är ett enkelt sätt hur man får fenylaceton från BMK-etylglycidat och dess syntes från bensaldehyd. PMK-etylglycidat kan hydrolyseras till P2P. Denna reaktion är inte känslig för vatten som BMK-metylglycidatsyntes. Det finns en sådan fördel som en ganska hög utbytesomvandling (82% från bensaldehyd till P2P). Dessutom tar reaktionen inte någon utarbetad utrustning och kan lätt scailed.

Utrustning och glasvaror.

  • Fyrhalsad reaktionskolv med rund botten 3 L, utrustad med återflödeskylare, toppomrörare och tryckutjämnad dropptratt 250 mL.
  • Tratt.
  • pH-indikatorpapper.
  • Vatten/oljebad.
  • Retortstativ ochklämma för fastsättning av apparatur.
  • Termometer av laboratoriekvalitet (upp till 10 - 100 °С).
  • Glasstav.
  • Silikonslangar.
  • Mätcylindrar för 100 mL och 1 L.
  • Laboratorievåg (1-200 g är lämplig).
  • Glasstav.
  • Bägare 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
  • Separeringstratt 2 L.

Reagenser.

  • Dimetylformamid 900 ml.
  • Bensaldehyd 300 ml.
  • Etyl 2-kloropropionat 540 g.
  • bensyltrietylammoniumklorid (TEBAC) 32 g
  • Kaliumkarbonat 780 g.
  • Natriumhydroxid (NaOH) 135 g.
  • Destillerat vatten ~1,9 l.
  • Koncentrerad (37%) vattenhaltig saltsyra (HCl) ~250 mL.

...

BMK-etylglycidatsyntes från bensaldehyd

5nkNswEyzA
1. Dimetylformamid 900 ml hälls i en 3 L fyrhalsad reaktionskolv med rund botten, utrustad med återflödeskylare, toppomrörare och dropptratt.
2. Därefter tillsätts 300 ml bensaldehyd. En toppomrörare sätts på.
3. Etyl-2-klorpropionat 540 g hälls i reaktorn. Bensyltrietylammoniumklorid (TEBAC)-katalysator 32 g tillsätts. Därefter tillsätts kaliumkarbonat 780 g i reaktionsblandningen.
4. Uppvärmningen av vatten- eller oljebadet ställs in på 40°C.
5. Reaktionsblandningen omrörs i 48 timmar i det varma badet.
6. Natriumhydroxid (NaOH) 30% vattenlösning 450 ml bereds i förväg.
7. Efter 48 timmar stängs omröraren av. Reaktionsblandningen (vätskeskiktet utan sediment) dekanteras till en stor bägare.
8. Rent destillerat vatten 1 L hälls i bägaren och blandas noggrant.
9. Ett glycidatesterskikt separeras nedåt. Skikten skiljs åt med hjälp av en separeringstratt.


Anmärkning: Glycidatester används i följande reaktioner utan rening. Om en kemist vill använda den som en produkt måste han destillera den från sidoreaktionsprodukter på grund av ett överskott av etyl-2-kloropropionat.

BMK glycidinsyra (natriumsalt) syntes BMK etylglycidat

EfnEY7VRJ1
10. Glycidestern förs tillbaka till den rena reaktionskolven.
11. Den tidigare beredda och kylda NaOH sln. hälls i dropptratten.
12. Omröraren sätts på. NaOH 30% aq. lösning 450 mL tillsätts långsamt till reaktionsblandningen. Reaktionsblandningens temperatur måste hållas under <30°C.
13. Därefter omrörs reaktionsblandningen i 12 timmar vid rumstemperatur.
14. Efter en stund tillsätts 500 ml destillerat vatten och blandningen värms upp något (högst 60°C).
15. Bensen, toluen eller annat liknande lösningsmedel 500 ml hälls i den uppvärmda reaktionsblandningen.
16. Omröraren stängs av. Skikten bildas.
17. Med hjälp av separeringstratten extraheras reaktionsbiprodukterna (inte tidigare destillerade esterbiprodukter). Vattenskiktet med upplöst BMK-glycidsyra (natriumsalt) separeras tillbaka till kolven.

Syntes av fenylaceton (P2P) från BMK-glycidinsyra(natriumsalt)

QNSTpmXl76
18. Med hjälp avdropptratten hälls koncentrerad (37%) vattenhaltig saltsyra (HCl) försiktigt i kolven för att nå pH1.
19. Blandningen upphettas till 60°C och dekarboxyleras under konstant omrörning i 5 h.
20. Därefter stängs omröraren av och blandningen separeras i två skikt. BMK-skiktet är ett toppskikt.


Obs: Om blandningen kyls ned kommer BMK-skiktet att ligga längst ned.

21.
BMK-skiktet separeras ien bägare med hjälp av en separeringstratt för ytterligare synteser.

Obs: Efter ett tag separeras kvarvarande vatten i bägaren helt från BMK-oljan.

