Rening av amfetamin genom syra-bas-extraktion
- Thread starter G.Patton
- Start date
Hej, först och främst tack så mycket för de detaljerade instruktionerna! Jag har bara 2 frågor:
1. du pratar alltid om H2SO4 1:1 blandat med aceton, men i mitt land är syran en kontrollerad kemikalie, medan H3PO4 är fritt tillgänglig. Problemet med fosforsyra är dock att den bara finns tillgänglig som vattenlösning (t.ex. 25 % vatteninnehåll). Fungerar steg 11 fortfarande enligt beskrivningen, eller skulle vattenhalten lösa upp amfetaminfosfatet? Om det inte fungerar med detta, vad behöver jag göra för att få det att fungera med denna vattenhaltiga syra? Kan jag torka den med magnesiumsulfat?
2. Kan jag också tillämpa dessa instruktioner 1:1 så här på MDMA-HCl och Ketamin-HCl och om inte (vilket skulle vara min gissning på grund av -HCl), vad skulle jag behöva göra annorlunda för dessa ämnen?
1. du pratar alltid om H2SO4 1:1 blandat med aceton, men i mitt land är syran en kontrollerad kemikalie, medan H3PO4 är fritt tillgänglig. Problemet med fosforsyra är dock att den bara finns tillgänglig som vattenlösning (t.ex. 25 % vatteninnehåll). Fungerar steg 11 fortfarande enligt beskrivningen, eller skulle vattenhalten lösa upp amfetaminfosfatet? Om det inte fungerar med detta, vad behöver jag göra för att få det att fungera med denna vattenhaltiga syra? Kan jag torka den med magnesiumsulfat?
2. Kan jag också tillämpa dessa instruktioner 1:1 så här på MDMA-HCl och Ketamin-HCl och om inte (vilket skulle vara min gissning på grund av -HCl), vad skulle jag behöva göra annorlunda för dessa ämnen?
1, IMO H3PO4 är svårare att arbeta med på grund av vad du sa, det är lätt att överskrida och lösa upp din produkt i en pöl. du kan få oxalat med oxalsyra i alkohol. Oxalatsalt är trevligt och stabilt, inte hygroskopiskt. Om du inte hittar oxalsyra, vilket jag tvivlar på, kan du få fumarat, stearat, glutamat, succinat från motsvarande syror.
2. Till mdma ja, ketamin idk
2. Till mdma ja, ketamin idk
↑View previous replies…
- By TimmyT
1. Så om jag förstår ditt svar rätt antar jag att jag använder oxalat i stället för H3PO4. Skulle slutprodukten då vara amfetaminoxalat? Och om så är fallet, varför nämns detta aldrig någon annanstans när man läser om syrabasrening? Och varför var jag tvungen att tillsätta fosforsyra med acetonen, men med Oxalat plötsligt saltet och inte syran?
2. När du använder den här tekniken för MDMA-HCl som namnet antyder det i sin hydrokloridsaltform. Men eftersom varken H2SO4 eller H3PO4 innehåller hydroklorid, hur skulle HCl skapas? Eller skulle jag behöva använda saltsyra istället för H2SO4? Och skulle NaOH fortfarande kunna skapa freebaseversionen av MDMA i steg 2? Och en annan fråga är, eftersom Ketamin-HCl och MDMA-HCl båda innehåller HCl, innebär det inte att samma teknik som fungerar för MDMA också måste fungera för ketamin?
2. När du använder den här tekniken för MDMA-HCl som namnet antyder det i sin hydrokloridsaltform. Men eftersom varken H2SO4 eller H3PO4 innehåller hydroklorid, hur skulle HCl skapas? Eller skulle jag behöva använda saltsyra istället för H2SO4? Och skulle NaOH fortfarande kunna skapa freebaseversionen av MDMA i steg 2? Och en annan fråga är, eftersom Ketamin-HCl och MDMA-HCl båda innehåller HCl, innebär det inte att samma teknik som fungerar för MDMA också måste fungera för ketamin?
Bra frågor!
