4-mmc blir röda. Varför blir de röda?

[w2x3f5]

Det är värt att mäta smältpunkten för ditt 2b4m-prov, den bör vara cirka 74-77 grader ungefär. Jag misstänker att det finns föroreningar i din 2b4m

 

[HeavenChem]

Problem kan också vara i DCM om hans leverantör tillsatte alkohol där. Jag hade nästan samma problem. Denna färg kan inte tvättas med aceton eller etylacetat. Endast isopropylalkohol hjälper, men med höga förluster

 

[w2x3f5]

Diklormetan innehåller vanligtvis etanol, det behövs för att stabilisera diklormetan. 0,5 procent etanol påverkar troligen inte reaktionen så mycket, men smutsig 2b4m påverkar lätt. Kanske finns det ingen etanolförorening i diklormetan för analys.

 

[HeavenChem]

Stabil DCM påverkar inte, men om leverantören lägger till mycket mer kan det orsaka stora problem som jag hade.

 

[DavidNichols]

Etanol kommer inte att orsaka och problem. Det är metylanilin som är en biprodukt från en smutsig prekursor.

 

[chudakrekt]

Vid försurning bör temperaturen inte överstiga 30*C, om upp - placera i vatten
Använd mixerhastighet 180-250
Använd isopropylalkohol för att tillsätta syra När du har nått Ph 5-5,5 kan du avdunsta en fjärdedel av vätskan och lägga den i frysen och därigenom hoppa över steget att få mjöl och omedelbart få kristaller
Jag har skapat mer än 600 kg av detta ämne, jag tror att jag kommer att skriva manualer för detta forum där jag kommer att berätta om alla möjliga misstag från nybörjare, visa alla knep och möjliga syntesalternativ

 

[HeavenChem]

Lol, metallblandare på försurningsprocessen? Låter som grå färgfel på finishen

 

[HeavenChem]

Problemet kan vara lokal översyra.
När du tillsätter syra för snabbt förvandlas din 4-MMC till skit.
Placera bägaren på ett isbad med magnetomrörare och under separationstratten. Reaktionstemperaturen bör inte vara mer än 25-30 grader Celsius. Använd cirka 2-3 droppar koncentrerad saltsyra per sekund på 1000 g bromoketon-4
Röd färg kan också vara från alkohol i reaktionsmassan. Se till vad din DCM är ren.

 

[chudakrekt]

Om hastigheten för att lägga till är sant, men det finns metoder med mycket snabb rörelse Du kan också använda saltsyra IPA