Mefedronesyntes (4-MMC) i NMP-lösningsmedel. I stor skala.

[bubuka]

Jag skulle vilja tillverka MMC i NMP. Problemet är att jag inte har något pH-papper. Hur problematiskt är det om jag översyrar i slutet? Eller kan du berätta för mig hur mycket 30% saltsyra jag ska lägga till i slutet när jag använder 100 g 2b4m? Jag syrar i DCM+vatten.

 

[William D.]

Om du inte har tillräcklig erfarenhet måste du använda indikatorer för att få maximalt utbyte. Om detta inte är möjligt kan vi beräkna mängden syra som är minimal, som du kan lägga till för att få produkten.

 

[TheVacuumGuy]

Om du köper elektrisk, gör dig själv en tjänst genom att spendera extra för att få en glasprob. Annars kommer den att lösas upp (ja, jag har varit med om det)

 

[c01db100d_india_mephedron]

Kan vi ersätta
saltsyra till bromvätesyra 48%
om det är möjligt hur mycket produktutbyte och hur mycket kvantitet vi vill ha

 

[William D.]

Ja, du kan använda den här ersättningen. Produktens vikt under samma förhållanden kommer att vara något högre.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Tack för dina värdefulla råd
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36%)
Cas-nr. Plz

 

[Hanna520]

Varför ska man använda bensen och NMP? Använd etylacetat i stället. Mycket säkrare. Byt ut mono methyl amine aqua mot alkoholbaserad.
Efter tillsats av vatten. Separera skikten. Ta "oljeskiktet" och destillera bort EA. Fetare detta steg. Kyl ner basoljan i 1 timme i frys -19. De oreagerade sidoprodukterna kommer att komma. Filtrera lösningen och lägg basen i AC och med HCL37% tillsätt pH till 5,5.

Använd inte en flamma för uppvärmning. Använd ett bad istället. Denna inställning kommer att ge dig bra resultat. )

 

[momogf]

Bra sätt jag gjorde mig själv 2bromo4metylenopropiophenone

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Detta diskuterades i huvudchatten för några dagar sedan. Den allmänna rekommendationen var att destillera bort EA vid 55 °C i vakuum (/negativt tryck) för att få ett bättre utbyte. Är det vad du menade, eller menade du att destillera vid normalt tryck vid 77 ° C (kokningstemperatur för EA)?

Detta är första gången jag läser om detta och jag ska prova detta.

Jag kommer att starta en tråd om att maximera 4-MMC-utbytet och bjuda in dig att dela med dig av din kunskap. Du verkar veta mycket om detta.

 

[William D.]

Ja, etylacetatmetoden är bra om man har metylaminalkalilösning. Den löser många problem.

 

[Germanium]

Är det möjligt att bubbla vätekloridgas i stället för att tillsätta saltsyra under kristalliseringsfasen?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Ja, det här är ett bra alternativ till att använda saltsyra, så länge du menade att säga "acidification" istället för "crystallization". Ingen syra tillsätts under kristalliseringssteget.

 

[Germanium]

Tack så mycket!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)