1. Ja, du använder oxalsyra istället för fosforsyra eller svavelsyra. Ja, korrekt, amfetaminoxalat. Svavelsyra är bara de facto-syran, kan inte säga exakt varför, kanske för att den har uttorkande egenskaper och används ofta i industrin, men många andra syror producerar lämpliga salter.Om du inte tror mig titta på vilken typ av salter adderall innehåller
Den sista frågan förstår jag inte, men det spelar ingen roll hur du lägger till det, vissa saker är bättre i lösning av aceton andra alkohol på grund av löslighet, men du kan bara lägga till fosforsyra som den är, eller oxalsyra i fast form ... du kommer att ha lite omrörning att göra men så småningom kommer salter att fällas ut, om de tillsätts i lösning av alkohol kommer utfällningen att vara mer eller mindre omedelbar, jag hoppas att det är klart.
2.Yes.You skulle använda motsvarande syra ofcourse, som som du sa är HCl.Yes, naoh kommer att frigöra din amin regardless.that skulle vara den logiska slutsatsen, men eftersom jag inte har någon aning om ketamin föredrar jag att inte kommentera, kan freebaseformen vara superflyktig och bara försämras, eller bli hydroliserad eller vem vet vad annat, jag föredrar att inte kommentera om jag inte vet.
1. Ja, du använder oxalsyra istället för fosforsyra eller svavelsyra. Ja, korrekt, amfetaminoxalat. Svavelsyra är bara de facto-syran, kan inte säga exakt varför, kanske för att den har uttorkande egenskaper och används ofta i industrin, men många andra syror producerar lämpliga salter.Om du inte tror mig titta på vilken typ av salter adderall innehåller
Den sista frågan förstår jag inte, men det spelar ingen roll hur du lägger till det, vissa saker är bättre i lösning av aceton andra alkohol på grund av löslighet, men du kan bara lägga till fosforsyra som den är, eller oxalsyra i fast form ... du kommer att ha lite omrörning att göra men så småningom kommer salter att fällas ut, om de tillsätts i lösning av alkohol kommer utfällningen att vara mer eller mindre omedelbar, jag hoppas att det är klart.
2.Yes.You skulle använda motsvarande syra ofcourse, som som du sa är HCl.Yes, naoh kommer att frigöra din amin regardless.that skulle vara den logiska slutsatsen, men eftersom jag inte har någon aning om ketamin föredrar jag att inte kommentera, kan freebaseformen vara superflyktig och bara försämras, eller bli hydroliserad eller vem vet vad annat, jag föredrar att inte kommentera om jag inte vet.
- By HerrHaber
kom bara ihåg att oxalsyra har en toxicitetsaspekt i viss utsträckning (inte för att kroppen skulle bli berusad av det men till exempel njursten består av ca. 80% kalciumoxalat) oxalatsaltet ur mitt perspektiv bör inte missbrukas (detta kan faktiskt lära vissa människor att det finns en hemlighet i att använda amfetamin, att man måste komma till insikt "mindre är mer")
- By TimmyT
Tack för varningen. Jag har nu undersökt lite om torkning av lösningen av aceton och fosforsyra och fick reda på att detta är möjligt med magnesiumsulfat eftersom sannolikheten för en reaktion är ganska låg, så jag kommer att gå för det alternativet. Men vad jag också fick reda på är att både H2SO4 och H3PO4 är relativt dåligt lösliga i aceton. Skulle inte det betyda att delar av syran skulle kunna fällas ut ur lösningen och hamna i filtret tillsammans med amfetaminsaltet som den kristalliserade formen av syran?
Okej, tack för svaret. Jag har bara några sista frågor för att se till att jag inte gör något fel. Så om jag använder oxalsyra, kan jag också bara blanda den 1:1 med aceton eller krävs etanol? Förändrar oxalaten de fysikaliska eller kemiska egenskaperna (särskilt lösligheten i olika lösningsmedel, t.ex. aceton och hexan) jämfört med amfetaminsulfat? Och sist men inte minst måste blandningen av aceton/etanol och syra vara torr, så måste jag torka den igen uttryckligen med magnesiumsulfat eller räcker det att bara torka lösningsmedlet innan jag blandar det med syran eller skulle en vattenhalt inte spela någon roll alls?
