Question Misslyckad 4mmc-syntes, behöver hjälp

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Vänligen ge det en läsning och hjälp mig

Först gjorde jag 4mp -> 2b4mp

Kemikalie jag använde

4-metylpropiofenon
Vätebromid 46-48 procent
Väteperoxid 37%
Natriumbikarbonat

(Jag följde denna syntes - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Hur jag gjorde det -
Först tillsatte jag 50 ml 4mp till kolvburken, tillsatte sedan 40 ml bromvätesyra 48%, blandade den och tillsatte sedan långsamt 18 ml väteperoxid 37% droppe för droppe medan jag blandade lösningen
Sedan tillsatte jag kallt vatten
Och filtrera sedan kristallen
Tvättade sedan kristallen med soudim bikarbonatvatten och torkade sedan kristallen

Det här är hur det såg ut


D54swG7eYM


Sedan gjorde jag 2b4mp -> 4mmc

Denna syntes följde jag -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Kemikalier som används
2b4mp * - 50gg
Bensen - 100ml
Metylamin 40% - 70 ml
Saltsyra - 20 ml
Kyld torr aceton

Hur jag gjorde det -
Tillsätt 100 ml bensen i kolven, tillsätt sedan 50 g 2b4mp i kolven, blanda den tills den lösts upp, tillsätt sedan långsamt 70 ml metylamin 40% till kolven stängde locket på kolven och rör om det med megnetisk omrörare i 2 timmar, sedan kände jag mig sömnig efter 6 timmar igen, jag rörde om det i 2 timmar, sedan efter det rörde jag om det i ytterligare 2 timmar, blandningen blev grön vid det här laget, efter det gav jag blanda det för på och av som varannan timme blandar jag i 30 minuter tills jag avslutade 20 timmar, blandningen var fortfarande grön

(Jag använde inte uppvärmningsmetoden)


2P9JsVNeR5




Sedan hällde jag lösningen i separeringstratten och tillsatte 500 ml varmt vatten och blandade det och väntade sedan på separation och hällde sedan ut bottenskiktet och upprepade sedan denna process igen
(Det nämns i syntesen att jag borde ha en gulfärgad lösning men jag hade en grönblåaktig lösning, varför är det så?)


VNh0lFcsjH





Sedan gick jag vidare till försurningssteget




Jag tillsatte fri bas 4mmc-lösning i kolven och tillsatte sedan kyld torr 200 ml torr aceton, blanda den, tillsatte sedan hcl droppe för droppe till lösningen, när jag började var ph-nivån 9, men när jag började tillsätta syra ser det ut som att ph-nivån ökade (inte säker på att kontrollera valet) efter en tid ser det ut som att ph-nivån nådde 3-4, så jag visste inte vad jag skulle göra så jag reaserched och och jag fick reda på att vi kan öka ph-nivån genom att tillsätta soudim bikarbonatvattenlösning till blandningen så jag tillsatte cirka 30 ml av denna lösning i blandningen, det fungerade inte så jag tillsatte mer hcl droppe för droppe jag tillsatte cirka 20 ml hcl och efter det nådde det på något sätt ph 5-6 jag stoppade försurningen och blandade den i ytterligare 10 minuter


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Lösningen var fortfarande flytande, den ändrade bara färg från grön till röd, när jag tillsatte hcl blev lösningen inte tjock eller något liknande)

Sedan häller jag ut lösningen och packar den i glasvaror och lindar den med plast och lägger den i frysen, efter 6 timmar tog jag ut blandningen och filtrerade den genom pappersfilter, och ingenting hände inte en enda droppe 4mmc-pulver fanns där :(

Det känns så nedslående, efter all denna väntan och hårt arbete fungerade det inte, vad tycker ni, vad gick fel

Jag tror att det kanske kan finnas 4 skäl

1. Efter att ha tillsatt metylamin borde jag ha värmt upp det istället för att vänta i 20 timmar
2. Jag borde ha gjort blandningen av torr Acton och hcl och sedan lagt till den fria basen istället för att blanda fri bas med torr Acton och sedan lägga till hcl
3. Jag borde inte ha tillsatt soudim bikarbonatvattenlösning i försurningssteget
4. Kanske är lösningen för mycket, jag borde avdunsta hälften av den och försöka igen?

Snälla berätta vad jag kan förbättra och vad som gick fel, och ska jag kasta bort lösningen eller kan jag fortfarande få 4mmc från den lösningen?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top