P2P-syntes från BMK glycidinsyra (natriumsalt) - modifierad version

[Heisenblack]

Inledning

Detta är den modifierade beredningen av P2P CAS 103-79-7 gjord med BMK glycidinsyra (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med fosforsyra 85% CAS 7664-38-2

Utrustning och glasvaror:

• 1000 ml 3-halskolv Kolv med rund botten
• Adapter för destillation
• Kondensor med en mottagande kolv
• Dropptratt
• Termometer för att kontrollera vätskans temperatur
• Värmeplatta eller magnetomrörare (placera inte kolven på värmeplattan)
• Kokstenar (bitar av trasig porös keramik)

Uppställning:

Använd en rundkolv med 3 halsar - på den ena halsen sätter du termometern för att mäta vätskans temperatur; på den andra halsen sätter du destillationsadaptern med en kondensor ansluten till mottagningskolven och på den tredje halsen sätter du dropptratten.

Instruktioner:

För 50 gr sats

1. Häll 100-150 ml fosforsyra i kolven, tillsätt kokstenar (3-4 ärtstora porösa keramiska plattor) och värm till 110 °C.
2. Lös upp BMK-natriumsaltet i kokande vatten (optimalt 12 ml vatten per 1 g BMK-natriumsalt) och tillsätt i dropptratten
3. Tillsätt långsamt den lösta lösningen droppvis i syran

Reaktionen börjar omedelbart och du destillerar ren p2p i mottagningskolven. Destillatet kommer att vara mjölkigt vatten (liknar ångdestillation). Reaktionen är avslutad när destillatet blir klart vatten. P2p ska extraheras med 3 x 30 ml DCM (vilket annat lösningsmedel som helst fungerar förmodligen), torkas över molekylsikt/silikagel och lösningsmedlet indunstas.

När det görs korrekt kommer utbytet att vara 80% +.

Viktiga anmärkningar:

• Placera inte kolven direkt på värmeplattan, utan använd ett stativ
• Kokstenar är mycket viktiga om du inte använder en omrörare
• Tillsatsen av upplöst glycidinsyra ska ske långsamt (droppe för droppe med dropptratt) för att få ett bra utbyte - ha tålamod
• Temperaturen bör hållas vid 110 °C, inte högre

Jag har gjort denna reaktion med 20 gr BMK-natriumsalt - utbyte 12 ml (88%) och 50 gr - utbyte 28 ml (83,5%).

Metoden gjordes under instruktion och vägledning av @w2x3f5, all kredit går till honom.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Intressant process men för 1000gr BMK bör teoretiskt 12 L vatten tillsättas droppe för droppe verkar ganska långsamt och tråkigt.
Jag är inte säker på om det är en bra process för stor skala.

 

[Heisenblack]

Destillationen av p2p börjar omedelbart när dropparna tillsätts, och när du är klar med tillsatsen är reaktionen avslutad och du har ren produkt i mottagningskolven. Det tar ungefär 1 timme

Jag håller med om att det kanske inte är ekonomiskt för stor skala eftersom det kräver mycket vatten och överskott av syra.

 

[G.Patton]

Hej, menar du Claisen-adapter?

Vilken koncentration av syran har du använt? Varför har du tillsatt så mycket syra? 100 - 150 ml är 3,5 - 5,2 gångers överskott.

Varför tillsatte du inte syran i glycidatvattenlösning och gjorde tvärtom? Jag antar att det tar mycket tid.

 

[Heisenblack]

Ja, Claisen-adapter.

Jag använde 100 ml för 50 gr batch, överskott av syra är för att förhindra bildandet av lager i kolven och för att få reaktionen att fortsätta omedelbart, detta minimerar bildandet av biprodukter. Mängden syra kan fortfarande optimeras för att göra det ekonomiskt. När jag hade mindre syra kunde jag se det bruna glycidatskiktet i kolven. Jag glömde nämna att pH-värdet för p2p i mottagningskolven var 5,5 - 6.

Processen tar cirka 1 timme att slutföra.

 

[G.Patton]

Jag tycker inte att det har någon mening. Ett överskott av syran (för stor) kommer inte att ändra reaktionsvägen.

Har du provat en större skala än 50 g?

Tack för din erfarenhetsrapport här!

 

[Heisenblack]

Jag kommer att göra 100 gr skala, sedan 150 gr, sedan kanske 200 gr.

Med 50 grams skala ska jag göra det ett par gånger medan jag varierar mängden syra och vatten för att hitta den optimala mängden att tillsätta. Detta kommer att vara mitt projekt nu, jag kommer att fortsätta uppdatera tråden med de resultat jag får.

 

[w2x3f5]

skalan är inte viktig. själva reaktionen sker kontinuerligt i en liten volym av ämnet, det är ingen skillnad på 20-1000 gram, eftersom p2p-produkten kontinuerligt isoleras från reaktionsmassan.

 

[w2x3f5]

85% standard syra

 

[G.Patton]

Det är en självklarhet

 

[G.Patton]

Jag frågar för att jag har svårt att föreställa mig en storskalig droppning av reaktionslösningen till syra. Det skulle ta mycket tid. Jag antar att man måste använda ett par dropptrattar eller något annat.