Edit: detta meddelande var tänkt som ett svar till @UWe9o12jkied91d, men vet inte hur man tar bort det nu ^^
Edit: detta meddelande var tänkt som ett svar till @UWe9o12jkied91d, men vet inte hur man tar bort det nu ^^
du vill ha allt så torrt som möjligt, vatten är fienden i det här fallet, inte en dålig idé att torka alla lösningsmedel.
Jag tror att meOH ipOH etOH alla kommer att fungera, aceton kanske, beror på lösligheten av syran, bäst att slå upp detta och använda den största.från toppen av mitt huvud tror jag inte att det är lösligt i aceton, men slå upp det pls.
Jag tror att meOH ipOH etOH alla kommer att fungera, aceton kanske, beror på lösligheten av syran, bäst att slå upp detta och använda den största.från toppen av mitt huvud tror jag inte att det är lösligt i aceton, men slå upp det pls.
Tänk också på att syror och alkoholer bildar estrar i en jämviktsreaktionskinetik, förvara därför inte lösningar av särskilt starka syror i alkoholer (primära alkoholer, särskilt metanol, är ett nej nej; IPA är bättre men aceton är bäst).
- By diogenes
Jag har funnit IPA: H2SO4 (10:1) mycket stabil, när jag lämnade den i veckor rumstemperatur (pluggad för att hålla från syre och fukt i luften), sedan, när jag insåg att den fortfarande finns där några veckor senare, försökte jag fälla ut A-sulfatet och det fungerade helt bra.
Aceton, å andra sidan, förblev aldrig stabilt under en längre period i närvaro av 10% volym H2SO4, det blev en röd färg med en obehaglig lukt. Jag provade flera olika metoder, flera H2SO4 (olika märken etc.) och destillerad och torkad aceton, men det blev alltid rött inom några timmar. Det enda sättet att fördröja rödfärgningen var att använda fryskallt Aceton och H2SO4 med mycket långsam droppvis tillsats av syran (denna tillsats skapar mycket värme). På så sätt förblev den färglös tillräckligt länge för att man skulle kunna tillverka saltet med den färglösa blandningen.
Vid något tillfälle gjorde jag en jämförelse mellan att neutralisera lika stora mängder bas (upplöst i IPA) med antingen IPA:H2SO4 eller Acetone:H2SO4. Den resulterande vikten av saltet var nästan lika.
Denna röda färgförändring med aceton var så irriterande att jag började en konversation med experter men jag kunde inte nå en slutlig slutsats, de sa att det måste ha varit några föroreningar och rekommenderade kylning, vilket löste problemet men inte gjorde lösningen stabil. Kanske var jag inte tillräckligt försiktig för att hålla den från luft och någon oxidationsprodukt orsakar denna färg som påskyndas av värme?
Aceton, å andra sidan, förblev aldrig stabilt under en längre period i närvaro av 10% volym H2SO4, det blev en röd färg med en obehaglig lukt. Jag provade flera olika metoder, flera H2SO4 (olika märken etc.) och destillerad och torkad aceton, men det blev alltid rött inom några timmar. Det enda sättet att fördröja rödfärgningen var att använda fryskallt Aceton och H2SO4 med mycket långsam droppvis tillsats av syran (denna tillsats skapar mycket värme). På så sätt förblev den färglös tillräckligt länge för att man skulle kunna tillverka saltet med den färglösa blandningen.
Vid något tillfälle gjorde jag en jämförelse mellan att neutralisera lika stora mängder bas (upplöst i IPA) med antingen IPA:H2SO4 eller Acetone:H2SO4. Den resulterande vikten av saltet var nästan lika.
Denna röda färgförändring med aceton var så irriterande att jag började en konversation med experter men jag kunde inte nå en slutlig slutsats, de sa att det måste ha varit några föroreningar och rekommenderade kylning, vilket löste problemet men inte gjorde lösningen stabil. Kanske var jag inte tillräckligt försiktig för att hålla den från luft och någon oxidationsprodukt orsakar denna färg som påskyndas av värme?
