Inledning
Hydrolys av BMK-glycidatetrar representeras i detta ämne. Förfarandet är detsamma för etyl- (Et) [cas 41232-97-7] och metyl- (Me) [cas 80532-66-7] estrar av glycidinsyra. När det gäller natrium (Na) salt av denna syra [cas 5449-12-7] kan du hoppa över det första steget med NaOH-tillsats och börja med syrahydrolys. Dessutom beskrivs reningsmetoden för erhållen P2P. Detta förfarande måste användas för att få ren fenylaceton (P2P) för ytterligare synteser av metamfetamin eller amfetamin.
Leverantörer av BMK-glycidatetrar finns i BB Listing.
Svårighetsgrad: 2/10
Leverantörer av BMK-glycidatetrar finns i BB Listing.
Svårighetsgrad: 2/10
Utrustning ochglasvaror:
- 1000 mL kolv med rund botten;
- Återflödeskondensor;
- Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
- pH-indikatorpapper;
- Vakuumkälla (tillval);
- Rotovap-maskin (tillval);
- Glasstav och spatel;
- 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2 bägare;
- Magnetomrörare eller toppomrörare med värmeplatta;
- Vattenbad;
- Tratt;
- 1000 mL separeringstratt;
- Utrustning förvakuumdestillation (tillval);
Reagenser.
- 100 g BMK glycidatetrar (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH eller KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) eller 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM eller petroleumeter;
- ~100 g MgSO4 eller Na2SO4;
- ~500-600 ml destillerat vatten;
- ~ 50 g NaCl (tillval);
Hydrolys av BMK-glycidater
1. NaOH (eller KOH) 20 g löses i 250-300 ml destillerat vatten under omrörning. Reaktionsblandningen (Rm) måste kylas till rumstemperatur. BMK-glycidat 100 g (metyl- eller etylester) tillsätts och löses fullständigt. En del av BMK hydrolyseras under denna procedur och flyter som en olja på ytan av Rm. Rm rörs under 1 timme vid 75-80 °C med enåterloppskylare.
2. Därefter tillsätts 200 ml HCl (35%) eller 240 ml H2SO4 (45%) i små portioner till Rm och värms till 80-90 °C och rörs i 3 h. Rm måste kylas till rumstemperatur, fällningen filtreras.
3. Reaktionslösningen extraheras med DCM eller petroleumeter 3 x 100 ml. Extraktet tvättas med saltlösning till neutralt pH 7 flera gånger. Extraktet torkas med MgSO4 (eller Na2SO4) (valfritt) och filtreras från fasta partiklar.
4. Ett organiskt lösningsmedel (DCM eller petroleumeter) destilleras bort för att ge 65 ml P2P.
2. Därefter tillsätts 200 ml HCl (35%) eller 240 ml H2SO4 (45%) i små portioner till Rm och värms till 80-90 °C och rörs i 3 h. Rm måste kylas till rumstemperatur, fällningen filtreras.
3. Reaktionslösningen extraheras med DCM eller petroleumeter 3 x 100 ml. Extraktet tvättas med saltlösning till neutralt pH 7 flera gånger. Extraktet torkas med MgSO4 (eller Na2SO4) (valfritt) och filtreras från fasta partiklar.
4. Ett organiskt lösningsmedel (DCM eller petroleumeter) destilleras bort för att ge 65 ml P2P.
Fenylaceton (P2P)-syntes via BMK-etylglycidat
) BMK-etylglycidatsyntes) syntes ...
P2P rening
1. Den erhållna fenylacetonen (P2P) överförs till en rundkolv med destillerat vatten 1:1 (w/w) och destilleras med ånga under vakuum.
2. Renad P2P från mottagarkolven extraheras från vattenblandningen med DCM (eller petroleuumeter) 3 x 100 mL. Extraktet torkas med MgSO4 (eller Na2SO4).
3. Den resulterande lösningen filtreras från de fasta ämnena (torkmedel) och sedan destilleras ett organiskt lösningsmedel bort.
2. Renad P2P från mottagarkolven extraheras från vattenblandningen med DCM (eller petroleuumeter) 3 x 100 mL. Extraktet torkas med MgSO4 (eller Na2SO4).
3. Den resulterande lösningen filtreras från de fasta ämnena (torkmedel) och sedan destilleras ett organiskt lösningsmedel bort.
...
Fenylaceton kan lagras under lång tid i ett förseglat kärl i en frys. Det rekommenderas att destillera det före ytterligare synteser av metamfetamin eller amfetamin. Undvik direkt solljus på fenylaceton och exponering för höga temperaturer.
Last edited:
