original synth by bright star, kände bara behovet av att posta här ^^;
förhoppningsvis är detta inte en repost eftersom det ser väldigt lovande ut
Vad du behöver:
Den här listan är grunderna. Börja inte ens med detta utan ALLA kemikalier och apparater.
(Kostnaden bör vara 800-ish dollar)
Apparater och glas:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" av James W. Zubrick. (Ett måste, i hela denna text kommer sidor från denna bok att nämnas. ~32$) (och mycket praktiska bilder av glasuppställningar)
✮ Destillationsapparat (1x500mL och 1x1000mL rund bottenflaska, 1x250mL rund bottenflaska, kondensor, destillationsadapter, vakuumadapter, termometeradapter) (Skaffa slipade glasskarvar. Dessa är de bästa. 19/22 eller 24/40 - min första uppsättning var 19/22 - och används fortfarande till denna dag.)
✮ Termometer (0°C till ~300°C)
✮ S tativ (Home Depot - (2x10 tum, fläns, 2 fot ½-tums rör))
✮ Klämma (Köp den. Lita på mig, det är värt det) (för att hålla fast glaset i stativet - de här håller glas för flera hundra dollar - köp en bra!)
✮ Kombination av värmeplatta och omrörare (måste ha den, det är det värt) (www.labx.com - spendera 200 dollar)
✮ Magnetisk omrörningsstång (se på webben) (teflonbelagd)
✮ Vattenaspirator (eller en bra vakuumkälla. Men aspiratorer är billiga <$20)
✮ Kokande stenar (för destillationer. Små skärvor från en trasig kaffemugg)
✮ S lang (totalt ca 3 meter - järnaffär - vakuumslang är bättre än dialysslang - men båda fungerar)
✮ Vaselin (inte mycket - för beläggning av skarvarna i slipat glas)
✮ Mätkoppar (helst av pyrex och i milliliter (ml))
✮ 10 glasbehållare/flaskor i olika stor lekar (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l etc.)
✮ Våg (en analytisk våg med tre strålar är utmärkt - och kan hittas för mindre än 100 dollar - www.balances.com - de kan väga så mycket som ett kilo och så lite som 0,1 g - perfekt!)
✮ pH-papper (kemikalieförråd) (bara en rulle räcker - ~10 $) (inget specifikt, behöver bara se skillnaden mellan en sur och en basisk lösning)
Kemikalier:
✮ Safrole (160 g) (sassafrasolja, gul kamferolja) (distributör av naturliga/essentiella oljor)
✮ Dimetylformamid (DMF) (350 ml) (Dietylformamid eller Formamid fungerar)
✮ p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Photo Shop, eller Chem supply)
✮ Palladiumklorid (PdCl2) (2 g) (fotobutik eller kemikalieförråd)
✮ Metylenklorid (DiChloroMethane, DCM) (detta kan destilleras från lösningsmedel för bilar (gå bara in på Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone och läs etiketterna) eller en liter kan köpas från en kemileverantör.)(Zip-Strip möbelpolishborttagningsmedel)
✮ Hg-salt (1 gram av: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Det kan vara vad som helst, och 1 g bör räcka länge.)
✮ Isopropylalkohol (IPA, apotek 91% Isopropylalkohol kommer att finnas tillgänglig) (få +3L) (få inte 70% grejer) (eller du kan få rena grejer från en kemleverantör)
✮ Epsomsalt (Magnesiumsulfat) (MgSO4) (livsmedelsbutik/apotek) (Sprid ut på ett kakplåt och baka i ugnen vid 200°C i 3 timmar för att torka dem - ganska värdelöst om du inte torkar det)
✮ Tjock aluminiumfolie (kraftig, eller pajformar från livsmedelsbutiken)
✮ Muriatisk syra (31,45% HCl) (pool pH ner, uppfart rengöringsmedel, ~ 3 $ / gallon)
✮ Natriumhydroxid (NaOH) (Avloppsrengöringskristaller) (Läs dessa etiketter, köp det som bara är NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - järnhandel)
✮ Ammoniumklorid (NH4Cl) (fotoaffär eller kemikalieleverantör)
✮ Paraformaldehyd (järnhandel) (kallas Mildewcyde eller DiGas - tillverkas av samma människor som gav dig Damp-Rid - hint-hint)
✮ Jordnötsolja (detta är en högkokande olja som vi kommer att använda som oljebad på kombinationen värmeplatta/omrörarplatta)
✮ Aceton (för rengöring av glas och kristall) (färgavdelningen i järnhandeln)
✮ Xylen (för kristallisering) (färgavdelning - thinner - få det specifikt)
1. Destillation av naturlig olja för att erhålla ren safrol (4 timmar)
En omfattande beskrivning av detta steg av Chromic
Gör i ordning för vakuumdestillation som på sidan 53 i Zubrick. Lägg alltid lite vaselin på de slipade glasfogarna - på så sätt fastnar de inte när du försöker ta isär dem. Häll så mycket naturlig olja (Sassy, Camphor, ect) som du har, men inte mer än 300 ml, i 500 ml Round Bottom Flask (RBF) med flera kokande stenar. Placera en av dina 250 ml RB-kolvar som mottagande kolv. Ställ in vattensugningsvakuumet i diskhon (detta kan kräva att du ställer in det dagen innan - delar, resor till VVS-affären etc.) och anslut vakuumslangen till sugaren och sedan till vakuumadaptern på destillationsuppställningen. Börja skruva upp värmen långsamt! LÅNGSAMT! Ju långsammare du gör det, desto bättre/renare blir din safrol. Vid normalt tryck kokar safrol vid 232°C - men under vakuum kan det koka vid allt från 110-160°C. Oavsett vilken temperatur det börjar koka vid - anteckna det. Och om temperaturen är högre än 160 °C - kontrollera tätningarna på slangar och glas - det är troligt att det finns ett litet läckage. Kom ihåg vaselinet! I slutet av destillationen bör du ha en vattenvit olja som verkligen bryter ljuset - och har en härlig doft - lite som potpurri.
Uppställning för destillation: Ställ upp destillationsutrustningen på din säng innan du försöker sätta ihop den på stativet. Du får en bra uppfattning om hur delarna passar ihop och blir bekant med hur bräcklig hela saken är. Läs Zubrick för att få råd om var du ska placera klämman.
Jordnötsoljan: En skål med platt botten vilar på värmeplattan. Den är fylld med jordnötsolja. Destillationskolven står i skålen utan att vidröra botten, så att värmeplattan värmer skålen, skålen värmer jordnötsoljan, jordnötsoljan värmer destillationskolven. Detta är MYCKET effektivt. Och kommer att vara perfekt för alla dina destillationsbehov - särskilt om du gör det under vakuum.
2. RXN: formaldehyd + ammoniumklorid -> metylamin HCl (2 timmars arbete + 4 timmars väntan + 4 timmars arbete)
I din 500mL RBFlask: Ställ in för destillation (inte vakuum). I destillationskolven (din 500mL RBFlask) lägg: 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehyd (molekylförhållande 1:2, kom ihåg detta när du skalar upp!) och 320ml vatten och flera kokande stenar. Börja värma mycket LÅNGSAMT. Kom ihåg att sätta på vattnet i kondensorn!
Vid 80°C erhölls en klar lösning. Uppvärmningen fortsatte - temperaturen hölls i fyra timmar vid 104°C (denna temperatur är MYCKET viktig - om du skjuter för högt - oroa dig inte - ta ner den igen och försök stabilisera den vid 104°C) När du har fått den vid 104°C, starta stoppuret och gör det i 4 timmar. Vid 104°C kommer en liten mängd destillat att komma över - mycket långsamt - det är bra. Vi tar bort metylal och metylformiat från reaktionsinnehållet och driver därför reaktionen till höger - eller får mer av det vi vill ha.