BMK-utbytet är ~300 ml (82%)
.
 

senior

Don't buy from me
New Member
Joined
May 29, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Tydligen den bästa beema (tegelsten), förmodligen den mest praktiska att köpa vatten och öka värdet minst 2 gånger mer, och låt resten tas om hand av experter ;)
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Tack för din insats
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Tack för att du skrev ämnet i detalj och särskilt för att du alltid hjälper oss att lyckas, jag önskar verkligen att vi hade en video om P2P-syntesen av bensaldehyd och metyletylketon (MEK)

Som ni vet kan vem som helst leverera metyletylketon (MEK) från butiker och det finns också en video för dig om syntesen av bensaldehyd
 

amieri

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 2, 2023
Messages
26
Reaction score
11
Points
3
Bensaldehyd är inte svårt att syntetisera och det finns några saker på den här webbplatsen om det
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Hej, hur många ml är aprox?
Hur många ml är aprox i det sista vattenskiktet före HCL-hydrolys? Och gr av natriumsalt på det teoretiskt? Tack för det.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hej, förlåt för ett långt svar, jag har inte sett din fråga. Cirka 1 kg glycidat per 1 kg vatten. När det gäller 15% HCl-syra behöver du inte lösa upp i vatten alls. Överhett inte reaktionen, det är viktigt.
 

chem19

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 30, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
@G.Patton Etyl 2-kloropropionat 540 g eller 540 ml eftersom det finns i flytande form kommersiellt.och även i video finns det flytande form hälld.så plz råd.tack på förhand
 

Field7

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 16, 2023
Messages
19
Reaction score
20
Points
3
Det som ställer till det för mig är det visuella. Jag har bara sett etylglycidat som ett vitt pulver. Så när jag försöker tänka på hur jag skulle tillämpa den här processen på det vita pulvret (cas# 28578 16 7) blir jag verkligen förvirrad. Det värsta är att det känns som om jag borde veta svaret (med tanke på min erfarenhet). Jag skulle kunna se pulvret smälta till en oljig substans (som det som ses i videon) när det värms upp, men jag tror att tillsatsen av 30% natriumhydroxidlösning görs under 30 C ... vilket jag inte tror är tillräckligt varmt för att smälta nämnda pulver. Så hur kan man (i mitt fall) införliva PMK-etylglycidat (pulver) cas # 28578 16 7) i denna process? Kanske tittar jag bara på det här problemet i sidled, men jag tror att det är bäst om jag bara ödmjukar mig själv och ber om vägledning vid denna tidpunkt. Så, någon som bryr sig om att få mig att känna mig som en komplett röv genom att påpeka den (troligen) uppenbara sak jag saknar, här?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hej, det är PMK etylglycidat, inte BMK. BMK glycidinsyra natriumsalt har pulverform cas 5449-12-7.

Ja, du behöver värma din PMK upp till 80 * C. Titta på lämpligt ämne snälla och fortsätt dina frågor där om du inte hittar svar:
 

Field7

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 16, 2023
Messages
19
Reaction score
20
Points
3
Det var ett snabbt svar. Tack för det: det är mycket uppskattat. Ja, jag känner till skillnaden mellan BMK och PMK. Jag vet att det kan användas i samma reaktioner för att få olika slutprodukter (MDMA, Meth, MDA, amphet). Jag använde bara safrol som utgångspunkt, men övervägde PMK-etylglycidat. Genom att känna till likheterna tänkte jag att jag skulle kunna använda en del av den (BMK) processen på PMK EG för att ge PMK. Jag tänkte lite utanför lådan, är allt. Jag ska läsa länken du erbjöd. Tack, igen.
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
hej sir hur jag kan konvertera BMK 5449-12-7 pulver till flytande form och varifrån jag kan följa processen?
 

bobbrown1488

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2024
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
vet du om tänk på bmk till vätska ? skulle steg 14 en 15 vara svaret ?
 

chem19

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 30, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
@G.Patton
kan du pls klargöra att i steg 14 "(14. Efter ett tag tillsätts destillerat vatten 500 ml och blandningen upphettas lite (högst 60 ° C).".

Min fråga är hur länge det ska värmas upp. (Tidsvaraktighet) eller något tecken.
Tack på förhand.
 

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Hej och är det från det här steget som du stqrt om du har BMK 5449-12-7 pulver eller det nya bmk-pulvret på marknaden nu?
 

chem19

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 30, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
Jag började med Dimethylformamide, benzaldehyde precis som i videon.
 

bobbrown1488

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2024
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
kan du med 5449-12-7 pulver vid steg 12 ?


12. Omröraren är påslagen. NaOH 30% aq. lösning 450 mL tillsätts långsamt till reaktionsblandningen. Reaktionsblandningens temperatur måste hållas under <30°C.
13. Därefter omrörs reaktionsblandningen i 12 timmar vid rumstemperatur.
14. Efter en stund tillsätts 500 ml destillerat vatten och blandningen värms upp något (högst 60°C).
15. Bensen, toluen eller annat liknande lösningsmedel 500 ml hälls i den uppvärmda reaktionsblandningen.
16. Omröraren stängs av. Skikten bildas.
17. Med hjälp av separeringstratten extraheras reaktionsbiprodukterna (inte tidigare destillerade esterbiprodukter). Vattenskiktet med upplöst BMK-glycidsyra (natriumsalt) separeras tillbaka till kolven.
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Jag skulle vilja fråga: Kan Concentrated (37%) aqueous hydrochloric acid (HCl) ersättas med något annat? För jag kan inte köpa den här
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Svavelsyra och ortofosforsyra. Om inte, kan du ta några andra syror. Det är inte nödvändigt att använda 37% syra, du kan ta 15% och inte använda ytterligare vatten.
 
Top