 

[w2x3f5]

Om skalan är stor är det inga problem att droppa med en peristaltisk pump (eller någon annan lämplig pump), allt beroende på värmeeffekten och syrans värmekapacitet.

 

[w2x3f5]

Jag ska svara på allt i ett inlägg.
Syror används mycket för temperaturens tröghet när en vattenlösning av glycidat tillsätts droppvis, reaktionen ägde rum omedelbart och den fria ketonen destillerades omedelbart med ånga. Det vill säga den initiala reaktionstemperaturen är cirka 110 grader, när en vattenlösning av glycidat tillsätts droppvis sjunker den till 108 grader.
Ett överskott av syra gör också blandningen homogen; i en sådan blandning sker hydrolys omedelbart.
Syran kan optimeras baserat på det faktum att vi måste lösa natriumfosfater, göra blandningen homogen och tillräckligt värmebeständig.
12 ml vatten per gram glycidat behövs för ångdestillation av p2p, min forskning har gett att 10-11 ml vatten behövs för att destillera 1 ml p2p, det vill säga jag gav en viss marginal för fullständig isolering av ketonen från reaktionsmassan.

För denna hydrolys är det bättre att använda glycidat snarare än natriumsalt, i vilket fall mycket mindre syra kan användas, och det finns inte heller någon förbrukning av syra för bildandet av natriumfosfat.

Denna teknik ger maximalt utbyte, plus att all keton ångdestilleras och kan användas utan rening.
Ställ in droppningen med en hastighet så att blandningens temperatur inte sjunker under 105 grader, det vill säga allt går nästan automatiskt, ju mer syra och ju kraftigare uppvärmningen är, desto högre droppningshastighet. Jag har en teknik för skalning, men den är rent kommersiell (omvandling från 5 till 500 kg glycidat per reaktion), så den kommer inte att publiceras.

 

[qwe111]

God morgon, herrn.
Jag vet ingenting om kemi.
Jag har en fråga. Destillera omedelbart efter tillsats. Var dehydroxyleringen klar på så kort tid?
När jag använder fosforsyra för att återflöda 5449, när jag tillsätter fosforsyra till 5449-lösningen, separeras den omedelbart i ett oljeskikt. Men han var inte klar och behövde återflöda i mer än 4 timmar.
Är slutprodukten som använder ditt tillvägagångssätt P2P?
Vad är vinstnivån för denna P2P för att omvandla natriumborhydrid till metamfetamin?

 

[w2x3f5]

Jag har destillation med vattenånga P2P från kokande blandning av glycidat \ fosforsyra \ vatten, eller genom mikrovågsbestrålning tills utsöndringen av koldioxid stoppas och sedan destillation med ånga. Om du har en separation, då kan du använda mer syra / vatten, Jag hade detta på grund av förlusten av natriumfosfater, men vanligtvis arbetade jag med fritt glycidat. Amins gröda är 70+ procent av teorin (det kan vara högre om du observerar förhållandena och får maximal produktion av mellanprodukten Imin), med återvinningsaminering i natriumborhydrid, från p2P.

 

[chef learner]

Hej, jag skulle vilja fråga om det du sa om att använda glycidylsalt istället för natriumsalt. Hur kan du se skillnaden mellan dessa två salter? Är CAS samma sak?

 

[w2x3f5]

Jag utvecklar också för närvarande synteser för:
enstegsreaktion från valerofenon till slutlig aminoketon, preliminärt utbyte 70-75 procent, en serie experiment behövs för optimering.
enstegssyntes från p2p till meth, det finns utvecklingar, men det finns ingen tid att kontrollera.
enstegssyntes från propiofenon till aminoketon, 50/50 utsikter, måste testas.
om du är redo att spendera lite av din tid och reagens, skriv mig i privata meddelanden. Jag kommer att ge ut experiment, allt är gratis, i strävan efter kunskap)

 

[metux]

Hur man destillerar glicidate (olja) utan att explodera kolven? lägg till stenar eller jag behöver mixer, det är bara bubblande och gasande till starkt, exploderande bubblor, det tar åldrar att destillera.

 

[Heisenblack]

Du måste förklara steg för steg vad du har gjort

 

[w2x3f5]

varför destillera glycidat?

 

[metux]

Det är bäst med rostfritt stål, tror jag.

 

[w2x3f5]

även hydrolys fungerar med cas 20320-59-6

 

[metux]

Är redan hidrolized bmk olja,och dess flyter på ytan,jag följer G.patton, extraktionsmetod, 100gr glycidade 20gram naoh med 300mil vatten, affer reflux 1h, och svalna till rumstemperatur, tillsatt hcl om 28% 200ml, sedan refluxed igen, för 3hours, med blandning, efter avsluta alla, jag får brun olja och vitt salt på botton,Jag försöker destillera utan extraktion, eftersom jag inte gillar att röra med extraktion, det fungerade ett tag, jag kan inte destillera alla saker från reaktionskolven eftersom det börjar explodera, med stora bubblor och gaser, min termometer knäcktes och saker nästan inte exploderade i ansiktet.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Det är en bich att arbeta med, avkastningen är skit också för min.

 

[w2x3f5]

använd kokstenar (porösa keramikbitar) så kokar din blandning mycket jämnare om den inte är tjock
ångdestillation kommer inte att rädda dig från lösningsmedelsextraktion av ketonen...