Efter fyra timmar och medan lösningen fortfarande är varm, ställ in vakuumdestillation (IE är redan inställd - lägg nu bara till vakuumslangen!) - men slå inte på vakuumet ännu. Skruva upp värmen. Inom 30 minuter eller så - vätska bör börja komma över - den inre temperaturen i blandningen bör inte gå över 200 ° C - Fortsätt destillera bort vätskan tills ½ av lösningen återstår - (IE destillera bort hälften av lösningen.) Ta sedan din kolv från värmeplattan och låt den sitta i ett is / vattenbad. Kristaller bör börja bildas om flera minuter. Filtrera bort dessa Ammoniumklorid-kristaller. Gör nu klart för destillation av den återstående vätskan igen - Lägg till ytterligare ett par kokande stenar. Destillera bort hälften av den återstående vätskan. När hälften återstår (eller en ¼ av den ursprungliga lösningen), sätt på vakuumet Sakta! MYCKET SAKTA! - du vill inte att hela röran av vätska hoppar ut på dig. Vid någon tidpunkt kommer hela massan att kristallisera till ett gulvitt fast ämne. Detta är ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride, och 3% DiMethylAmine.HCl. Detta är bra för nästa steg. Det kan vara lite vått, men om du låter det kristallisera varmt (spontant i kolven med värme) bör det vara ganska torrt. Försegla den i en burk med vid mynning tills den behövs.
Som ett sätt att kontrollera din produkt - om du bor i ett relativt fuktigt område kan du lägga en kristall av din produkt på bordet - gå bort - och när du kommer tillbaka kommer en liten vattenpöl att finnas på bordet där din produkt var. MethylAmine.HCl sägs vara HYGROSCOPIC. Ett annat sätt är att lägga 20 ml vatten i en kopp och sedan lägga till 5 g NaOH till den. Rör om för att lösa upp. Släpp nu ner flera kristaller av din produkt i det - det ska lukta som ruttnande fisk + ammoniak. Om du gör samma sak med ammoniumklorid kommer det bara att lukta ammoniak.
Du kommer att återvinna cirka 1/3 av ammoniumkloriden för återvinning och efter mycket avdunstning. Du får ~80 g ren (95%) MethylAmine.HCl, vilket motsvarar ~80% utbyte. Grattis. Detta kan förvaras i rumstemperatur, för evigt. Jag har hört talas om människor som använder 40+ år gammal MethylAmine.HCl med utmärkta resultat.
Paraformaldehyd är den polymeriserade formen av formaldehyd - men till skillnad från de flesta polymerisationsprocesser - är den här reversibel - så Paraformaldehyd och formaldehyd kan bytas ut efter behag. Om allt du kan få tag på är formaldehydlösning - kom ihåg att om det är 37% formaldehyd så innehåller 100 g av lösningen 37 g formaldehyd - eller fortsätt bara och ändra dina mängder i kolven till - 324 g 37% formaldehydlösning, 108 g NH4Cl, 205 ml vatten.
3. RXN: safrol - (wackeroxidation (PdCl₂ + bensokinon)) -> MDP2P (2 timmars arbete + 7 timmars väntan + 1 timmes arbete)
Detta steg har kallats Wacker Oxidation. Det använder PdCl2 som en katalysator för att sätta och syre över en dubbelbindning. Det här steget har bearbetats många gånger, så ändra inte mängderna för den mytomspunna "uppskalningen". Om du gör detta på rätt sätt kommer du att ha mer MDMA.HCl än du vet vad du ska göra med.
Tillvägagångssätt:
Lägg följande i din RENA 1000mL RBFlask:
300 ml dimetylformamid (DMF), 50 ml kranvatten, 120 g p-bensokinon, 2 g palladiumklorid (PdCl2), magnetomrörare. (PS - Snåla inte med katalysatorn!)
Starta omröraren på "långsam omrörning". Blanda 160 g safrol och 50 ml DMF i en kopp/burk. Droppa Safrole/DMF-blandningen i lösningen vid rumstemperatur (30°C) under 30 minuter. Efter tillsatsen var lösningen mörkt rödaktigt orange. Nästan svart. Se till att omrörningsstången snurrar - Nu - Gå iväg. Gå till sängs. Gå någon annanstans. Ställ in din klockas alarm så att den väcker/påminner dig 7 timmar senare. Obs: Denna reaktion kräver INGEN ytterligare uppvärmning! Bara rör om!
Strikes kommentar: "Efter 4,5 h kommer lösningen av sig själv att stiga till 45°C. Uppenbar exoterm reaktion. Efter 7 timmar är lösningen tillbaka på ~30°C."
Reaktionsblandningen översvämmades med lätt surt vatten (~50 ml muriatisyra (HCl) i 1,5 liter vatten). Oljan föll ur lösningen till botten. Den var svart/blodröd i färgen. Det är då det är bra att ha en stor sep-tratt.
Nu måste vi definiera flera saker. Det övre lagret (i det här fallet!) Är det vattenhaltiga lagret - IE det är lagret som innehåller VATTEN - det nedre lagret är det organiska lagret (i det här fallet!). IE det innehåller olja och andra ORGANISKA molekyler (IE de saker du vill ha!).
När du har fyllt på reaktionsinnehållet skakar du behållaren för att blanda lösningen och ger den ca 10 minuter att sedimentera - två lager kommer att bildas. Det övre vattenhaltiga skiktet var ljusare blodrött/rosa. Det övre vattenhaltiga skiktet dekanterades från oljan (dvs. det hälldes av). Det vattenhaltiga skiktet tvättades med 2x100mL DCM (metylenklorid / diklormetan). Om du inte kan se lagren, håll behållaren upp mot ljuset så att ljuset skiner genom behållaren. Håll DCM-tvättarna - De innehåller varorna.
Du bör nu ha cirka 200 ml totalt DCM-tvättar. Du bör också ha cirka ~ 100 ml av det "organiska skiktet" som du separerade från reaktionsinnehållet. Häll DCM-tvättarna och det organiska skiktet tillsammans. Tvätta nu DCM/Organic-skiktet med 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH i 270mL vatten). Detta kommer att ta bort den andra reaktionsbiprodukten - hydrokinon. Om du inte gör det här steget kommer hydrokinonet att täppa till kondensorn när du försöker destillera. Behåll DCM/Organic-skiktet. NaOH-skiktet (vattenhaltigt: är fortfarande på toppen) kan kastas.
Du kan stanna här och vänta till en annan dag - lägg DCM / Organic Layer i frysen.
Definiera tvättar - 100 ml DCM hälldes i det vattenhaltiga skiktet och sedan skakades det vattenhaltiga skiktet + DCM så att de två skulle blandas - sedan sattes det ner för att låta det sätta sig igen. När det hade sedimenterat (lägg märke till att skiktet nu har en annan färg) hälldes vattenskiktet av igen i en annan burk där det tvättades igen med ytterligare en 100 ml portion färsk DCM = 2x100 ml tvättar.
4. Destillation av reaktionsinnehållet för att erhålla ren MDP2P (4 timmars arbete)
Häll DCM/Organic-skiktet i din RENA 500mL RBFlask. Lägg också i flera kokande stenar. Ställ in för vakuumdestillation.
Den här gången ska vi samla in en viss fraktion i kolven - det finns DCM (BP 40°C), vatten (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP est. ~ 290°C) och polymeriserad skit (BP ~ 300°C+)
Minns du nu när vi destillerade safrolen? Vilken temperatur kom den över för dig? Tja - den temperaturen plus cirka 25°C är den temperatur som ketonen kommer att övergå till under vakuum. Till exempel, om din safrol kommer över vid 150 ° C, kommer ketonen att komma över vid 175 ° C. Om din safrol kommer över vid 130 ° C kommer din keton att komma över vid 155 ° C. Fattar du?
VÄG den mottagande kolven! Skriv upp vikten på en tejpbit och tejpa fast den på kolven!
Starta vakuumdestillationen genom att först sätta på vakuumet - om du har kommit ihåg dina kokstenar kommer det att börja koka omedelbart. Detta är DCM som kommer av först. Kokningen kan vara mycket kraftig, så titta på den och var beredd att variera trycket så att det inte flyger in i din mottagningskolv. Slå på värmen (värmeplattan) Sakta! och låt temperaturen stiga till strax över den temperatur vid vilken safrol kom över (Sakta: det bör ta minst 2 timmar att nå den temperaturen - om du gör det på under 2 timmar går du VÄLDIGT snabbt). Du kommer att behöva byta kolven när temperaturen blir högre än safroltemperaturen. Detta är lite knepigt, eftersom du måste släppa ut vakuumet. Släpp ut vakuumet vid pumpen/aspiratorn och byt kolven snabbt - du kan bara tömma den, skölja den en gång med aceton eller IPA (IsoPropylAlcohol) - och sätta tillbaka den. Starta vakuumet omedelbart, men var försiktig här, eftersom det organiska skiktet som du destillerar kan hoppa ut ur kolven och in i mottagningskolven - så om du kan - variera vakuumet så att vakuumet kommer på GRADUALLY! (IE med en aspirator, slå på vattnet långsamt.) Ketonoljan är en klar vit / gul antydan till grön olja. Väg kolven på nytt för din utbytesberäkning - du bör ha över 100 g keton.
Med en aspirator kan du variera vakuumet när du slår på den. Du slår helt enkelt på vattnet långsamt. IE Öka vattentrycket långsamt. Genom att stänga av den kan du få vatten att hoppa in i mottagningskolven eftersom det finns ett "vakuum" i destillationsapparaten och det kommer att suga ut vatten ur aspiratorn - SÅ - när du stänger av vakuumet, gör det genom att ta bort slangen från aspiratorn - medan aspiratorn går. Du kan också variera vakuumet genom att ta bort slangen DELVIS - Detta kommer att ta lite övning så spela och ha kul.
Strikes utmärkta inlägg löd: "Med högt vakuum vid 100-140°C kom ~18g safrol över. Vid 166 ° C kom över ~ 125 g keton." När hon gjorde den här metoden ...
Behåll ketonen. Lukta på den. Titta på den. Titta på hur den bryter ljus. För de modiga: smaka på den. Notera alla dessa "egenskaper" och kom ihåg - När du har bedömt dess egenskaper, lägg den i frysen. Observera: den kommer inte att frysa. Den kommer att bli en mycket trögflytande vätska.
Om du försöker destillera ketonen vid atmosfärstryck (inget vakuum) kommer du att komma upp i ca 220°C och då kommer hela kolven att polymerisera. Totalt slöseri med ansträngning, tid och prekursorer. Så strula inte runt och skaffa en vakuumkälla.
Ketonen är instabil. Den kommer inte att explodera eller så, men om den lämnas åt sitt eget öde kommer den att omorganiseras. Och då blir den värdelös. Vid rumstemperatur kommer det att omorganiseras på ungefär en vecka - beroende på var du bor - om du håller det i frysen - det kan pågå månader - FREEZER! När det är i frysen kan du sluta för idag.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg-amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA-olja
Detta kallas Al / Hg Amalgam. Denna process utnyttjar aluminiumets elektronegativa egenskaper. Nu, något som de flesta inte inser, är att allt aluminium faktiskt är belagt med Al₂O₃. Detta är den oxiderade formen av aluminium. Vi kommer att ta bort den här delen av folien så att aluminiumet kan reducera iminen med elementärt Al.
Denna reaktion har faktiskt två delar. Först är det keton → iminkondensation. I denna reaktion reagerar ketonen med metylamin och bildar en imin - vatten bildas som en produkt. För det andra reduceras iminen (väte tillsätts över dubbelbindningen) till aminen. Kondensationen behöver verkligen vattenfria förhållanden (inget vatten), och reduktionen behöver faktiskt vatten - så det finns en fin balans här - IE rör inte med proceduren.
Vad du behöver ha förberett i förväg:
✮ Rensa 500 ml RBFlask.
✮ 20 g tjock aluminiumfolie skuren i ~ 1 cm rutor.
✮ 0,1 g Hg (salt) (vilket kvicksilversalt som helst duger, inte Hg-metall) (Obs: Hg=Kvicksilver)
✮ Disposal Jug (mjölkkanna)
✮ 1 liter rent vatten
✮ 25 ml 25% NaOH-lösning (lös upp 25 g NaOH i 75 g vatten och häll sedan i 25 ml av lösningen)
✮ 50 g MethylAmine.HCl upplöst i 300 ml 91% isopropylalkohol
✮ 40 g "keton" löst i 50 ml 91% isopropylalkohol
✮ kallt vattenbad (en mjölkkanna med toppen avskuren)
✮ Is (gå inte runt, köp en påse) (eller ha minst flera kilo till hands)
Ställ upp stativet och klämman så att när flaskan är fastklämd på stativet är flaskans botten ca 10 cm (4 tum) från bordsskivan. Detta för att du ska kunna placera värmeplattan och omrörarstången under den. Ha din termometer redan i termometeradaptern så att du kan kasta den i kolven när som helst.
Förbered följande, lägg dem i en burk och ha dem redo på ett ögonblick:
✮ 50 g MethylAmine.HCl upplöst i 300 ml 91% isopropylalkohol
✮ 40 g "keton" i 50 ml 91-procentig isopropylalkohol
Det är mycket viktigt att dessa är klara innan du börjar! Innan du börjar!
20 g Al-fyrkanter läggs i den 500 ml stora RBFlasken. De täcks med ~350mL H2O (vatten). 0,1 g Hg(salt) (eller bara en mycket liten spatel) placeras i med Al-rutorna och ges en god omrörning. Sammansmältningen fick fortsätta tills det uppstod fina bubblor, bildandet av en ljusgrå fällning och uppkomsten av enstaka silverfärgade fläckar på aluminiumytan.
I grund och botten förstörs Al2O3 här, vattnet reagerar med Al2O3 för att bilda Al(OH)3 och H2. Detta bör ta mellan 15 och 30 minuter. Ha bara tålamod.
När amalgameringen är klar häller du ut vattnet i mjölkkannan. Häll i ytterligare ca 350 ml vatten och skaka kolven försiktigt så att innehållet rörs om. Häll ut det i kannan. Gör det igen med ytterligare ~350 ml vatten. Så i princip tvättar du Al-bitarna med 2x350mL vatten. Häll ut så mycket vatten som möjligt på cirka 10 sekunder och gå sedan omedelbart vidare till nästa steg - låt Al-folien vara kvar.
Detta kommer att ta bort det mesta av Hg från lösningen. Oroa dig inte, Hg kommer att avlägsnas helt i de successiva tvättarna under upparbetningen. Om du låter Al-rutorna sitta kvar mellan tvättarna kommer de att värmas upp och återbilda Al2O3 på några sekunder. Så var snabb och ha ingredienserna redo för proceduren.
Tillsätt nu omedelbart i DEN HÄR ordningen:
✮ 50 g MethylAmine.HCl upplöst i 300 ml 91% isopropylalkohol
✮ 40 g "keton" i 50 ml 91% isopropylalkohol, släpp sedan i en magnetisk omrörningsstång. Försök att få igång omrörningsstången - det kan ta flera minuter.
Droppa nu detta i 25 ml 25% NaOH-lösning under flera minuter. Sätt termometern i lösningen. Börja vara mycket paranoid när det gäller temperaturen. Temperaturen i reaktionskolven får inte stiga över 60°C. Det är bäst om temperaturen hålls runt 50°C. Omrörning är nödvändig så, med värmen avstängd, omrörningsstången på, kolven sittande i det kalla vattenbadet. När temperaturen når ca 50°C, lägg i flera isbitar i badet. Om temperaturen sjunker under 40°C, ta ut en del av isen. Men vad du än gör, se till att temperaturen förblir under 60°C. Under hela tiden du gör detta är innehållet en grå sörja. Kom ihåg att hålla omröraren igång! Om det är svårt att få igång omröraren. Oroa dig inte, att försöka få igång den verkar fungera alldeles tillräckligt.
Vid någon tidpunkt kommer du att märka att temperaturen inte stiger som den hade gjort (om cirka 4 timmar eller så). Du har nått slutet av keton -> iminkondensationen - Titta in i reaktionskolven och se om du fortfarande ser några bitar av Al-folie - om du gör det - fortsätt att röra om tills Al-folien har tömts. Denna reaktion bör gå inte mindre än 6 timmar.