- By DavidNichols
En korrigering: alla starka syror kommer att starta katalytisk självkondensation av aceton med resultat av färgglada tjäror och olika omättade ketoner.
- By HerrHaber
kan bli djupt röd när man glömmer bort det men jag rekommenderar att man kastar bort det så snart jobbet är gjort, jag är mest uppmärksam på att vitriol är en stark oxidator av tradition och jag hade en lösning gjord av den i en förening som kan ge triacetoneper ... kaboom om oxidanten av en slump var 50% + a.q. peroxid
Hej alla. Jag gjorde en tvätt till min 3-fma med alkohol IPA
Jag gjorde 5 tvättar och förlorade mer än 50% av produkten. Jag hade inte bra filter eller bra material, eftersom jag inte kunde göra vakuumfiltrering, filtrerade jag genom tyngdkraften och använde lite tryck för att torka så mycket som möjligt och nu torkar det
Jag mäter också ph och det kommer högt ut, jag är inte säker på om i 7 eller 8 Jag bifogar också ett foto av ph
Kan någon ge mig lite råd? Hade det verkligen så många hjälpämnen eller syntesrester? eller att det också skars, en liten del har förblivit i glaset och i filtren eftersom jag använde mycket fina tyger men naturligtvis, oavsett hur fint det är, är det inte ett filterfilter och mycket material har förblivit i det eftersom jag inte kunde ta bort det utan att ta mig fibrer Var arbetet värt något? kan någon hjälpa mig?
min engelska är riktigt dålig ledsen om du inte förstår något
Detta är det slutliga resultatet. Jag glömde att ta ett foto innan jag började tvätta.
Nästa gång kommer jag att ta anteckningar om vad jag måste göra innan jag börjar och därmed ha stegen att följa. förutom att få kaffefilter som inte fanns någonstans att hitta
all hjälp och råd är välkomna
Jag gjorde 5 tvättar och förlorade mer än 50% av produkten. Jag hade inte bra filter eller bra material, eftersom jag inte kunde göra vakuumfiltrering, filtrerade jag genom tyngdkraften och använde lite tryck för att torka så mycket som möjligt och nu torkar det
Jag mäter också ph och det kommer högt ut, jag är inte säker på om i 7 eller 8 Jag bifogar också ett foto av ph
Kan någon ge mig lite råd? Hade det verkligen så många hjälpämnen eller syntesrester? eller att det också skars, en liten del har förblivit i glaset och i filtren eftersom jag använde mycket fina tyger men naturligtvis, oavsett hur fint det är, är det inte ett filterfilter och mycket material har förblivit i det eftersom jag inte kunde ta bort det utan att ta mig fibrer Var arbetet värt något? kan någon hjälpa mig?
min engelska är riktigt dålig ledsen om du inte förstår något
Detta är det slutliga resultatet. Jag glömde att ta ett foto innan jag började tvätta.
Nästa gång kommer jag att ta anteckningar om vad jag måste göra innan jag börjar och därmed ha stegen att följa. förutom att få kaffefilter som inte fanns någonstans att hitta
all hjälp och råd är välkomna
- By diogenes
Har du torkat din IPA innan du använde den för tvätt? Var den iskall? Dessa två saker är grundläggande, och att tvätta 5X verkar överdrivet, särskilt med ett något vått lösningsmedel. Jag tycker att 3 tvättar borde vara tillräckligt och minst en av dem borde vara TÖRR aceton (helst den sista eftersom du då har lättare att avdunsta ditt lösningsmedel).
Jag är ganska säker på att aceton är vad jag observerar att du inte nämnde så kasta inte din IPA bara låt avdunsta en del av den och tillsätt sedan kall aceton under omrörning så kommer den att komma ut ur lösningen. Ja, aceton eller till och med MEK är så här mycket bättre än IPA.
Följande observation, vilken syntesväg till amfetamin spelar ingen roll.
Efter att A-freebasen har frigjorts med tillsats av NaOH och samlas oljigt på ytan, utför jag en extraktion med petroleumeter.
Först överför jag lösningen till en cylinder och väntar på att skikten ska bildas. Med en spruta samlar jag upp det övre skiktet i en Erlenmeyerkolv. Sedan kommer lösningen in i separeringstratten och skakas med 10% av lösningens volym 3 gånger med petroleumeter och samlas också upp i Erlenmeyer.
