Sinteza TMCP-indola (intermediat UR-144, cas 895152-66-6). V velikem obsegu.

[WillD]

Reakcijska shema:

Oprema in steklovina:

• Vključitev: 50-litrski šaržni reaktor, ki je opremljen s kapljičnim lijakom, zgornjim mešalom, termometrom, sistemom za nadzor temperature (hlajenje) in povratnim kondenzatorjem;
• lij;
• več veder 10 in 20 L;
• Vakuumski vir;
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-2000 g);
• merilni valj 1000 ml;
• steklena palica (velika) in lopaticica;
• Nutschejev filter;
• rotacijski uparjalnik;
• zajemalke;

Reagenti:

• (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Diklorometan (CH2Cl2) 15 l.
• Indol 1000 g (cas 120-72-9).
• 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonil klorid 1371 g (cas 24303-61-5); dobavitelj
• Ledena destilirana voda 20 l.
• Etil acetat 15 l.
• Natrijev sulfat Na2SO4 (ali MgSO4) brezvodni ~ 2 kg.

Sinteza:

1. V reakcijsko zmes diklorometana (CH2Cl2) 15 l z indolom 1000 g smo v enem odmerku dodali 2000 ml kositrovega (IV) klorida (SnCl4). Mešanico mešamo v 50-litrskem šaržnem reaktorju s hlajenjem.
2. Nato se odstrani hlajenje reaktorja in reakcijska zmes se 30 min meša pri sobni temperaturi. Dodamo 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonilklorid 1371 g (cas 24303-61-5) v majhnih odmerkih in nato nitrometan 10 l.
3 . Mešanico mešamo 2 uri pri sobni temperaturi.
4. Reakcijsko zmes ohladimo z ledeno vodo 20 l, filtriramo iz anorganskih oborin prek Nutschejevega filtra. Organske snovi se ekstrahirajo z etil acetatom 15 l.
5. Organski ekstrakt se posuši nad Na2SO4 (ali MgSO4) in koncentrira pri znižanem tlaku v rotacijskem izparilniku, da dobimo izdelek v obliki kristalov.

UR-144, A-834,735, XLR-11 lahko dobimo iz vmesnega produkta TMCP-indol.

Sinteza te snovi je precej zapletena.
Priporočamo nakup pripravljenega predhodnika, ki ga je precej težko najti. Po naših informacijah je ta snov na voljo v trgovini brumer.com

 

[onionexpress]

Kje lahko najdem ta 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonil klorid? Ali je to že pripravljena sinteza, ki jo lahko kupim, ali jo moram sintetizirati?

 

[banister]

Verjamem, da je ostalo še nekaj virov na Poljskem in na veliko. Vprašajte distribucijsko kontaktno točko "Pigmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Na Kitajskem sem kupil pripravljen 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonilklorid, vendar ga je mogoče izdelati tudi iz ustrezne kisline. Najlažje pa bi bilo najti dobavitelja TMCP-indola, potem bi bila sinteza UR-144 zelo preprosta.

 

[madmoney69]

Pozdravljeni.
TMCP-indol, kakšna je njegova številka CAS?
Mislim, da bi ga s številko CAS lažje našli, ker ko iščem TMCP-indol, mi rezultati kažejo, da je UR144.
Hvala.

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilciklopropil)metanon

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilciklopropil)metanon | C16H19NO | CID 24756409 - struktura, kemijska imena, fizikalne in kemijske lastnosti, razvrstitev, patenti, literatura, biološke aktivnosti, informacije o varnosti/nevarnosti/strupenosti, seznam dobaviteljev in drugo.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Če je mogoče, da mi poveste svojega dobavitelja, vam bom hvaležen.

 

[abbadon]

Pigmalion je bilo ime prodajalca na tržnici ali?

 

[abbadon]

Je kdo to iskreno poskusil? Mislim, da bi moral vsaj poskusiti na ta način. Če je mogoče.

Sicer pa
v razdelku s seznamom sem našel indol iz Kitajske in CH2Cl2 iz Indije`?
ali je brezvodni diklorometan od evropskega prodajalca enak kot CH2Cl2?
Nitrometan je prav tako iz Evrope. Pravilno_?

Drugih integriranih snovi še nisem našel. SnCl4 in 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonil klorid.

 

[WillD]

SnCl4 je potreben samo brezvodni (je v obliki tekočine).
lahko nadomestite z 1-naftoil kloridom, 1-adamantanacetil kloridom itd.

 

[Andreymalikov]

Pozdravljeni, povejte mi, prosim, če namesto 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonilklorida uporabim 1-naftoilklorid
bodo količine in odmerki ter koraki v receptu ostali enaki?
Najlepša hvala.

 

[Andreymalikov]

Pozdravljeni, povejte mi, prosim, če namesto 2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonilklorida uporabim 1-naftoilklorid
bodo količine in odmerki ter koraki v receptu ostali enaki?
Najlepša hvala.

 

[HIGGS BOSSON]

Če zamenjate glavni reagent, boste dobili 3-1-naftoil-indol
Opis sinteze najdete na spodnji povezavi:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/.

 

[charmingcho]

Ali si lahko ogledam ta eksperimentalni videoposnetek?
Vedno mi ne uspe ta eksperimentalni.

 

[HIGGS BOSSON]

Ta sinteza je precej zahtevna. Poiščite dobavitelje pripravljenega reagenta, vem, da ga prodaja podjetje Brumer.
Ne načrtujemo snemanja videoposnetka

 

[charmingcho]

Tudi jaz želim kupiti snovi srednje stopnje, vendar jih ne morem preizkusiti, ker se zdi, da je njihov vnos v mojo državo nezakonit.

Ali je razlog za težavnost tega poskusa v tem, da se reakcija drobi?

 

[WillD]

Then do complete synthesis if you have raw materials. One of the methods here is presented.