Nu, när du är övertygad om att reaktionen har upphört (6 timmar senare) - dvs. lösningens temperatur är rumstemperatur och det inte finns några fler foliebitar i blandningen. Häll i 25 ml av den 25% NaOH-lösningen. Rör om innehållet lite till, låt sedan omröraren stanna och låt sedan lösningen vila i minst 30 minuter. NaOH-lösningen kommer att göra det grå slammet till en filtrerbar konsistens. Om du inte kan se att konsistensen har förändrats - tillsätt ytterligare 25 ml 25-procentig NaOH-lösning. Det grå slammet bör plötsligt förändras från en enhetlig grå färg till en tjock vit/grå klump. Inom några minuter kommer alltihop att vila på kolvens botten.
Reaktionsinnehållet kommer att sedimentera ut. Det grå slammet sjunker till botten och en klargul vätska stiger upp till toppen. Häll av den klargula vätskan. Spara den. Häll 200 ml 91-procentig isopropylalkohol i reaktionsinnehållet, rör om lösningen så att det hela rörs om och virvlar runt i kolven och vänta igen. Häll av den 2:a klargula vätskan när den har sedimenterat. Tillsätt den 2:a klargula vätskan till den första. Gör detta flera gånger, eller tills den klara vätskan inte längre är gul.
Detta är en extraktion ur reaktionsinnehållet. Ju oftare du gör detta, desto högre blir utbytet. Så gör det inte en gång och bli upphetsad och försök att slutföra det med bara den första extraktionen eftersom du bara kommer att slösa bort hälften av din produkt. Du har gått så här långt - fucka inte upp det nu.
Efter att du har fått ut så mycket av den gula vätskan som möjligt. Lägg det grå slammet i samma avfallsbehållare som mjölkkannan. Gör dig av med det på rätt sätt - mjölkkannan innehåller elementärt Hg - inte mycket - mindre än 0,1 g. Men du ska göra dig av med det på rätt sätt. Inte ner i diskhon. Ta med den till en gymnasieskola eller ett universitet, till kemiavdelningen - säg att du hade sönder en termometer och sedan inte visste vad du skulle städa upp den med.
Förbered för vakuumdestillation (kokande stenar!) men vi ska inte destillera. Vi ska avdunsta isopropylalkoholen (IPA) från reaktionsinnehållet. Under ett aspiratorvakuum bör IPA komma över cirka 35 °C. Se till att du får ut alkoholen. När alkoholen är nära att försvinna kan lösningen spontant separera i destillationskolven. Oroa dig inte - det översta lagret är förmodligen din produkt och det understa är vatten. Försök inte att separera det, dumpa bara hela saken i nästa procedur.
De kommande två styckena beskriver en procedur som kallas syra/bas-extraktion. Detta fungerar mycket bra för vår målmolekyl och alla molekyler som innehåller en aminogrupp. Om de kommande två styckena inte är klara, planera då att inte ha några kristaller när du är klar.
När alkoholen har försvunnit, ta den bruna oljan som är kvar och lägg den i 500 ml ~ 0,5 M HCl-lösning (470 ml vatten + 30 ml muriatisk syra). Rör om eller skaka upp det. En hel del av den bruna oljan bör gå in i syralösningen. Häll nu 30 ml DCM i denna lösning. Skaka igen och låt det sedimentera. Du kommer att märka att två skikt bildas - det översta skiktet är vattenskiktet - som innehåller din produkt, och det nedre skiktet innehåller DCM, polymeriserad skit och icke-kväveinnehållande molekyler. Häll av det översta skiktet (som innehåller din produkt) och kasta DCM-skiktet. Tvätta det vattenhaltiga skiktet igen med 30 ml DCM och upprepa processen. Observera att det vattenhaltiga skiktet innehåller produkten - kassera inte det vattenhaltiga skiktet! Du kan kassera DCM-tvättarna, eftersom de inte innehåller något användbart alls. Kassera!
Tillsätt nu långsamt 50 ml 25% NaOH-lösning till det vattenhaltiga skiktet. När du gör detta kommer vattenskiktet att bli mjölkvitt och kan värmas upp bara lite grann. Oroa dig inte. En ljusbrun olja kommer att falla ut ur lösningen. Detta är din produkt (i fribasform). Innan du samlar upp den, tvätta det "nu basiska" vattenhaltiga skiktet med ~50 ml DCM. Skaka och låt det sedimentera. Häll av det översta vattenhaltiga skiktet och behåll DCM den här gången! DCM-tvättarna innehåller varorna! Tvätta det vattenhaltiga skiktet ytterligare två gånger med 50 ml DCM. Kombinera de DCM-tvättar som innehåller din produkt och fortsätt.
Ställ in för vakuumdestillation och koka återigen bara bort DCM (kokande stenar!). Det kan finnas lite vatten i det, så den här gången när du kokar av DCM, låt temperaturen i destillationskolven nå ~ 50 ° C i flera minuter. Det borde vara tillräckligt bra. Du bör ha en ljusbrun olja i kolven - den ser ungefär ut som tjock Newcastle Beer.
6. Kristallisering (MDMA-olja + HCl i IPA/xylen) (2 timmars arbete)
Detta måste göras under vattenfria förhållanden. Om det inte är det, kommer du inte att få kristaller. Vattenfri betyder "inget vatten". Om vatten är närvarande kan du förvänta dig att få crapola.
Tillvägagångssätt:
Detta första steg kan göras i förväg. Till exempel under en destillation eller reaktion: Hämta en ny flaska 91% isopropylalkohol och häll ut cirka 100 ml. Ta nu lite av ditt torra magnesiumsulfat (Epsom-salter) (ca 100 ml) och häll det i den 91% IPA. Det kan bli lite värmeutveckling, men det är inget att oroa sig för .... Skaka det och låt det sedan stå tills MgSO4 har lagt sig. Häll av IPA och häll sedan mer färsk MgSO4 i den (cirka 100 ml). Skaka nu flaskan och låt den stå i 15 minuter. Du måste göra detta minst tre gånger - det är egentligen mycket bättre att göra det fyra gånger - varför sabba det nu? Efter tre gånger kommer du att ha "torr" IPA. Du kan faktiskt göra det här medan du destillerar eller väntar på att en reaktion ska fortsätta.
Gör en blandning av 100 ml "torr" IPA och 150 ml Xylen. Häll det i kolven som innehåller MDMA-oljan, och släpp ner omröraren också. Rör om så att alltsammans blandas ordentligt - droppa nu långsamt i muriatsyra. Testa med pH-papper var 5: e droppe eller så - fortsätt att tillsätta muriatsyran tills lösningens pH är 5-6 - eller bara knappt surt.
Gör i ordning för vakuumdestillation och destillera lösningen, destillera med omröraren i stället för kokstenarna - dvs. när lösningen har nått ett pH-värde på 5-6 - börja destillera. Var noga med att inte låta lösningen komma över 120°C - När mycket av lösningen har kokat bort kommer kristaller att vakna till liv i kolven. Under vakuum får lösningen aldrig bli varmare än 70°C.
Filtrera dem med ett kaffefilter som hänger över en burk - på så sätt får du bort överflödig IPA/Xylen. Skrapa kristallerna på en platta och låt kristallerna torka genom att låta IPA/Xylen (mest Xylen vid denna tidpunkt) avdunsta - detta kan ta flera timmar - en 60 Watt lampa 6 tum (20 cm) från kristallerna som lyser starkt hjälper. Rör om kristallerna för att främja jämn uppvärmning.
Kristallerna kommer att ha en brungul färg. Skrapa nu kristallerna i en burk och häll ~ 20 ml aceton på dem. Snurra blandningen. Kristallerna kommer inte att lösas upp - men en hel del av det bruna kommer att göra det. Den bruna acetonen hälls av och acetontvätten upprepas.