Här märks det att amfetaminbasen inte blandas helt med petroleumetern och två lager bildas här också.
Erlenmejern torkas med 1-2 teskedar MgSO₄ och nu händer något märkligt.
Lösningen blir tjockare och tjockare inte ens skakning hjälper, det blir en sörja. Två timmar i frysen och sedan vakuumfiltrering och jag har nu mycket mer salt än jag tillsatte.
Vad är det som händer här?
Reagerar A-freebasen med SO₄ från MgSO₄ och bildar amfetaminsulfat?
När jag delvis löser upp saltet i en bägare med vatten bildas ett oljigt skikt igen. Efter tillsats av NaOH kan det övre skiktet extraheras och placeras tillsammans med petroleumetern på en skål för att avdunsta etern.
Vem kan berätta för mig vad som händer där med MgSO₄ under torkningen, är ett annat torkmedel att välja?
Använda något annat som petroleumeter?
Är tacksam för all hjälp. tack
Efter att A-freebasen har frigjorts med tillsats av NaOH och samlas oljigt på ytan, utför jag en extraktion med petroleumeter.
Först överför jag lösningen till en cylinder och väntar på att skikten ska bildas. Med en spruta samlar jag upp det övre skiktet i en Erlenmeyerkolv. Sedan kommer lösningen in i separeringstratten och skakas med 10% av lösningens volym 3 gånger med petroleumeter och samlas också upp i Erlenmeyer.
Här märks det att amfetaminbasen inte blandas helt med petroleumetern och två lager bildas här också.
Erlenmejern torkas med 1-2 teskedar MgSO₄ och nu händer något märkligt.
Lösningen blir tjockare och tjockare inte ens skakning hjälper, det blir en sörja. Två timmar i frysen och sedan vakuumfiltrering och jag har nu mycket mer salt än jag tillsatte.
Vad är det som händer här?
Reagerar A-freebasen med SO₄ från MgSO₄ och bildar amfetaminsulfat?
När jag delvis löser upp saltet i en bägare med vatten bildas ett oljigt skikt igen. Efter tillsats av NaOH kan det övre skiktet extraheras och placeras tillsammans med petroleumetern på en skål för att avdunsta etern.
Vem kan berätta för mig vad som händer där med MgSO₄ under torkningen, är ett annat torkmedel att välja?
Använda något annat som petroleumeter?
Är tacksam för all hjälp. tack
↑View previous replies…
- By diogenes
Du gör förmodligen lite Na2SO4 på grund av att NaOH finns kvar i din eter/oljebasblandning. Varför inte bara tvätta den ett par gånger med destillerat vatten innan du torkar den och se vad som händer.
- By G.Patton
Hej, amph bas reagerar med Mg2 + joner efter en lång utställning. Jag tror att det är en anledning till din mashbildning. Det är inte det bästa torkmedlet för aminer. Na2SO4 är bättre för denna procedur.
- By diogenes
ACAB, jag har läst ditt inlägg igen och jag tror att nyckeln till problemet finns i den här meningen:
`Här märks det att amfetaminbasen inte blandar sig helt med petroleumetern och två skikt bildas även här.` Detta innebär att det skikt som du extraherar som `oljebas` inte är ren oljebas. Varför använder du inte lite petroleumeter (eller annat icke-polärt lösningsmedel) här också? Jag menar från den punkt dina lösningar når pH12 och ett lager bildas, är det ok, att separera det oljiga skiktet, men lägg detta i separeringstratten och tillsätt lika mycket petroleumeter, spara sedan petroleumeterskiktet i Ehrlenmeyer om två lager bildas. Skiktet som inte är petroleumeter (om det bildas) kan du lägga till det ursprungliga vattnet och sedan extrahera med resten av vattnet. Att använda endast 10% av vattenvolymen 3 gånger är förmodligen för lite, använd 30% sedan 20% sedan 20%.
Jag vet att det är ganska mycket eter, men du kan använda vattnet som indikator: vattnet blir nästan klart när det mesta av oljan har extraherats.
