Hej på er,
Vi har äntligen lyckats i labbet med den här syntesen.
Först och främst måste jag säga att vi inte är några kemister, inte har någon bakgrund inom kemi och aldrig har syntetiserat något syntetiskt läkemedel tidigare. Detta är den första syntesrutten vi försöker.
Vi har haft flera försök hittills som vi hållit för oss själva utan att dela för mycket här. Vi upptäckte snabbt på vilka sätt labbet behövde förbättras för att fortsätta med en framgångsrik syntes.
Vi tog oss sedan tid att förbättra kylsystemet, temperaturkontrollen, ventilationen och fler aspekter av labbet och kom tillbaka till arbetet alldeles nyligen.
Bara så att ni vet, målprodukten är renad freebase, inte sulfat.
Syntesrapport:
Vid denna tidpunkt uppstod olyckligtvis ett problem eftersom vår vakuumpump inte kan justeras för avdunstning av vatten för att kunna ge ett exakt tryck.
Vi försökte få vatten att koka vid 0,04 MPa + 71,5 °C och lekte med temperaturen i nivåerna mellan 71,5 - 90 °C men var tvungna att sluta när det inte ville koka.
Blandningen av freebase och vatten (1:5) ligger nu i en separeringstratt tills vi har hittat en lösning på problemet.
Nuvarande resultat (varning: pornografiskt innehåll):
För att kunna uppskatta styrkan hos de organiska faserna, som vi har separerat och kombinerat, fortsatte vi med att utföra två olika kristalliseringsprocesser.
Först och främst har vi hittills producerat 14 liter organisk fas från 800 g P2NP, vilket vi anser vara en stor framgång efter att ha jämfört detta utbyte med andra kemister från detta forum. Vi lagrar nu denna organiska lösning för att utföra flera experiment för att lära oss mer om processen.
Obs: skillnaden i färg kommer från olika blandningsförhållanden av extraherat vattenhaltigt skikt och först insamlat organiskt skikt
1. 210 ml freebase/ipa-lösning + 50 ml vattenfri aceton + 99,99 % svavelsyra
Resultat: 7,2 g torkad freebase (vi klantade till det lite och spillde ut lite produkt, utbytet borde ha varit högre)
2. 200 ml freebase/ipa-lösning + 99,99 % svavelsyra
Resultat: 7,3 torkad freebase
(denna bild är inte en bild av det torkade sulfatet)
Antagandet här är att vi ger sulfat med cirka 60 - 61%.
Vårt mål är att ta reda på hur tillsatsen av aceton påverkar utbytet och även renheten hos produkten.
Hittills kan vi säga att utbytet inte påverkas för mycket, vi kan inte säga för mycket om renheten ännu eftersom vi inte har skickat det till labbet ännu. Vi kommer att skicka det till labbet tillsammans med ett prov av renad freebase när vi väl har kommit dit. Det sulfat som kristalliserades utan användning av aceton ser lite mindre vitt ut än det andra men det är bara ett antagande...ett kvantitativt labbtest kommer att säga mer.
Rening av freebase:
Vi var nyfikna och ville ta reda på hur mycket renad freebase vi kunde få ut från den organiska fasen, enligt våra uppskattningar borde det vara ca 5% av freebase/ipa-lösningen, vilket innebär att vi borde få ca 100 ml faktisk freebase från 2 liter freebase/ipa-lösning.
Vi har utfört avdunstningen av IPA i vår rotovap. Här kommer den knepiga delen, vi gjorde det här steget redan tidigare och det ledde till att vi fick en gooish, geelish honungsliknande kräm efter att IPA var helt avdunstad. Vårt antagande då var att vi hade låtit den stanna i rotovap för länge, det är därför vi var mer försiktiga den här gången.
I slutet av avdunstningsprocessen kunde vi börja se oljiga fasta delar som fastnade på destillationskolven och antog att detta kunde vara vår produkt + föroreningar:
Vi dekanterade den oljiga vätskan till en bägare för att se resultaten:
Konstigt nog har vi fått 200 ml istället för de beräknade 100 ml, vi tror att denna skillnad kan komma från föroreningar och att vi inte torkade lösningen i förväg.
Vi fortsatte sedan med att tillsätta vatten (på bilden ser du förhållandet 1:1 freebase:vatten, vi ökade det senare till 1:5) och skakade lösningen i kolven för att rengöra kolven och fånga upp alla fasta ämnen/oljerester:
Om du tittar noga kan du se oljiga delar som flyter i vattnet.
Tidigare har vi haft samma resultat och kunnat producera en något mjölkig freebase från detta via en vanlig ångdestillation.
Vi ville nu sätta detta till vår rotovap när det ovan beskrivna problemet inträffade.
Vi har just nu fastnat i detta steg och har förvarat lösningen i en separeringstratt över natten vid rumstemperatur (17 °C):
Så långt allt väl, vi är nyfikna på att se vad ni tycker om våra resultat och kanske vad ni skulle förbättra.
Vi är ganska nöjda med de hittills framtagna resultaten, men vi måste hitta ett sätt att få destillationsprocessen för vatten att fungera.
Vi försöker få tag på en mycket exakt vakuummätare för vår vakuumpump för att kunna skapa ett lägre vakuum för att manipulera vattnets kokpunkt till lägre nivåer runt 28 - 40 °C. En annan idé vi har är att kyla vattnet i kylaggregatet ytterligare, eftersom det nådde 24,5 °C under processen och vårt kylaggregat inte klarar av att hålla det under 15 °C på egen hand.
När det gäller produktionen av sulfat är vi mycket nöjda eftersom vi når (eller till och med något överstiger) avkastningen från videohandledningen och vi är övertygade om att vi kan uppnå samma sak för freebase-produktionen men vi måste först komma dit, på något sätt.
Fråga:
1. När vi tillsatte IPA / Freebase-lösningen till rotovap hade vi inga problem med att avdunsta IPA men när vi tillsatte freebase / vattenlösningen kunde trycket i rotovap inte hållas på samma nivå, även om vi har tillsatt samma volym vätska för varje process (1L vardera).
Vad kan detta bero på och hur kan vi förhindra att detta händer?
2. Vilket är ditt bästa och favorit sätt att gå från oren freebase (efter indunstning av IPA) till en renad freebase (via ångdestillation/vakuumdestillation/rotovap)
3. Vilka sätt föredrar ni för att avlägsna IPA från IPA/freebas-lösningen?
Vi tycker inte att det är normalt att vi får denna honungsliknande förening och antar att den borde vara mer flytande.
4. Det rekommenderades att vi byter till en NaHCO3 / vattentvätt istället för att utföra en destillation av freebase: vattenlösningen för att separera skikten (följt av DCM-extraktion av vattenskiktet), vad är din erfarenhet av detta?
Vid denna punkt vill jag tacka de yrkesverksamma på detta forum tillsammans med andra forummedlemmar som hjälpte oss att komma till denna punkt.
@G.Patton tack för dina fantastiska råd och hjälp hittills vid alla tider på dygnet
@HEISENBERG tack för att du tillhandahåller denna plattform för nybörjare som jag själv att lära sig och träffa likasinnade människor
@GhostChemist Tack för att du ger mer inblick i processen och också för att du delar din erfarenhet med oss
@ImOutAlso Tack för att du delade din erfarenhet med oss
@madmoney69 Tack för det emotionella stödet
@UWe9o12jkied91d Tack för att du hjälpte mig med ångdestillationen för några veckor sedan
Det är allt från mig idag, jag önskar er alla en fantastisk start på helgen.
Med vänliga hälsningar,
Koko