Efter acetontvätten torkar du kristallerna. Du bör ha cirka 15 g torra kristaller.
förhoppningsvis är detta inte en repost eftersom det ser väldigt lovande ut
Vad du behöver:
Den här listan är grunderna. Börja inte ens med detta utan ALLA kemikalier och apparater.
(Kostnaden bör vara 800-ish dollar)
Apparater och glas:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" av James W. Zubrick. (Ett måste, i hela denna text kommer sidor från denna bok att nämnas. ~32$) (och mycket praktiska bilder av glasuppställningar)
✮ Destillationsapparat (1x500mL och 1x1000mL rund bottenflaska, 1x250mL rund bottenflaska, kondensor, destillationsadapter, vakuumadapter, termometeradapter) (Skaffa slipade glasskarvar. Dessa är de bästa. 19/22 eller 24/40 - min första uppsättning var 19/22 - och används fortfarande till denna dag.)
✮ Termometer (0°C till ~300°C)
✮ S tativ (Home Depot - (2x10 tum, fläns, 2 fot ½-tums rör))
✮ Klämma (Köp den. Lita på mig, det är värt det) (för att hålla fast glaset i stativet - de här håller glas för flera hundra dollar - köp en bra!)
✮ Kombination av värmeplatta och omrörare (måste ha den, det är det värt) (www.labx.com - spendera 200 dollar)
✮ Magnetisk omrörningsstång (se på webben) (teflonbelagd)
✮ Vattenaspirator (eller en bra vakuumkälla. Men aspiratorer är billiga <$20)
✮ Kokande stenar (för destillationer. Små skärvor från en trasig kaffemugg)
✮ S lang (totalt ca 3 meter - järnaffär - vakuumslang är bättre än dialysslang - men båda fungerar)
✮ Vaselin (inte mycket - för beläggning av skarvarna i slipat glas)
✮ Mätkoppar (helst av pyrex och i milliliter (ml))
✮ 10 glasbehållare/flaskor i olika stor lekar (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l etc.)
✮ Våg (en analytisk våg med tre strålar är utmärkt - och kan hittas för mindre än 100 dollar - www.balances.com - de kan väga så mycket som ett kilo och så lite som 0,1 g - perfekt!)
✮ pH-papper (kemikalieförråd) (bara en rulle räcker - ~10 $) (inget specifikt, behöver bara se skillnaden mellan en sur och en basisk lösning)
Kemikalier:
✮ Safrole (160 g) (sassafrasolja, gul kamferolja) (distributör av naturliga/essentiella oljor)
✮ Dimetylformamid (DMF) (350 ml) (Dietylformamid eller Formamid fungerar)
✮ p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Photo Shop, eller Chem supply)
✮ Palladiumklorid (PdCl2) (2 g) (fotobutik eller kemikalieförråd)
✮ Metylenklorid (DiChloroMethane, DCM) (detta kan destilleras från lösningsmedel för bilar (gå bara in på Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone och läs etiketterna) eller en liter kan köpas från en kemileverantör.)(Zip-Strip möbelpolishborttagningsmedel)
✮ Hg-salt (1 gram av: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Det kan vara vad som helst, och 1 g bör räcka länge.)
✮ Isopropylalkohol (IPA, apotek 91% Isopropylalkohol kommer att finnas tillgänglig) (få +3L) (få inte 70% grejer) (eller du kan få rena grejer från en kemleverantör)
✮ Epsomsalt (Magnesiumsulfat) (MgSO4) (livsmedelsbutik/apotek) (Sprid ut på ett kakplåt och baka i ugnen vid 200°C i 3 timmar för att torka dem - ganska värdelöst om du inte torkar det)
✮ Tjock aluminiumfolie (kraftig, eller pajformar från livsmedelsbutiken)
✮ Muriatisk syra (31,45% HCl) (pool pH ner, uppfart rengöringsmedel, ~ 3 $ / gallon)
✮ Natriumhydroxid (NaOH) (Avloppsrengöringskristaller) (Läs dessa etiketter, köp det som bara är NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - järnhandel)
✮ Ammoniumklorid (NH4Cl) (fotoaffär eller kemikalieleverantör)
✮ Paraformaldehyd (järnhandel) (kallas Mildewcyde eller DiGas - tillverkas av samma människor som gav dig Damp-Rid - hint-hint)
✮ Jordnötsolja (detta är en högkokande olja som vi kommer att använda som oljebad på kombinationen värmeplatta/omrörarplatta)
✮ Aceton (för rengöring av glas och kristall) (färgavdelningen i järnhandeln)
✮ Xylen (för kristallisering) (färgavdelning - thinner - få det specifikt)
1. Destillation av naturlig olja för att erhålla ren safrol (4 timmar)
En omfattande beskrivning av detta steg av Chromic
Gör i ordning för vakuumdestillation som på sidan 53 i Zubrick. Lägg alltid lite vaselin på de slipade glasfogarna - på så sätt fastnar de inte när du försöker ta isär dem. Häll så mycket naturlig olja (Sassy, Camphor, ect) som du har, men inte mer än 300 ml, i 500 ml Round Bottom Flask (RBF) med flera kokande stenar. Placera en av dina 250 ml RB-kolvar som mottagande kolv. Ställ in vattensugningsvakuumet i diskhon (detta kan kräva att du ställer in det dagen innan - delar, resor till VVS-affären etc.) och anslut vakuumslangen till sugaren och sedan till vakuumadaptern på destillationsuppställningen. Börja skruva upp värmen långsamt! LÅNGSAMT! Ju långsammare du gör det, desto bättre/renare blir din safrol. Vid normalt tryck kokar safrol vid 232°C - men under vakuum kan det koka vid allt från 110-160°C. Oavsett vilken temperatur det börjar koka vid - anteckna det. Och om temperaturen är högre än 160 °C - kontrollera tätningarna på slangar och glas - det är troligt att det finns ett litet läckage. Kom ihåg vaselinet! I slutet av destillationen bör du ha en vattenvit olja som verkligen bryter ljuset - och har en härlig doft - lite som potpurri.
Uppställning för destillation: Ställ upp destillationsutrustningen på din säng innan du försöker sätta ihop den på stativet. Du får en bra uppfattning om hur delarna passar ihop och blir bekant med hur bräcklig hela saken är. Läs Zubrick för att få råd om var du ska placera klämman.
Jordnötsoljan: En skål med platt botten vilar på värmeplattan. Den är fylld med jordnötsolja. Destillationskolven står i skålen utan att vidröra botten, så att värmeplattan värmer skålen, skålen värmer jordnötsoljan, jordnötsoljan värmer destillationskolven. Detta är MYCKET effektivt. Och kommer att vara perfekt för alla dina destillationsbehov - särskilt om du gör det under vakuum.
2. RXN: formaldehyd + ammoniumklorid -> metylamin HCl (2 timmars arbete + 4 timmars väntan + 4 timmars arbete)
I din 500mL RBFlask: Ställ in för destillation (inte vakuum). I destillationskolven (din 500mL RBFlask) lägg: 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehyd (molekylförhållande 1:2, kom ihåg detta när du skalar upp!) och 320ml vatten och flera kokande stenar. Börja värma mycket LÅNGSAMT. Kom ihåg att sätta på vattnet i kondensorn!
Vid 80°C erhölls en klar lösning. Uppvärmningen fortsatte - temperaturen hölls i fyra timmar vid 104°C (denna temperatur är MYCKET viktig - om du skjuter för högt - oroa dig inte - ta ner den igen och försök stabilisera den vid 104°C) När du har fått den vid 104°C, starta stoppuret och gör det i 4 timmar. Vid 104°C kommer en liten mängd destillat att komma över - mycket långsamt - det är bra. Vi tar bort metylal och metylformiat från reaktionsinnehållet och driver därför reaktionen till höger - eller får mer av det vi vill ha.