Kombinera bensineterfraktionerna, lägg dem i separeringstratten och tvätta minst 2-3 gånger med destillerat vatten, sedan 1 gång med saltlösning (mättad NaCl-lösning). Börja sedan torka det, men lägg bara till `tillräckligt` MgSO4, inte `mer är bättre`. När MgSO4 visar snöbollseffekt efter 15-20 minuter, då är du bra. Om du har en molsikt kan du också använda den istället för MgSO4/Na2SO4. Gravitationsfiltrera MgSO4. Jag gillar inte riktigt det eftersom det har ganska liten molekylstorlek och kan komma igenom vissa filter och behöva filtreras mer än en gång.
När du har din klara och torra bensineter destillerar du den, så att det inte spelar någon roll om du använder mer innan, du får tillbaka den. Du bör göra detta i alla fall med de flesta av dina lösningsmedel.
Som en allmän regel gäller också att när du kyler eller bara lämnar torra lösningar utomhus, glöm aldrig att täcka den med köksfilm och ett gummiband så att den är lufttät.
Låt oss veta om problemet fortfarande kvarstår om du följer detta sätt.
`Här märks det att amfetaminbasen inte blandar sig helt med petroleumetern och två skikt bildas även här.` Detta innebär att det skikt som du extraherar som `oljebas` inte är ren oljebas. Varför använder du inte lite petroleumeter (eller annat icke-polärt lösningsmedel) här också? Jag menar från den punkt dina lösningar når pH12 och ett lager bildas, är det ok, att separera det oljiga skiktet, men lägg detta i separeringstratten och tillsätt lika mycket petroleumeter, spara sedan petroleumeterskiktet i Ehrlenmeyer om två lager bildas. Skiktet som inte är petroleumeter (om det bildas) kan du lägga till det ursprungliga vattnet och sedan extrahera med resten av vattnet. Att använda endast 10% av vattenvolymen 3 gånger är förmodligen för lite, använd 30% sedan 20% sedan 20%.
Jag vet att det är ganska mycket eter, men du kan använda vattnet som indikator: vattnet blir nästan klart när det mesta av oljan har extraherats.
Kombinera bensineterfraktionerna, lägg dem i separeringstratten och tvätta minst 2-3 gånger med destillerat vatten, sedan 1 gång med saltlösning (mättad NaCl-lösning). Börja sedan torka det, men lägg bara till `tillräckligt` MgSO4, inte `mer är bättre`. När MgSO4 visar snöbollseffekt efter 15-20 minuter, då är du bra. Om du har en molsikt kan du också använda den istället för MgSO4/Na2SO4. Gravitationsfiltrera MgSO4. Jag gillar inte riktigt det eftersom det har ganska liten molekylstorlek och kan komma igenom vissa filter och behöva filtreras mer än en gång.
När du har din klara och torra bensineter destillerar du den, så att det inte spelar någon roll om du använder mer innan, du får tillbaka den. Du bör göra detta i alla fall med de flesta av dina lösningsmedel.
Som en allmän regel gäller också att när du kyler eller bara lämnar torra lösningar utomhus, glöm aldrig att täcka den med köksfilm och ett gummiband så att den är lufttät.
Låt oss veta om problemet fortfarande kvarstår om du följer detta sätt.
- By ACAB
Jag antar att det bildade skiktet kan separeras (för mig är detta A-olja, eftersom något annat inte kan finnas där, förutom föroreningar, efter att jag har frigjort freebasen) och att jag bara behöver extrahera resten av lösningen med petroleumeter. Är detta antagande inte korrekt?
För om jag försöker extrahera de två skikten med petroleumeter så har jag alltid 3 skikt och jag får inte ut allt, eller så skulle jag behöva göra många extraktioner tills det mellersta skiktet är helt upplöst. Om det nu är möjligt överhuvudtaget.
För om jag försöker extrahera de två skikten med petroleumeter så har jag alltid 3 skikt och jag får inte ut allt, eller så skulle jag behöva göra många extraktioner tills det mellersta skiktet är helt upplöst. Om det nu är möjligt överhuvudtaget.