Metoda stresanja in pečenja za 4mmc

RegulierTier

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2022
Messages
58
Reaction score
32
Points
18
Ok, ali sem to pravilno razumel?

Korak 1: Pripravita se dve raztopini:
Raztopina 1: 100 g 2b4m se raztopi v 500 ml DCM
Raztopina 2: 200 mL 40-odstotne raztopine metilamina

Obe raztopini se združita v posodi, ki se nato zapre in 30 minut stresa.

Korak 2: Mešanici dodamo približno 200 ml vode in pretresemo.
Vodno fazo zavržemo. Ta korak se ponovi 2-3-krat.
Spodnja faza je zdaj sestavljena iz DCM in 4-mmc proste baze.

Korak 3: Pripravi se raztopina iz 55 mL HCL in 500 mL acetona.
Ta raztopina se dodaja zmesi dcm/4-mmc, dokler pH ne doseže vrednosti 5,5-6,0.

Korak 4: Raztopina se izpareva, dokler se 4-mmc ne obori kot sol.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
hidroklorid bi se moral ob kisanju oboriti, delno izhlapevanje pa je neizogibno, vendar nisem 100 % prepričan, da bi morali izgubljati čas s poskusi izhlapevanja (raje zgoščanja) suspenzije, namesto tega jo za nekaj ur postavite v zamrzovalnik in jo nato filtrirajte, svetujemo vam, da filtrat (preostalo tekočino) pustite še nekaj časa izhlapevati, nato pa ga ponovno zamrznite za drugi pridelek manjše kakovosti (glede na to, da vsi želijo videti velike kristale, je rekristalizacija nujna, trdne snovi lahko združite ali rekristalizirate ločeno, če se kakovost drugega pridelka očitno zmanjša).
 
View previous replies…

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Hej,

V komentarju, na katerega ste odgovorili, je navedeno, da je treba dodati raztopino 550 ml acetona in 55 ml kisline.

Ko uporabljam to sintezo, najprej dodam kislino, nato pa hladen aceton.

Ali je to narobe, in če je, zakaj?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
Dobro vprašanje! Za amfetamin sem uporabil razredčitev H2SO4 v acetonu v razmerju 1 : 10 in več acetona, ki sem ga dodal raztopini proste baze, da sem dosegel dobre rezultate (mešanico kisline in acetona je treba po uporabi vedno zavreči, najbolje je najprej očistiti nekaj res umazanega in hidrofobnega). V primeru katinonov dodam precej več hladnega acetona v freebase in po kapljicah dodam koncentrirano kislino z veliko previdnostjo in pH papirjem (včasih sem takoj, ko se je pH zmanjšal proti nevtralnemu, dodal 1-3-krat večjo količino acetona, kot je vredna kislina, in jo nato zavrtel (upoštevajte, da je to a.q. HCl 37 %), zaradi velikega volumenskega razmerja acetona in kisline je manj verjetno, da bo voda, prinesena s kislino, raztopila vaš izdelek. Prav tako si pustite precejšnjo količino za 3 do 5 pranj na filtrirnem papirju, da vam ne bi bilo treba opraviti ponovnih kristalizacij (pripravite se na vsaj dve, če material po pranju ni bel), in pustite, da se pred in po dodajanju kisline ohladi na temperaturo zamrzovalnika (vključno s kislino), če je serija velika, lahko nastane tudi plinasti vodikov klorid (nikoli ne dodam vseh 55 ml HCl, da pH ne bi bil prenizek), vendar moji donosi niso bili tako dobri, kot so bili predstavljeni, dokler nisem pred kratkim ugotovil napake in načina za njeno odpravo. Tudi moj NMP je na poti, delal sem z AcOEt, DMF in DCM, vsi delujejo, vendar zdaj vem, da moram pristopiti k pripravi na nekoliko drugačen način, ki je primeren za topilo (manj vode za acetat in veliko več za DMF, čemur sledi ekstrakcija a.q. faze z 2 x ne veliko DCM). Kot sem rekel, ne delaš narobe, tudi jaz delam podobno, vendar je bolj smiselno, da aceton zamrzneš pred kislino, prav tako pa tudi, da kislino razredčiš z acetonom, saj se približuješ nevtralnosti, da ne bi po naključju dodal presežka.
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Najlepša hvala za podroben odgovor.
Vendar pa se s tem odpirajo le še dodatna vprašanja. Pregovor čim več veš, tem manj razumeš se mi zdi aktualen.

Pa skočimo na temo.
Kaj povzroči, da se izdelek raztopi? In to je koristen nasvet.
V čem je bila pomanjkljivost?
Torej bi bilo bolj smiselno narediti raztopino aceton / HCI in jo pred zakisanjem shraniti na temperaturi zamrzovalnika. Poskusil bom to.
No, ko sem govoril z drugim spoštovanim članom tega foruma in je rekel, da je to, da sem to naredil na moj način, napačno. Tvoj način je pravi.
Ampak želim vedeti, zakaj, samo kopiranje metod drugih ljudi lahko deluje, vendar poskušam razumeti, zakaj to deluje. Lol.

Imam tudi vprašanje v zvezi z idealno temperaturo na DCM.
Trenutno pol ure po dodajanju metilamina segrevam na 37 C in pustim, da se raztopina meša 4 ure.

