Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

Zakaj bi želeli zamenjati kloroform? Z acetonom in belilom si ga zlahka sintetiziramo sami. Oglejte si youtube.
Če pa to iz nekega razloga res potrebujete, sta diklorometan in kloroform običajno zamenljiva.

 

[TheNut22]

Prvič sem poskusil z DCM in mi je popolnoma spodletelo.
Izdelek sem ekstrahiral z mešanico etilacetata (več) in ksilena (manj).

 

[Cbison]

Kako doseči, da se MPB strdi? V zamrzovalniku vidim kristale, zunaj zamrzovalnika pa se utekočini.

 

[MadHatter]

Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.

 

[billythekid]

ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.

 

[TheNut22]

Imam 50 gramov metilfenilbutenona. Ali je 300 ml:s (razen 500 ml:s GAA) GAA dovolj za izdelavo perocetne kisline in situ s 65 g 50 % H2O2? Ker če dam 500 ml:s, mislim, da je to preveč, kot pravijo mnogi.
Torej, ali je 300 ml:s GAA dovolj?

 

[TheNut22]

Zdi se, da se je vse raztopilo, zato menim, da je 300 ml:s GAA dovolj. Kaj menite o tem?

 

[TheNut22]

...Aaannd, vanj sem dal 3 ml:s ~75-odstotne žveplove kisline in vse skupaj postavil v omaro za vsaj 12 ur. Morda okoli 24 ur, nato pa jo začnem za 6 ur segrevati pri temperaturi: Ali je to pravilno?

 

[billythekid]

ste mpb že raztopili v ocetni kislini? ali ste najprej naredili per ocetno?

 

[billythekid]

y ponovno sem prebral vaš odgovor in se sliši dobro dodajte ocetno kislino po kapljicah in ne pustite, da temperatura reakcije preseže 55 c dodajanje ocetne kisline bo eksotermno

 

[billythekid]

da, to je veliko ledene ocetne kisline, v njej bi moral biti tudi aceton, vendar bi moralo biti z dodatno ocetno kislino vse v redu, vendar ne pričakujte velikega učinka pri refluksu pri 55 za 24 ur

 

[TheNut22]

Iz 35 gramov MPB sem dobil ~ 7 gramov sladko dišečega malce rumenega P2P. Moj perocetni oksidacijski čas je bil približno 24 ur.
Zdaj sem izvedel Leuckartovo reakcijo, ki je trajala 32 ur. Zdaj imam svoj n-formil --... Nadaljujem hidratacijo z bazo (peleti KOH s čisto vodo, 5 ur refluksa), pri takšni reakciji je bilo v nekaterih člankih navedeno, da je izkoristek 95 %!?
Ne vem, toda tokrat se videz (dobila sem vijolično raztopino, vendar je v redu) in vonj razlikujeta od mojih številnih poskusov Leuckartove reakcije, vendar mislim, da takrat nisem imel P2P, zdaj pa zagotovo imam! Da! Nikoli ne obupajte!
Ker je bil to moj 22. poskus.

 

[lalalander]

Ste že kdaj poskusili oksidirati MPB z oksonom? V tezavru je bilo zapisano, da je bil z oksidacijo z oksonom dosežen 85%> izkoristek.

 

[billythekid]

ali lahko navedete povezavo, prosim
uporabljal sem okson in sledil številnim postopkom s tega spletnega mesta in nikoli nisem videl nobenega, ki bi trdil, da so tako visoki izkoristki

 

[TheNut22]

Ne, tega še nisem poskusil.

 

[OrgUnikum]

Imate prav. Brez H2SO4 kot katalizatorja potrebujete nore količine GAA, da dobite perocetno kislino, saj ocetna kislina preprosto ni dovolj močna. Zato se pogosto raje uporablja peroksidna kislina, saj je mravljinčna kislina dovolj močna, da sama katalizira nastanek perokisline.

 

[OrgUnikum]

P2P in močne baze ne gredo dobro skupaj, P2P se običajno samokondenzira in polimerizira v zloglasni rdeči katran. Uporaba VELIKE količine baze/alkohola glede na prostornino je edini način, ki mi pride na misel, da se temu izognete v preveliki meri. Če je P2P manj koncentriran, je manj možnosti za samokondenzacijo. Prav tako pravim, da se izogibajte lokalnim točkam z večjo koncentracijo, tako da kapljate počasi in ob zelo dobrem mešanju. Nikoli ne podcenjujte preprostih mehanskih dejavnikov, kot so koncentracija, mešanje itd. - to je polovica najemnine.

 

[Fenster]

Aldolova kondenzacija.

Navodila za to so v poglavju Organske reakcije



Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.

Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.

 

[TheNut22]

V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi.

 

[Cbison]

Moj kristal se pri sobni temperaturi utekočini, kako naj rešim to težavo

 

[Fenster]

D
DCM ima dipolni moment. Je polaren, čeprav rahlo.

Ste prepričani, da ste kemik? Ne želim biti nesramen, vendar DCM ni NPS v tradicionalnem smislu.

