dl-Efedrin-syntes från 1-fenyl-1,2-propandion

[G.Patton]

Inledning

Här beskrivs syntesmetoden för dl-Efedrin från 1-fenyl-1,2-propandion med hjälp av katalytisk reduktion med vätgas och Adams katalysator. 1-fenyl-1,2-propandion Kan köpas på den internationella kemiska marknaden, andra reagenser är inte så svåra att köpa. Detta är en reaktion med en potta som använder mild exponering för vätgas. Var uppmärksam på säkerhetsåtgärder. Dessutom finns det flera enkla metoder för efedrintillverkning såsom efedrinextraktion från växter, syntes av efedrin från propiofenon, metamfetamin från efedrintabletter och Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.

Utrustning ochglasvaror.

• 200 ml kolv med rund botten;
• Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
• Vätgaskälla;
• pH-indikatorpapper;
• Vakuumkälla;
• Rotovap-maskin;
• Buchnerkolv och tratt [Schott-filter kan användas för små mängder];
• Glasstav och spatel;
• 100 mL x3; 50 mL x2 bägare;
• Magnetomrörare (tillval);
• Silikonslang.

Reagenser.

• Absolut etylalkohol ~150 mL;
• 1-Fenyl-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
• Alkoholhaltig lösning av metylamin innehållande 1,6 g (0,05 mol);
• Platinaoxid (PtO2; Adams katalysator) 0,1 g;
• Alkoholhaltig lösning av väteklorid (HCl) ~30 mL;
• Aceton ~200 mL.

Löslig i H2O 47,62 g/L (25 ºC), alkohol, eter, kloroform och oljor.

Kokpunkt: 255 °C vid 760 mm Hg (fri bas);
Smältpunkt fri bas: 37-39 ̊C;
Smältpunkt HCI-salt: 187-188 ̊C;
Molekylvikt: 165,236 g/mol;
Densitet: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-nummer: 299-42-3 (fri bas) och 50-98-6 (hydrokloridsalt).

Syntesförfarande för dl-efedrinhydroklorid

En blandning av 50 ml absolut etylalkohol, 7,4 g 1-fenyl-1,2-propandion (0,05 mol) och en alkoholhaltig lösning av metylamin innehållande 1,6 g (0,05 mol) reducerades katalytiskt med väte i närvaro av 0,1 g platinaoxid (PtO2) i en 200 ml rundkolv. I vissa experiment var det en lång induktionsperiod och sedan var utbytet lågt. Detta beteende kunde undvikas genom att först reducera katalysatorn och sedan tillsätta reaktanterna. När reduktionen inte längre fortgick avlägsnades katalysatorn genom filtrering och ungefär hälften av alkoholen avlägsnades under reducerat tryck. På detta sätt avlägsnades eventuellt överskott av metylamin. Lösningen gjordes bara sur med alkoholhaltig väteklorid upp till pH 6,5-7 och indunstades till torrhet. Den fasta hydrokloriden tvättades med kall aceton och torkades. En liten mängd pseudoefedrinhydroklorid kunde extraheras från detta med hjälp av varm kloroform och genom att bearbeta ett antal extraktioner erhölls tillräckligt för säker identifiering (m.p. 164 °C; fri bas, m.p. 118 °C).

dl-Efedrinhydrokloriden renades genom att omkristalliseras en gång från alkohol-aceton och smältes vid 189 °C. Den fria basen omkristalliserades från kloroform-petroleumeter. Utbytet var 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Jag tror att det vore bättre att använda platinakolkatalysator för denna reaktionskatalysator. Å ena sidan har platinakol en låg densitet och är lättare att suspendera i lösningen. Å andra sidan använder platinakolkatalysatorn en relativt stor mängd, som är lätt att återvinna och har en relativt låg förlusthastighet. Vad tycker du om detta?

 

[mxtlrr_chem]

Enligt pubchem finns 1-phenyl-1,2-propanedion[e] i kaffe, men jag har inte kunnat hitta någon litteratur om hur man extraherar det. Är det någon som vet något om extraktion från kaffe?

 

[41Dxflatline]

Hur mycket kaffe är det?

 

[mxtlrr_chem]

Jag har ingen aning om det. Pubchem anger bara att det är i kaffe.

 

[junjun]

Hej Jag vill fråga om jag har dl-Efedrin kan jag få D-metamfetamin genom jodröd fosfor eller kan jag få DL-metamfetamin

 

[bb.puffs]

Jag tror att du kommer att få D-meth men bara från l-efedrinet i den racemiska prekursorn. Så bara hälften av efedrinet kommer att bli meth

 

[Teotaita]

Vilken storlek har filterpapperet?

 

[G.Patton]

du kan använda typiska kaffefilter eller två av dem samtidigt om det är nödvändigt

 

[Teotaita]

För borttagningen av katalysatorn.
stort tack från mig (Ewen)

 

[Toti]

Hej @G.Patton

Jag undrar om det finns en kort väg att gå från (1-fenyl-1,2-propandion "e")
Till kristallmetamfetamin som att gå genom att stoppa vid omvandling (1-fenyl-1,2-propandion "e") till efedrin fisrt sedan kristallmetamfetamin

Min idé var kan vara kortare i tid och mindre förlust av avkastning

Om så är fallet vad rekommenderar du?
Tack så mycket

 

[G.Patton]

Hej, jag känner inte till ett sådant sätt och tror att det är omöjligt.

 

[Toti]

Tack för din information

 

[WalterFan]

Ursäkta min okunnighet, men den del som lyder "det var en lång induktionsperiod och sedan var utbytet lågt". Detta beteende kunde undvikas genom att först reducera katalysatorn och sedan tillsätta reaktanterna. ' Jag förstår bara inte det hur man undviker den långa induktionsperioden genom att minska katalysatorn, katalysatorn är platinaoxid, innan den läggs till blandningen, hur man minskar den först? Det är någon svart vätska, hur ska jag räkna ut det?