Ali imate vi ali kateri koli drugi sodelujoči na tem forumu nasvet glede idealne temperature in časa segrevanja za metilamin na DCM, razmerje 1:5 s ketonom?
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
lahko dodaš ves metilamin naenkrat to je nesmisel ni ti ga treba dodajati eno uro xD
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Pretresi in speči
 

Attachments

  • i8AZJmMCLN.jpg
    i8AZJmMCLN.jpg
    3.8 MB · Views: 219
  • DA2H3u9pNS.jpg
    DA2H3u9pNS.jpg
    3.8 MB · Views: 218
  • 2JtgYvM0OF.jpg
    2JtgYvM0OF.jpg
    3.3 MB · Views: 200
  • wJ9T70YPaU.jpg
    wJ9T70YPaU.jpg
    3.7 MB · Views: 211

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Včeraj je bil
 

Attachments

  • mgbFEjNzSG.jpg
    mgbFEjNzSG.jpg
    4.6 MB · Views: 245
  • 9TUfnSyOr4.jpg
    9TUfnSyOr4.jpg
    5.1 MB · Views: 643
  • 6vB5UDYNgW.jpg
    6vB5UDYNgW.jpg
    3.8 MB · Views: 235
  • SpWAVOvUju.jpg
    SpWAVOvUju.jpg
    3.9 MB · Views: 237

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Kaj umazanega siti, ste prišli iz modrega izdelka
 
View previous replies…

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Ne vse barve izstopijo danes. Je popolnoma bela, če veš, kaj počneš, potem ti je ni treba prati :p
 

Attachments

  • Z5lhsirdfX.jpg
    Z5lhsirdfX.jpg
    4.7 MB · Views: 215
  • asKOwbCD78.jpg
    asKOwbCD78.jpg
    4.6 MB · Views: 204

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Poleg tega, ko smo že pri tem, ali bi kdo vedel, ali je metilaminiranje enako za vse fenone? Ali bi bil postopek za heksafenon na primer drugačen? Ali bi ga moral halogenirati?
 

pamrz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 14, 2024
Messages
5
Reaction score
3
Points
3
Kako to očistite? Danes sem prišel ven z rahlo zeleno... Ampak imam tudi pH- 4-5 :(
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Danes smo dobili. Izdelano varno biti pametni fantje
 

Attachments

  • lKjBw2b7Yo.jpeg
    lKjBw2b7Yo.jpeg
    6.1 MB · Views: 685
  • Tr160iZyWC.jpeg
    Tr160iZyWC.jpeg
    5.8 MB · Views: 675
  • j1GWgDXoqu.jpeg
    j1GWgDXoqu.jpeg
    5.2 MB · Views: 666

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Prvi poskus
 

Attachments

  • 4Yibrpzn6Q.jpg
    4Yibrpzn6Q.jpg
    1.5 MB · Views: 298
  • gq2lcNvkWe.jpg
    gq2lcNvkWe.jpg
    922.9 KB · Views: 286
  • rxbsdvc5a8.jpg
    rxbsdvc5a8.jpg
    340.1 KB · Views: 279

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
21
Points
8
ali mi lahko poveste, kako je kristaliziral... ali ste zmešali aceton s hcl in je kapljalo?
 
View previous replies…

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Ne morem pomagati pri tem
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Ste poskusili poiskati v drugih razdelkih?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
37 ni daleč od blizu b. p. DCM in nisem prepričan, da je segrevanje nujno, morda r. t. in dodajanje raztopine MeNH2 po delih, da se omogoči reakcija in zmanjša uhajanje plina, vendar ne da je treba vse čakati, samo dobro premešajte in začnite dodajati majhne dele z občasnim čakanjem
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Kaj mislite s "r.t"? Torej menite, da je bolje, da metilaminovo raztopino dodajate po delih. To lahko storite na hladnem, vendar to ni NMP, zato boste dobili nizke izkoristke. In najbolje se je izogniti vrenju na DCM.

Katero pomanjkljivost ste odkrili pri svoji sintezi? Radoveden.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
r. t. pomeni sobno temperaturo, je približek standardnih laboratorijskih pogojev, ki pomenijo temperaturo 20C in tlak okolice 760 mm\Hg. MeNH2 je plin, zato počasneje in bolj po delih ga dodajate, manj ga bo ušlo kot plin (brez skrbi, vedno ga dodajamo v presežku), vendar je bistvo, da je potrebna količina nujna za reakcijo s substratom. Tok je bil glede optimizacije postopka, ki je odvisen od natančnega postopka, ki ga izvajate, zato vam lahko pomagam le, če mi podrobno opišete postopek, kaj ste naredili in kaj se je zgodilo, na podlagi tega lahko ocenim in podam predloge.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
r. t. pomeni sobno temperaturo, je približek standardnih laboratorijskih pogojev, ki pomenijo temperaturo 20C in tlak okolice 760 mm\Hg. MeNH2 je plin, zato počasneje in bolj po delih ga dodajate, manj ga bo ušlo kot plin (brez skrbi, vedno ga dodajamo v presežku), vendar je bistvo, da je potrebna količina nujna za reakcijo s substratom. Tok je bil glede optimizacije postopka, ki je odvisen od natančnega postopka, ki ga izvajate, zato vam lahko pomagam le, če mi podrobno opišete postopek, kaj ste naredili in kaj se je zgodilo, na podlagi tega lahko ocenim in podam predloge.
 
Top