Mefedronesyntes (4-MMC) i NMP-lösningsmedel. I stor skala.

[WillD]

Du kan använda en liknande mängd

 

[Lucy123]

Hej William. Jag fick n-metyl-2-pyrrolidon (NMP) fast. Ska jag sätta vatten för att späda ut det? Hur mycket? Många tack!

 

[PackMaN]

Berätta för mig, snälla. Har jag korrekt beräknat proportionerna av reagenser och vätskor för att erhålla 1-1,5 kg 4-mmc för denna syntes. Tack så mycket!

1) 2-Bromo-4'-metylpropifenon (CAS 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metylamin 40% aq. lösning (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Bensen - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Saltsyra kon. aq. lösning (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destillerat vatten - [6000ml]

 

[PackMaN]

Förlåt mig. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Efter att ha nått 40 grader börjar jag tillsätta m40 i små portioner för att inte överstiga 55 grader. Jag håller temperaturen i intervallet 50-55 grader C. Med de första satserna med tillsats av m40 stiger temperaturen omedelbart när den automatiskt faller ner, tillsätter jag ytterligare en portion m40. Efter ca 15-20 minuter är jag bara halvvägs genom den planerade dosen av m40, men vid tillsats av efterföljande portioner stiger inte temperaturen längre utan flyger bara kraftigt ner. Det ser ut som om reaktionen redan har skett fullt ut efter att hälften av m40 har tillsatts och 15-20 minuter har gått sedan den började tillsättas, och varje efterföljande portion av m40 (endast hälften har tillsatts) höjer inte längre temperaturen utan kyler bara lösningen kraftigt. Vad är det jag gör för fel? Till slut når prestandan 20%, och slutprodukten klämmer i ögonen och biter i näsan.

 

[G.Patton]

Hallå där. Har du tvättat din reaktionsblandning med vatten efter reaktionen? (steg 4)

 

[Chemix-Express]

Ja, lika med volymen vatten två gånger och en gång 10% natriumbikarbonatlösning. Jag är förvånad över den mycket låga effektiviteten där jag får ca 53-55% på kristallen. Det är också konstigt att när jag tillsätter hälften av m40, vid den andra halvan är reaktionen inte längre exoterm, och temperaturen under tillsats sjunker bara ner.

 

[G.Patton]

Förmodligen förlorar du din avkastning någonstans. Vilket pH når du efter försurning? Har du använt kylskåp under kristalliseringen? Viktigt att följa alla villkor som beskrivs i videohandledningen.

 

[Chemix-Express]

Försurning leder alltid till PH runt 6. När du skriver om kylskåpet, menar du att du lägger den neutraliserade freebasen i kylskåpet för att få hela produkten att falla ut? Tror du att så mycket produkt kan ha lösts upp? Är det normalt att efter att ha tillsatt hälften av m40 så slutar temperaturen stiga av sig själv och det hela kyls ner? Tack för hjälpen

 

[G.Patton]

>>>När du skriver om kylskåpet, menar du att du lägger den neutraliserade freebasen i kylskåpet för att få hela produkten att falla ut?
ja, just det
>>>Tror du att så mycket produkt kan ha lösts upp?
Jag kan inte svara
>>>Är det normalt att efter att ha tillsatt hälften av m40 slutar temperaturen stiga av sig själv och alltihop kyls ner?
Ja, det är okej. Om du vill kontrollera omvandlingen av reagens till 4-MMC kan du använda TLC (se Lab FAQ).

 

[StarWars]

Jag har en fråga, den som spelade in dessa videor såg förmodligen vad han gjorde men det som skrevs är inte sant. i videon kan du inte se att två lösningsmedel användes för matlagning och bara en tvättades sedan med freebase med vatten och etylenacetat och det är det, så var ser någon bensen?

 

[G.Patton]

I videon används EA i stället för bensen. Vad är problemet? De två lösningsmedlen är EA och NMP.

 

[little-flower]

Hej"" Jag skulle vilja göra denna reaktion med toluen, men alla är vita som mjölk i kolven,,
kan någon berätta för mig om detta är normalt?,, Jag använder bara toluen vid 24 ° C

 

[StarWars]

Den resulterande 2-brom-4-metylpropiofenonen i bensen hälls tillbaka i den rena kolven och ger 200 ml 40% metylamin (vattenhaltig). Anslut återflödeskondensorn, kolven och termometern (helst) till kolven. Kombinerad omrörning och lätt uppvärmning av blandningen (30-40 ºC). När basaltemperaturen tillsätts så mycket som 300-400 ml (använd bara mer). N-metylpyrrolidon från dropptratten (dropp), se till att temperaturen inte överstiger 60 ºC. Vid tillsats av N-metylpyrrolidon exoterm reaktion kan temperaturen hjälpa till. Om händerna är för raka är det ett tecken på överhettning, det rekommenderas att sakta ner blandningen lite för att hålla temperaturen i det övre högra hörnet). När all N-metylpyrrolidon har hällts i låter du blandningen pågå i ytterligare 15 minuter. Hela reaktionen tar 15-25 minuter.
När vi har rent pulver bk4 använder vi bara NMP och metyloamin för att laga mat bara ...

 

[malignoalfa]

Om videon skulle någon veta att säga:

1) Vilken mekanisk omrörare används? De bästa mekaniska omrörarna ser ofta ut som en metallstav snarare än PTFE.

2) Hur sker tömningen i systemet? genom vilken RBF-slang?
Se att systemet har negativt tryck och han använder detta för att mata RBF med reagensvätskor genom en slang.

Tack så mycket!

 

[G.Patton]

Hej, det är inte så viktigt. Jag skulle rekommendera dig att använda PTFE om det är möjligt.
Använd vakuumpump och silikonslang. Vad är problemet och vad är det du inte förstår?

 

[malignoalfa]

De använder RBF med fem halsar.
1) mekanisk omrörare
2) termometer
3) kondensor
4) tillsats tratt
5) Ventil med matningsslang

Min fråga är: hur skapas vakuumet i den här installationen?

Tack för din tid

 

[G.Patton]

Du måste använda en vakuumpump. Du kan använda en akvariepump för att pumpa vätskor. Läs också avsnittet Vanliga frågor om laboratorier => Tillhandahållande och användning av vakuum i ett laboratorium

 

[G.Patton]

Som svar på din fråga vill jag säga att du kan läsa ämnet noggrant. Det finns en lista över utrustning som redan har skrivits!

 

[malignoalfa]

Jag ville bara veta var vakuumkällan var ansluten i det här systemet

 

[mocnykutas]

Mycket bra syntes.
Jag älskar att arbeta på det här sättet snabbt och enkelt att göra.