Efter fyra timmar och medan lösningen fortfarande är varm, ställ in vakuumdestillation (IE är redan inställd - lägg nu bara till vakuumslangen!) - men slå inte på vakuumet ännu. Skruva upp värmen. Inom 30 minuter eller så - vätska bör börja komma över - den inre temperaturen i blandningen bör inte gå över 200 ° C - Fortsätt destillera bort vätskan tills ½ av lösningen återstår - (IE destillera bort hälften av lösningen.) Ta sedan din kolv från värmeplattan och låt den sitta i ett is / vattenbad. Kristaller bör börja bildas om flera minuter. Filtrera bort dessa Ammoniumklorid-kristaller. Gör nu klart för destillation av den återstående vätskan igen - Lägg till ytterligare ett par kokande stenar. Destillera bort hälften av den återstående vätskan. När hälften återstår (eller en ¼ av den ursprungliga lösningen), sätt på vakuumet Sakta! MYCKET SAKTA! - du vill inte att hela röran av vätska hoppar ut på dig. Vid någon tidpunkt kommer hela massan att kristallisera till ett gulvitt fast ämne. Detta är ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride, och 3% DiMethylAmine.HCl. Detta är bra för nästa steg. Det kan vara lite vått, men om du låter det kristallisera varmt (spontant i kolven med värme) bör det vara ganska torrt. Försegla den i en burk med vid mynning tills den behövs.
Som ett sätt att kontrollera din produkt - om du bor i ett relativt fuktigt område kan du lägga en kristall av din produkt på bordet - gå bort - och när du kommer tillbaka kommer en liten vattenpöl att finnas på bordet där din produkt var. MethylAmine.HCl sägs vara HYGROSCOPIC. Ett annat sätt är att lägga 20 ml vatten i en kopp och sedan lägga till 5 g NaOH till den. Rör om för att lösa upp. Släpp nu ner flera kristaller av din produkt i det - det ska lukta som ruttnande fisk + ammoniak. Om du gör samma sak med ammoniumklorid kommer det bara att lukta ammoniak.
Du kommer att återvinna cirka 1/3 av ammoniumkloriden för återvinning och efter mycket avdunstning. Du får ~80 g ren (95%) MethylAmine.HCl, vilket motsvarar ~80% utbyte. Grattis. Detta kan förvaras i rumstemperatur, för evigt. Jag har hört talas om människor som använder 40+ år gammal MethylAmine.HCl med utmärkta resultat.
Paraformaldehyd är den polymeriserade formen av formaldehyd - men till skillnad från de flesta polymerisationsprocesser - är den här reversibel - så Paraformaldehyd och formaldehyd kan bytas ut efter behag. Om allt du kan få tag på är formaldehydlösning - kom ihåg att om det är 37% formaldehyd så innehåller 100 g av lösningen 37 g formaldehyd - eller fortsätt bara och ändra dina mängder i kolven till - 324 g 37% formaldehydlösning, 108 g NH4Cl, 205 ml vatten.
3. RXN: safrol - (wackeroxidation (PdCl₂ + bensokinon)) -> MDP2P (2 timmars arbete + 7 timmars väntan + 1 timmes arbete)
Detta steg har kallats Wacker Oxidation. Det använder PdCl2 som en katalysator för att sätta och syre över en dubbelbindning. Det här steget har bearbetats många gånger, så ändra inte mängderna för den mytomspunna "uppskalningen". Om du gör detta på rätt sätt kommer du att ha mer MDMA.HCl än du vet vad du ska göra med.
Tillvägagångssätt:
Lägg följande i din RENA 1000mL RBFlask:
300 ml dimetylformamid (DMF), 50 ml kranvatten, 120 g p-bensokinon, 2 g palladiumklorid (PdCl2), magnetomrörare. (PS - Snåla inte med katalysatorn!)
Starta omröraren på "långsam omrörning". Blanda 160 g safrol och 50 ml DMF i en kopp/burk. Droppa Safrole/DMF-blandningen i lösningen vid rumstemperatur (30°C) under 30 minuter. Efter tillsatsen var lösningen mörkt rödaktigt orange. Nästan svart. Se till att omrörningsstången snurrar - Nu - Gå iväg. Gå till sängs. Gå någon annanstans. Ställ in din klockas alarm så att den väcker/påminner dig 7 timmar senare. Obs: Denna reaktion kräver INGEN ytterligare uppvärmning! Bara rör om!
Strikes kommentar: "Efter 4,5 h kommer lösningen av sig själv att stiga till 45°C. Uppenbar exoterm reaktion. Efter 7 timmar är lösningen tillbaka på ~30°C."
Reaktionsblandningen översvämmades med lätt surt vatten (~50 ml muriatisyra (HCl) i 1,5 liter vatten). Oljan föll ur lösningen till botten. Den var svart/blodröd i färgen. Det är då det är bra att ha en stor sep-tratt.
Nu måste vi definiera flera saker. Det övre lagret (i det här fallet!) Är det vattenhaltiga lagret - IE det är lagret som innehåller VATTEN - det nedre lagret är det organiska lagret (i det här fallet!). IE det innehåller olja och andra ORGANISKA molekyler (IE de saker du vill ha!).
När du har fyllt på reaktionsinnehållet skakar du behållaren för att blanda lösningen och ger den ca 10 minuter att sedimentera - två lager kommer att bildas. Det övre vattenhaltiga skiktet var ljusare blodrött/rosa. Det övre vattenhaltiga skiktet dekanterades från oljan (dvs. det hälldes av). Det vattenhaltiga skiktet tvättades med 2x100mL DCM (metylenklorid / diklormetan). Om du inte kan se lagren, håll behållaren upp mot ljuset så att ljuset skiner genom behållaren. Håll DCM-tvättarna - De innehåller varorna.
Du bör nu ha cirka 200 ml totalt DCM-tvättar. Du bör också ha cirka ~ 100 ml av det "organiska skiktet" som du separerade från reaktionsinnehållet. Häll DCM-tvättarna och det organiska skiktet tillsammans. Tvätta nu DCM/Organic-skiktet med 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH i 270mL vatten). Detta kommer att ta bort den andra reaktionsbiprodukten - hydrokinon. Om du inte gör det här steget kommer hydrokinonet att täppa till kondensorn när du försöker destillera. Behåll DCM/Organic-skiktet. NaOH-skiktet (vattenhaltigt: är fortfarande på toppen) kan kastas.
Du kan stanna här och vänta till en annan dag - lägg DCM / Organic Layer i frysen.
Definiera tvättar - 100 ml DCM hälldes i det vattenhaltiga skiktet och sedan skakades det vattenhaltiga skiktet + DCM så att de två skulle blandas - sedan sattes det ner för att låta det sätta sig igen. När det hade sedimenterat (lägg märke till att skiktet nu har en annan färg) hälldes vattenskiktet av igen i en annan burk där det tvättades igen med ytterligare en 100 ml portion färsk DCM = 2x100 ml tvättar.
4. Destillation av reaktionsinnehållet för att erhålla ren MDP2P (4 timmars arbete)
Häll DCM/Organic-skiktet i din RENA 500mL RBFlask. Lägg också i flera kokande stenar. Ställ in för vakuumdestillation.
Den här gången ska vi samla in en viss fraktion i kolven - det finns DCM (BP 40°C), vatten (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP est. ~ 290°C) och polymeriserad skit (BP ~ 300°C+)
Minns du nu när vi destillerade safrolen? Vilken temperatur kom den över för dig? Tja - den temperaturen plus cirka 25°C är den temperatur som ketonen kommer att övergå till under vakuum. Till exempel, om din safrol kommer över vid 150 ° C, kommer ketonen att komma över vid 175 ° C. Om din safrol kommer över vid 130 ° C kommer din keton att komma över vid 155 ° C. Fattar du?
VÄG den mottagande kolven! Skriv upp vikten på en tejpbit och tejpa fast den på kolven!
