Rekristalizacija P2NP
Glavni razlog za rekristalizacijo je povečanje izkoristka nekaterih redukcij z odstranitvijo vseh nereagiranih aldehidov, v tem primeru benzaldehida; če delate s količinami > 0,5 mola, priporočamo vsaj eno rekristalizacijo, čeprav ni nujna.
Postopek je preprost, izgube produktov pa so manjše od 5 %, namesto običajnih 20 do 25 % izgub pri številnih rekristalizacijah v organski kemiji.
Osebna varovalna oprema: Najbolje je nositi par nitrilnih rokavic za enkratno uporabo pod parom butilnih rokavic, najmanj pa dva para nitrilnih rokavic za enkratno uporabo.
Rekristalizirajte z 99,5 %+ izopropanolom pri 60 °C (ne več).
Opomba: Stehtajte prazno bučko, stehtajte IPA v merilnem valju, stehtajte P2NP na tehtnici, stehtajte po dodajanju izdelka, da izračunate izgube IPA zaradi izhlapevanja, in na koncu stehtajte končno količino suhega izdelka po vseh pridelkih, da izračunate svoj izkoristek.
V erlenmajerski bučki (zmanjša izgubo proizvoda zaradi izhlapevanja):
Dodajte P2NP v količini 2 g/ml izopropanola (čeprav se lahko v 1 ml izopropanola raztopi več, bi se čistost zmanjšala).
Po raztapljanju po potrebi vroče filtrirajte morebitne neraztopljene nečistoče, filtrirajte skozi Buchnerjev lijak z uporabo hitrega filtrirnega papirja ali frite večje poroznosti in pripravite nekaj dodatnega izopropanola že pri 60 °C, da izperete morebitne kristale na filtru/friteh, nato erlenmajerico pokrijte s folijo ali folijo z nekaj majhnimi zračnimi luknjami na obeh straneh.
Pustite, da se ohladi na sobno temperaturo, tako da jo vsaj za nekaj ur postavite na suho in temno nemoteno mesto, potem pa boste videli, da se tvorijo rumeni kristali, in jo za nekaj ur prestavite v hladilnik, preden filtrirate kristale, ki se bodo oblikovali.
Filtrat (matično tekočino) za en dan vrnite v hladilnik, da se preostali kristali spustijo iz raztopine; če veste, da je vsebnost vode v filtratu zanemarljiva, ga lahko postavite v zamrzovalnik, da pospešite nastajanje kristalov (če je vsebnost vode majhna, to ni dobra zamisel, saj dobite temnejše kristale v obliki brozge.
Za filtriranje bledo rumenih kristalov idealno uporabite Buchnerjev lijak s hitrim filtrirnim papirjem ali frito večje poroznosti, filtrat vrnite v zamrzovalnik za dodatne pridelke, nato sperite z ledeno hladnim izopropanolom (ta filtrat shranite za prihodnje izpiranje in občasno poberite kristale, ki se v njem tvorijo), nazadnje sperite z destilirano vodo, da odstranite katalizator, in pustite v lijaku 10 minut, da se vakuumsko posuši (vodni filtrat zavržete).
Končno kristale 15 minut vakuumsko sušimo v Buchnerjevem lijaku, ko so suhi, stehtamo kristale in jih previdno prenesemo v zrakotesno PP posodo ter shranimo v hladilniku.
Zgornji postopek rekristalizacije lahko ponovimo še nekajkrat, da dosežemo 99-odstotno čistost.
Ne sme biti oranžnih kristalov ali rdečega proizvoda - z izpiranjem z ledeno hladnim izopropanolom boste odstranili vse zunanje plasti rdečega polimeriziranega proizvoda.
Opomba : Čim višja je temperatura shranjevanja, tem hitreje nitrostiren polimerizira. Življenjske kristale lahko hranite v hladilniku (0 do 5 °C) 6 mesecev ali v zamrzovalniku (-5 do -15 °C) 2 leti ali več.
Če nimate Buchnerjevega lijaka in vira vakuuma, boste morali uporabiti gravitacijsko filtriranje s čašo, na katero lahko namestite lijak, namestite dva kavna filtra in vanjo vlijte mešanico kristalov in IPA, nato vse skupaj postavite v hladilnik, da se filtrira, in se pred shranjevanjem posuši.