Ali lahko vprašam, ali ste vi ali vaša ekipa izvedli to metodo v celoti?

 

[TheNut22]

Uporabljam malo etil acetata (dipol skoraj enak kot DCM) in ksilena in deluje kot čar.

 

[Mo0odi]

Ali obstaja alternativa vodikovemu peroksidu ?

 

[Ortist]

V izvirnem postopku twodogs se uporablja perborova kislina, izdelana in-situ iz ocetne kisline & natrijevega perborata. Perborova pot je nekoliko neredna in zahteva filtriranje

 

[TheNut22]

Enkrat sem uporabil performinsko kislino in je delovala, vendar ne tako dobro kot perocetna kislina.

 

[billythekid]

per borovničev in GAA naredi perocetno

 

[TheNut22]

10 g benzaldehida + 24 g MEK + 28 g hidrokisline (~20 %) = 28 g kristalov, posušenih v posodi iz stekla pyrex = 13 g kristalov.
Naj bo preprosto. Ko končate s segrevanjem, izločite rjavo organsko plast. Izperite s 40 ml vode. Ponovno ekstrahirajte. Dajte 20 ml:s 10-odstotne raztopine KOH. Znebite se vode. Preverite pH. Če je preveč kisel ali preveč bazičen, ga povečajte na 7. Ponovno se znebite vode. Dajte v zamrzovalnik, ker lahko potem, ko je zamrznjeno, odcedite mastno sranje in dobite skoraj bele kristale. Kristale dajte v posodo iz pireksa ali kaj podobnega in jih posušite. Lahko se utekočinijo, vendar brez težav. Samo segrevajte, zamrzujte, segrevajte, zamrzujte, posušite te kristale, vendar ne morejo biti hrustljavo suhi. Ne vem, zakaj. Morda so pač takšni.

 

[TheNut22]

Vendar je tu ena nenavadna stvar. Ko sploh ne merim ravni pH in te bele kristale samo položim v merilno bučko v zamrzovalnik, dobim dvojno količino čistih belih kristalov. Danes sem pripravil skoraj enako količino reagentov in na enak način, ALE ko sem titriral pH-raven na 7, sem dobil le polovico kristalov. Mislim, da je nekaj na tem. Sedaj zvečer sem dal teh 20 ml kristalov v zamrzovalnik in so oranžni! polovica je videti, kot da bi lahko dobili samo olje, vendar sem preveril, da je prišlo do neke reakcije med oranžno raztopino in zgornjo plastjo belih kristalov, ki so se pojavili v približno 10 minutah. Prišel sem do zaključka, da ko narediš aldol s kislino in dobiš bazične kristale ter sploh ne titriraš pH-ravni, dobiš dvojno ali trojno količino metilfenilbutenona, in ko je to čez noč v zamrzovalniku, v zgornjo plast spustiš olje in to je to. Zato od zdaj naprej ne priporočam titracije pH-ravni.

P.S Oprostite, danes sem naredil nekaj metkatinona in sem zelo utrujen, zato se opravičujem za nejasno besedilo.
Zdaj grem spat.

 

[Cbison]

Ko pravite, da u ne bi več titrirali, ali to pomeni, da po reakciji MEK + benzaldehid ne bi več izpirali hidroksida. Ali bo to povzročilo večje količine MPB?

 

[TheNut22]

Ko sem svoj P2P ekstrahiral z etilacetatom, sem vanj dodal malo sušilnega sredstva in ga postavil v hladilnik.
Pogledal sem tekočino in ko je bila približno 3 ure v hladilniku, je bila spodnja plast polna bistrega olja.
Ali je to moj P2P? Ali lahko res ekstrahiram na ta način?!

 

[TheNut22]

Bil sem le voda na dnu. Moj P2P pa je bil v etilacetatu.

 

[TheNut22]

Ko sem v 32 urah izvedel Leuckartovo reakcijo, sem dobil približno 11 gramov n-formil --- .
Hidrogeniral sem ga 2 uri v raztopini KOH pri temperaturi refluksa. Dobil sem približno 7 gramov olja A.

 

[OrgUnikum]

P2P je zelo dobro topen v EtOAc - etil acetatu. Topen je tudi v benzenu, toluenu, ksilenu, etru in DCM, vendar je le redko topen v nafti oziroma Shellsolu oziroma Wundbenzinu/Reinigungsbenzinu. Mešanica etil acetata in nafte v razmerju 50/50 se odlično obnese.

 

[TheNut22]

Pred časom sem prebral nekaj "podatkov", da je le redko topen v etil acetatu. V REDU. Hvala.
Ampak zdaj sem v redu. Hvala OrgUnikum za vaš odgovor tudi za moje P2P hidrogeniranje. Zdaj je šlo zelo dobro, z dodajanjem več raztopine bazi, pri hidrogeniranju acetoksifenilpropena. V ksilenu sem dobil rumeno, zelo "medeno" dišečo raztopino. To je prvič, da raztopina ni rdeča, ker sem upošteval vaša navodila za dodajanje več raztopine. Hvala!