Starta vakuumdestillationen genom att först sätta på vakuumet - om du har kommit ihåg dina kokstenar kommer det att börja koka omedelbart. Detta är DCM som kommer av först. Kokningen kan vara mycket kraftig, så titta på den och var beredd att variera trycket så att det inte flyger in i din mottagningskolv. Slå på värmen (värmeplattan) Sakta! och låt temperaturen stiga till strax över den temperatur vid vilken safrol kom över (Sakta: det bör ta minst 2 timmar att nå den temperaturen - om du gör det på under 2 timmar går du VÄLDIGT snabbt). Du kommer att behöva byta kolven när temperaturen blir högre än safroltemperaturen. Detta är lite knepigt, eftersom du måste släppa ut vakuumet. Släpp ut vakuumet vid pumpen/aspiratorn och byt kolven snabbt - du kan bara tömma den, skölja den en gång med aceton eller IPA (IsoPropylAlcohol) - och sätta tillbaka den. Starta vakuumet omedelbart, men var försiktig här, eftersom det organiska skiktet som du destillerar kan hoppa ut ur kolven och in i mottagningskolven - så om du kan - variera vakuumet så att vakuumet kommer på GRADUALLY! (IE med en aspirator, slå på vattnet långsamt.) Ketonoljan är en klar vit / gul antydan till grön olja. Väg kolven på nytt för din utbytesberäkning - du bör ha över 100 g keton.
Med en aspirator kan du variera vakuumet när du slår på den. Du slår helt enkelt på vattnet långsamt. IE Öka vattentrycket långsamt. Genom att stänga av den kan du få vatten att hoppa in i mottagningskolven eftersom det finns ett "vakuum" i destillationsapparaten och det kommer att suga ut vatten ur aspiratorn - SÅ - när du stänger av vakuumet, gör det genom att ta bort slangen från aspiratorn - medan aspiratorn går. Du kan också variera vakuumet genom att ta bort slangen DELVIS - Detta kommer att ta lite övning så spela och ha kul.
Strikes utmärkta inlägg löd: "Med högt vakuum vid 100-140°C kom ~18g safrol över. Vid 166 ° C kom över ~ 125 g keton." När hon gjorde den här metoden ...
Behåll ketonen. Lukta på den. Titta på den. Titta på hur den bryter ljus. För de modiga: smaka på den. Notera alla dessa "egenskaper" och kom ihåg - När du har bedömt dess egenskaper, lägg den i frysen. Observera: den kommer inte att frysa. Den kommer att bli en mycket trögflytande vätska.
Om du försöker destillera ketonen vid atmosfärstryck (inget vakuum) kommer du att komma upp i ca 220°C och då kommer hela kolven att polymerisera. Totalt slöseri med ansträngning, tid och prekursorer. Så strula inte runt och skaffa en vakuumkälla.
Ketonen är instabil. Den kommer inte att explodera eller så, men om den lämnas åt sitt eget öde kommer den att omorganiseras. Och då blir den värdelös. Vid rumstemperatur kommer det att omorganiseras på ungefär en vecka - beroende på var du bor - om du håller det i frysen - det kan pågå månader - FREEZER! När det är i frysen kan du sluta för idag.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg-amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA-olja
Detta kallas Al / Hg Amalgam. Denna process utnyttjar aluminiumets elektronegativa egenskaper. Nu, något som de flesta inte inser, är att allt aluminium faktiskt är belagt med Al₂O₃. Detta är den oxiderade formen av aluminium. Vi kommer att ta bort den här delen av folien så att aluminiumet kan reducera iminen med elementärt Al.
Denna reaktion har faktiskt två delar. Först är det keton → iminkondensation. I denna reaktion reagerar ketonen med metylamin och bildar en imin - vatten bildas som en produkt. För det andra reduceras iminen (väte tillsätts över dubbelbindningen) till aminen. Kondensationen behöver verkligen vattenfria förhållanden (inget vatten), och reduktionen behöver faktiskt vatten - så det finns en fin balans här - IE rör inte med proceduren.
Vad du behöver ha förberett i förväg:
✮ Rensa 500 ml RBFlask.
✮ 20 g tjock aluminiumfolie skuren i ~ 1 cm rutor.
✮ 0,1 g Hg (salt) (vilket kvicksilversalt som helst duger, inte Hg-metall) (Obs: Hg=Kvicksilver)
✮ Disposal Jug (mjölkkanna)
✮ 1 liter rent vatten
✮ 25 ml 25% NaOH-lösning (lös upp 25 g NaOH i 75 g vatten och häll sedan i 25 ml av lösningen)
✮ 50 g MethylAmine.HCl upplöst i 300 ml 91% isopropylalkohol
✮ 40 g "keton" löst i 50 ml 91% isopropylalkohol
✮ kallt vattenbad (en mjölkkanna med toppen avskuren)
✮ Is (gå inte runt, köp en påse) (eller ha minst flera kilo till hands)
Ställ upp stativet och klämman så att när flaskan är fastklämd på stativet är flaskans botten ca 10 cm (4 tum) från bordsskivan. Detta för att du ska kunna placera värmeplattan och omrörarstången under den. Ha din termometer redan i termometeradaptern så att du kan kasta den i kolven när som helst.
Förbered följande, lägg dem i en burk och ha dem redo på ett ögonblick:
✮ 50 g MethylAmine.HCl upplöst i 300 ml 91% isopropylalkohol
✮ 40 g "keton" i 50 ml 91-procentig isopropylalkohol
Det är mycket viktigt att dessa är klara innan du börjar! Innan du börjar!
20 g Al-fyrkanter läggs i den 500 ml stora RBFlasken. De täcks med ~350mL H2O (vatten). 0,1 g Hg(salt) (eller bara en mycket liten spatel) placeras i med Al-rutorna och ges en god omrörning. Sammansmältningen fick fortsätta tills det uppstod fina bubblor, bildandet av en ljusgrå fällning och uppkomsten av enstaka silverfärgade fläckar på aluminiumytan.
I grund och botten förstörs Al2O3 här, vattnet reagerar med Al2O3 för att bilda Al(OH)3 och H2. Detta bör ta mellan 15 och 30 minuter. Ha bara tålamod.
När amalgameringen är klar häller du ut vattnet i mjölkkannan. Häll i ytterligare ca 350 ml vatten och skaka kolven försiktigt så att innehållet rörs om. Häll ut det i kannan. Gör det igen med ytterligare ~350 ml vatten. Så i princip tvättar du Al-bitarna med 2x350mL vatten. Häll ut så mycket vatten som möjligt på cirka 10 sekunder och gå sedan omedelbart vidare till nästa steg - låt Al-folien vara kvar.
Detta kommer att ta bort det mesta av Hg från lösningen. Oroa dig inte, Hg kommer att avlägsnas helt i de successiva tvättarna under upparbetningen. Om du låter Al-rutorna sitta kvar mellan tvättarna kommer de att värmas upp och återbilda Al2O3 på några sekunder. Så var snabb och ha ingredienserna redo för proceduren.
Tillsätt nu omedelbart i DEN HÄR ordningen:
✮ 50 g MethylAmine.HCl upplöst i 300 ml 91% isopropylalkohol
✮ 40 g "keton" i 50 ml 91% isopropylalkohol, släpp sedan i en magnetisk omrörningsstång. Försök att få igång omrörningsstången - det kan ta flera minuter.
Droppa nu detta i 25 ml 25% NaOH-lösning under flera minuter. Sätt termometern i lösningen. Börja vara mycket paranoid när det gäller temperaturen. Temperaturen i reaktionskolven får inte stiga över 60°C. Det är bäst om temperaturen hålls runt 50°C. Omrörning är nödvändig så, med värmen avstängd, omrörningsstången på, kolven sittande i det kalla vattenbadet. När temperaturen når ca 50°C, lägg i flera isbitar i badet. Om temperaturen sjunker under 40°C, ta ut en del av isen. Men vad du än gör, se till att temperaturen förblir under 60°C. Under hela tiden du gör detta är innehållet en grå sörja. Kom ihåg att hålla omröraren igång! Om det är svårt att få igång omröraren. Oroa dig inte, att försöka få igång den verkar fungera alldeles tillräckligt.
Vid någon tidpunkt kommer du att märka att temperaturen inte stiger som den hade gjort (om cirka 4 timmar eller så). Du har nått slutet av keton -> iminkondensationen - Titta in i reaktionskolven och se om du fortfarande ser några bitar av Al-folie - om du gör det - fortsätt att röra om tills Al-folien har tömts. Denna reaktion bör gå inte mindre än 6 timmar.
