Hej, jag behöver lite hjälp! Jag har försökt Rusznak-metoden för att lösa racemisk amfetamin. Här är den enda informationen från Erowid, jag försökte söka efter papperet, men kunde inte hitta någonting:
En blandning av 0,1 mol (13,52 g) fenylisopropylamin (eller 14,92 g metamfetaminbas) i 60 ml bensen, 0,05 mol d-vinsyra (7,50 g) i 30 ml vatten och 2 g natriumhydroxid (reagensgrad eller titrerad ekvivalent) i 3 ml vatten hölls 4 timmar med intermittent skakning och den organiska fasen indunstades för att ge 98% L-fenylisopropylamin. Denvattenhaltiga fasen extraherades med bensen vid pH 13 och indunstades för att ge 96% D-enantiomer.
Jag använde halva mängder jämfört med beskrivningen. Allt gick bra, jag fick amfetaminet upplöst och sedan basextraherat med 30 ml
toluen (jag hade inte bensen - kan det vara problemet?), Sedan tillsatte jag de andra ingredienserna och förvarade i cirka 4 timmar. Det bildades en del fällning, men ingenting som skakade i separeringstratten skulle inte hjälpa. Vattenfasen separerades och alkali gavs till PH 13. Ett fint lager av bas bildades ovanpå vattnet, så vid denna tidpunkt trodde jag att allt var bra. Basen extraherades med 30ml Toluen, men när aceton-svavelsyra tillsattes blev det bara en måttlig utfällning, som inte ökade, snarare började den försvinna när ett litet lager svavelsyra - vatten bildades i botten av bägaren.
Hur kan jag spara den förhoppningsvis extraherade D-amfetamin? Jag har också sparat alla faser, så om någon påpekar en blunder tidigare kan jag vända på det. Det här är en väldigt trevlig och enkel metod och jag tycker att det gick bra, jag gjorde bara förmodligen några hemska misstag i den enkla extraktionen i slutet. Egentligen ville jag läsa om Pattons extraktionsämne innan jag började med den slutliga extraktionen, men var för upphetsad och gick bara för det.
Varje herlp skulle uppskattas.
Mina tips är:
- min aceton var inte vattenfri - jag destillerade acetonen på NaSO4 igår och den förvarades i en sluten kolv, men inte i frysen
- svavelsyran innehöll vatten (den är ganska koncentrerad, men jag vet inte exakt - mellan 90-95%)
- Jag borde ha torkat toluenen innan jag tillsatte syran - eller kanske bara indunstat den lite?
- Toluen är inte rätt lösningsmedel för denna extraktion av någon anledning (okänd för mig).
- Ska jag vända köpet och lägga till lite alkali, sedan torka Toluene och sedan låta det avdunsta?