Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[Ortist]

umiljenje v vodnem raztoku NaOH pri 50 stopinjah ?! To je res slaba zamisel

 

[gmo]

Katera temperatura je potrebna?

 

[mckennai]

Ste že v poskusu ali šele sprašujete? Skoraj poskušam ta recept samo Williams me vodi in usmerja. Mislim, da sem opravil pridobivanje prvega vmesnega produkta, ki sem ga imel 3butan2on, zdaj sem na drugem koraku sinteze acetoksi. Če že poskušate sintetizirati, se bom z veseljem pogovarjal in ostal v stiku z vami.

 

[gmo]

Enkrat sem že neuspešno poskusil, zdaj pa želim znova začeti z omenjeno kombinirano metodo in mnenji prijateljev ter nekaj preprostimi pobudami. Z veseljem bom sodeloval z vami

 

[lalalander]

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?

 

[Ortist]

To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.

Metoda dela:

1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje

To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM


Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna

2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana

 

[gmo]

Ali lahko uporabim kloroform v 4. koraku saponifikacije, ki je ekstrahiran?

 

[Cbison]

Ali je alkalno izpiranje MPB potrebno? Opazil sem, da tega niste storili, ampak ste po izpiranju z vodo destilirali

 

[Ortist]

P2P lahko destilirate tudi z vodo, vendar je postopek zelo počasen. Metilfenil-nutenon pa MORAŠ destilirati v vakuumu, ker je v njem precejšnja količina sranja in MPB ne bo destiliran z vodo

 

[gmo]

Najlepša hvala, kako se lahko L-meth spremeni v racemat? in zakaj lahko v Mehiki v velikem obsegu uporabljajo metodo al/hg?

 

[Xiao hua]

celo hcl je mehurčkasto deloval 1,5 h. Zakaj ne bi dodali tekočine Hcl? Zakaj. Ali mi lahko kdo razloži. Hvala

 

[Ortist]

Uporabite lahko vodni HCl. Samo uporabite 1 liter benzaldehida na 2 litra MEK in izračunano količino 35..37% klorovodikove kisline. Na 100 g benzaldehida potrebujete 20 g čiste HCl. Torej za 1 l benzaldehida potrebujete 200 g čiste HCl. Zdaj izračunajte, koliko vodne kisline potrebujete.

S plinasto HCl boste dobili nekoliko boljši žarek in manj stranskih produktov. Vendar menim, da se to ne splača, zlasti ne v velikem obsegu. Tudi pri vodni HCl morate uporabiti več MEK, sicer se HCl prezgodaj loči na dnu.

"Plin za 1,5 ure" je napačno. Plin morate dovajati tako dolgo, dokler ne dobite 20 g plina na 100 g benzaldehida. Koliko časa lahko traja, nihče ne ve.

 

[Ortist]

Glej prispevek #121 zgoraj na tej strani

 

[Xiao hua]

Kako bro. na tej strani ni 121

 

[Xiao hua]

Kaj lahko namesto kloroforma v prvem koraku?

 

[Ortist]

Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo kdaj zares dosegel znatne izkoristke? To metodo sem uporabil večkrat. Malo sem jo spremenil. Najboljši rezultat je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro kako ločiti izomere amfetamina in metamfetamina

 

[mckennai]

Ali lahko kaj popravimo??? Pravite brezvodni magnezijev sulfat in dajete Na2SO4, v enem od korakov pa za to spet pravite mgso4.. Ali ste lahko jasni za točno določeno postavko in z natančnimi vrednostmi?? Za uporabo in nakup.. Vedeti moramo količino, ki jo moramo dobiti in uporabiti.. Niste navedli vrednosti, koliko mgso4 ali na2so4 potrebujemo... Hvala, .

 

[waltjr5858]

Za magnezijev sulfat, ker se uporablja samo za sušenje, lahko vnesete res poljubno količino. V resnici ni določena količina, ki jo je treba dodati, vendar je odvisno od obsega tega, kar počnete. .... če bi poskusil z nečim, kar je recimo 200 milimetrov olja ali kar koli že imate, bi verjetno vrgel 15 ali 20 G magnezijevega sulfata ali kaj podobnega in ga morda nekaj časa usmerjal in se čez kakšno uro vrnil in ga vakuumsko filtriral od tam. Če mora biti postopek, ki ga izvajate, strogo brezvoden, lahko isto stvar ponovite morda celo trikrat, če se želite prepričati, da ste iz nje odstranili vso vodo. Enkrat je dovolj.

 

[mckennai]

Ali lahko kaj popravimo??? Pravite brezvodni magnezijev sulfat in niste navedli natančnih vrednosti, koliko ga moramo dobiti, da bi ga dobili v.. In drugič, v bricketsu pravite "na2so4", v enem od zapisov v vaših korakih pa nekje pravite "mgso4". Dejansko je magnezijev sulfat mgso4, ampak na2so4 natrijev sulfat. Prosim, ali lahko navedete točno postavko z neto čistimi vrednostmi za uporabo

 

[gmo]

Najlepša hvala, kako se lahko L-meth spremeni v racemat?

 

[WillD]

Morda je z nekaj izpostavljenosti temperaturi to mogoče. Vendar tega ne vemo zagotovo.

 

[mckennai]

Im opravljam ta z dvema različnima načinoma. 1. Williamsova metoda qnd lalalanderjeva izkušena tema. . 2. Sci hub.. im wondering about thread.. 1 čakalne dobe 2, različni reagenti.. 3, popolnoma drugačne taktike..

Ali lahko nekdo navede pravi in najhitrejši način za pridobivanje p2p iz benzaldehida in mek?? Kateri način naj izberem? Imam hcl in h2so4 za izdelavo plinskih mehurčkov hcl, vendar nisem uporabil steklenih pripomočkov za kapljanje hcl nad žveplovo kislino s steklom pod atmosferskim tlakom, ampak sem samo kupil dozirno črpalko in nastavil kapljanje izbrane količine ml na uro nad žveplovo kislino... ali je to v redu????. Ali prosim, napišite mi pot, ker nisem mogel dobro narediti te nastavitve steklovine za uplinjanje hcl in vakuumiranje. Za vakuumiranje bom to uredil, vendar nimam nobene ideje, kako narediti prave stvari za uplinjanje hcl.

 

[WillD]

Bunsenova bučka s silikonsko cevjo in brizgo s hcl

 

[OrgUnikum]

Naj bo to PE, polietilenska cev (ne bi smelo biti visokih temperatur, zato ni težav). Ali pa cevi iz PTFE, če imate preveč denarja. Silikonske cevi razpadejo ob stiku z MEK, benzaldehidom ali acetonom. Takoj.

Vir: Vir: katerakoli tabela kemijske odpornosti in osebne izkušnje

 

[mckennai]

Resnično potrebujem vaš odgovor v pm williams to je zelo pomembno za mene danes upam, da u videti in odgovoriti čim prej, kot je mogoče, kot lahko :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Ali lahko za drugi korak uporabim 15-litrsko bučko ? in postopek ekstrakcije izvedem v 50-litrskem plastičnem sodu?