Nu, när du är övertygad om att reaktionen har upphört (6 timmar senare) - dvs. lösningens temperatur är rumstemperatur och det inte finns några fler foliebitar i blandningen. Häll i 25 ml av den 25% NaOH-lösningen. Rör om innehållet lite till, låt sedan omröraren stanna och låt sedan lösningen vila i minst 30 minuter. NaOH-lösningen kommer att göra det grå slammet till en filtrerbar konsistens. Om du inte kan se att konsistensen har förändrats - tillsätt ytterligare 25 ml 25-procentig NaOH-lösning. Det grå slammet bör plötsligt förändras från en enhetlig grå färg till en tjock vit/grå klump. Inom några minuter kommer alltihop att vila på kolvens botten.
Reaktionsinnehållet kommer att sedimentera ut. Det grå slammet sjunker till botten och en klargul vätska stiger upp till toppen. Häll av den klargula vätskan. Spara den. Häll 200 ml 91-procentig isopropylalkohol i reaktionsinnehållet, rör om lösningen så att det hela rörs om och virvlar runt i kolven och vänta igen. Häll av den 2:a klargula vätskan när den har sedimenterat. Tillsätt den 2:a klargula vätskan till den första. Gör detta flera gånger, eller tills den klara vätskan inte längre är gul.
Detta är en extraktion ur reaktionsinnehållet. Ju oftare du gör detta, desto högre blir utbytet. Så gör det inte en gång och bli upphetsad och försök att slutföra det med bara den första extraktionen eftersom du bara kommer att slösa bort hälften av din produkt. Du har gått så här långt - fucka inte upp det nu.
Efter att du har fått ut så mycket av den gula vätskan som möjligt. Lägg det grå slammet i samma avfallsbehållare som mjölkkannan. Gör dig av med det på rätt sätt - mjölkkannan innehåller elementärt Hg - inte mycket - mindre än 0,1 g. Men du ska göra dig av med det på rätt sätt. Inte ner i diskhon. Ta med den till en gymnasieskola eller ett universitet, till kemiavdelningen - säg att du hade sönder en termometer och sedan inte visste vad du skulle städa upp den med.
Förbered för vakuumdestillation (kokande stenar!) men vi ska inte destillera. Vi ska avdunsta isopropylalkoholen (IPA) från reaktionsinnehållet. Under ett aspiratorvakuum bör IPA komma över cirka 35 °C. Se till att du får ut alkoholen. När alkoholen är nära att försvinna kan lösningen spontant separera i destillationskolven. Oroa dig inte - det översta lagret är förmodligen din produkt och det understa är vatten. Försök inte att separera det, dumpa bara hela saken i nästa procedur.
De kommande två styckena beskriver en procedur som kallas syra/bas-extraktion. Detta fungerar mycket bra för vår målmolekyl och alla molekyler som innehåller en aminogrupp. Om de kommande två styckena inte är klara, planera då att inte ha några kristaller när du är klar.
När alkoholen har försvunnit, ta den bruna oljan som är kvar och lägg den i 500 ml ~ 0,5 M HCl-lösning (470 ml vatten + 30 ml muriatisk syra). Rör om eller skaka upp det. En hel del av den bruna oljan bör gå in i syralösningen. Häll nu 30 ml DCM i denna lösning. Skaka igen och låt det sedimentera. Du kommer att märka att två skikt bildas - det översta skiktet är vattenskiktet - som innehåller din produkt, och det nedre skiktet innehåller DCM, polymeriserad skit och icke-kväveinnehållande molekyler. Häll av det översta skiktet (som innehåller din produkt) och kasta DCM-skiktet. Tvätta det vattenhaltiga skiktet igen med 30 ml DCM och upprepa processen. Observera att det vattenhaltiga skiktet innehåller produkten - kassera inte det vattenhaltiga skiktet! Du kan kassera DCM-tvättarna, eftersom de inte innehåller något användbart alls. Kassera!
Tillsätt nu långsamt 50 ml 25% NaOH-lösning till det vattenhaltiga skiktet. När du gör detta kommer vattenskiktet att bli mjölkvitt och kan värmas upp bara lite grann. Oroa dig inte. En ljusbrun olja kommer att falla ut ur lösningen. Detta är din produkt (i fribasform). Innan du samlar upp den, tvätta det "nu basiska" vattenhaltiga skiktet med ~50 ml DCM. Skaka och låt det sedimentera. Häll av det översta vattenhaltiga skiktet och behåll DCM den här gången! DCM-tvättarna innehåller varorna! Tvätta det vattenhaltiga skiktet ytterligare två gånger med 50 ml DCM. Kombinera de DCM-tvättar som innehåller din produkt och fortsätt.
Ställ in för vakuumdestillation och koka återigen bara bort DCM (kokande stenar!). Det kan finnas lite vatten i det, så den här gången när du kokar av DCM, låt temperaturen i destillationskolven nå ~ 50 ° C i flera minuter. Det borde vara tillräckligt bra. Du bör ha en ljusbrun olja i kolven - den ser ungefär ut som tjock Newcastle Beer.
6. Kristallisering (MDMA-olja + HCl i IPA/xylen) (2 timmars arbete)
Detta måste göras under vattenfria förhållanden. Om det inte är det, kommer du inte att få kristaller. Vattenfri betyder "inget vatten". Om vatten är närvarande kan du förvänta dig att få crapola.
Tillvägagångssätt:
Detta första steg kan göras i förväg. Till exempel under en destillation eller reaktion: Hämta en ny flaska 91% isopropylalkohol och häll ut cirka 100 ml. Ta nu lite av ditt torra magnesiumsulfat (Epsom-salter) (ca 100 ml) och häll det i den 91% IPA. Det kan bli lite värmeutveckling, men det är inget att oroa sig för .... Skaka det och låt det sedan stå tills MgSO4 har lagt sig. Häll av IPA och häll sedan mer färsk MgSO4 i den (cirka 100 ml). Skaka nu flaskan och låt den stå i 15 minuter. Du måste göra detta minst tre gånger - det är egentligen mycket bättre att göra det fyra gånger - varför sabba det nu? Efter tre gånger kommer du att ha "torr" IPA. Du kan faktiskt göra det här medan du destillerar eller väntar på att en reaktion ska fortsätta.
Gör en blandning av 100 ml "torr" IPA och 150 ml Xylen. Häll det i kolven som innehåller MDMA-oljan, och släpp ner omröraren också. Rör om så att alltsammans blandas ordentligt - droppa nu långsamt i muriatsyra. Testa med pH-papper var 5: e droppe eller så - fortsätt att tillsätta muriatsyran tills lösningens pH är 5-6 - eller bara knappt surt.
Gör i ordning för vakuumdestillation och destillera lösningen, destillera med omröraren i stället för kokstenarna - dvs. när lösningen har nått ett pH-värde på 5-6 - börja destillera. Var noga med att inte låta lösningen komma över 120°C - När mycket av lösningen har kokat bort kommer kristaller att vakna till liv i kolven. Under vakuum får lösningen aldrig bli varmare än 70°C.
Filtrera dem med ett kaffefilter som hänger över en burk - på så sätt får du bort överflödig IPA/Xylen. Skrapa kristallerna på en platta och låt kristallerna torka genom att låta IPA/Xylen (mest Xylen vid denna tidpunkt) avdunsta - detta kan ta flera timmar - en 60 Watt lampa 6 tum (20 cm) från kristallerna som lyser starkt hjälper. Rör om kristallerna för att främja jämn uppvärmning.
Kristallerna kommer att ha en brungul färg. Skrapa nu kristallerna i en burk och häll ~ 20 ml aceton på dem. Snurra blandningen. Kristallerna kommer inte att lösas upp - men en hel del av det bruna kommer att göra det. Den bruna acetonen hälls av och acetontvätten upprepas.
Efter acetontvätten torkar du kristallerna. Du bör ha cirka 15 g torra kristaller.
