Da, netopna oborina bi morala izpadati. Torej odstranimo odvečne soli in tako dobimo bazo.
Last edited by a moderator:
Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Pozdravljeni, sem precej nov v organski kemiji (približno 9 mesecev, brez drugih izkušenj v kemiji )in sem v zadnjih nekaj mesecih nekaj desetkrat sintetiziral amfetamin po poti Al/Hg.
V 20-litrski bučki z okroglim dnom mi je uspelo reducirati do 120 g P2NP. Pri zadnjih sintezah je bila čistost končnega izdelka fenomenalna.
Večino časa sem moral amfetamin sulfat očistiti samo enkrat pro forma z acetonom, ker je bil že tako bel.
Pot NaBH4/CuCl² se mi je zdela zanimiva, ker imam veliko spoštovanje do dela z živim srebrom, trikrat je že prišlo do burne eksotermne reakcije, velika količina se je porazdelila po prostoru in v prihodnje bi se rad izognil temu.
Redukcija z NaBH4/CuCl² omogoča tudi bistveno večji izkoristek z bučko, ki je za polovico manjša.
Do zdaj sem sintetiziral trikrat. Prvič 80 g P2NP, drugič 200 g P2NP in nazadnje 250 g P2NP.
Zadnja sinteza je bila najboljša od vseh, saj mi je uspelo natančno upoštevati temperature.
Omeniti moram še to, da za skrajšanje postopka dajanja P2NP bučko postavim v veliko posodo, polno ledu, ki jo nato segrevam nad kuhalno ploščo. Celotnih 250 g P2NP sem lahko v bučko napolnil v dobrih tri četrt ure, ne da bi se temperatura dvignila nad 60 °C. Ali to vpliva na reakcijo z borohidridom?
Kljub vsej previdnosti ima sulfat kljub snežno beli barvi na koncu nekoliko sladek, oster vonj. Tudi konsistenca je veliko bolj kristalinična in ob drobljenju mehko hrustljava.
Večkrat sem ga očistil z acetonom in DCM, filtriral v Buchnerjevem lijaku itd.
Vsekakor se zdi, da se je sulfatu pridružila še ena sol.
Se je kaj podobnega zgodilo tudi vam?
Ali je mogoče, da se natrijev borohidrid, če ni popolnoma raztopljen, pomeša z amfetaminsko freobazo in se ob nevtralizaciji s H²SO4 pretvori v natrijevo sol?
Ta snov tudi močno peče v nosu. Prijatelju je nekaj minut takoj po zaužitju iz nosu tekla vodena nosna sluz.
In zdaj pravo vprašanje: če je v njej še ena sol, kako ali s kakšno metodo lahko ločim obe snovi?
Počasi prihajam do konca svojih moči.
Vnaprej se vam zahvaljujem za potrpežljivost pri branju celotnega besedila
. Hvaležen sem za vsak nasvet.
Gospod Magic
V 20-litrski bučki z okroglim dnom mi je uspelo reducirati do 120 g P2NP. Pri zadnjih sintezah je bila čistost končnega izdelka fenomenalna.
Večino časa sem moral amfetamin sulfat očistiti samo enkrat pro forma z acetonom, ker je bil že tako bel.
Pot NaBH4/CuCl² se mi je zdela zanimiva, ker imam veliko spoštovanje do dela z živim srebrom, trikrat je že prišlo do burne eksotermne reakcije, velika količina se je porazdelila po prostoru in v prihodnje bi se rad izognil temu.
Redukcija z NaBH4/CuCl² omogoča tudi bistveno večji izkoristek z bučko, ki je za polovico manjša.
Do zdaj sem sintetiziral trikrat. Prvič 80 g P2NP, drugič 200 g P2NP in nazadnje 250 g P2NP.
Zadnja sinteza je bila najboljša od vseh, saj mi je uspelo natančno upoštevati temperature.
Omeniti moram še to, da za skrajšanje postopka dajanja P2NP bučko postavim v veliko posodo, polno ledu, ki jo nato segrevam nad kuhalno ploščo. Celotnih 250 g P2NP sem lahko v bučko napolnil v dobrih tri četrt ure, ne da bi se temperatura dvignila nad 60 °C. Ali to vpliva na reakcijo z borohidridom?
Kljub vsej previdnosti ima sulfat kljub snežno beli barvi na koncu nekoliko sladek, oster vonj. Tudi konsistenca je veliko bolj kristalinična in ob drobljenju mehko hrustljava.
Večkrat sem ga očistil z acetonom in DCM, filtriral v Buchnerjevem lijaku itd.
Vsekakor se zdi, da se je sulfatu pridružila še ena sol.
Se je kaj podobnega zgodilo tudi vam?
Ali je mogoče, da se natrijev borohidrid, če ni popolnoma raztopljen, pomeša z amfetaminsko freobazo in se ob nevtralizaciji s H²SO4 pretvori v natrijevo sol?
Ta snov tudi močno peče v nosu. Prijatelju je nekaj minut takoj po zaužitju iz nosu tekla vodena nosna sluz.
In zdaj pravo vprašanje: če je v njej še ena sol, kako ali s kakšno metodo lahko ločim obe snovi?
Počasi prihajam do konca svojih moči.
Vnaprej se vam zahvaljujem za potrpežljivost pri branju celotnega besedila
. Hvaležen sem za vsak nasvet.
Gospod Magic
- By OrgUnikum
Onesnaženje z amonijevim sulfatom ali natrijevim sulfatom, jaz bi za gorenje uganil amonijev sulfat. Amfazo morate raztopiti v topilu, kot sta toluen ali ksilen, in jo nato sprati z vodo, da odstranite amonijak. Ker je amonijak zelo zelo topen v vodi, amfobaza pa skoraj ni topna, zato lahko amonijak izperete z dvakratnim izpiranjem z vodo v enaki količini, kot je količina baze, če ste radodarni s ksilenom, na primer petkratno količino baze. Popolnoma in brez izgub.
Prav tako je potrebna destilacija baze s paro, da se znebite dimernega stranskega produkta.
Če se združijo v eno, destilirajte bazo s paro neposredno iz erlenmajerice, ki se bo zlahka in v celoti prelila, nato dodajte ksilen v petkratni količini olja, ločite obe plasti in dodajte vodo (toliko, kot je bilo olja), pretresite in počakajte, ločite in zdaj imate bazo Amph brez amonijaka, natrija in stranskega produkta iz prvega koraka.
Prav tako je potrebna destilacija baze s paro, da se znebite dimernega stranskega produkta.
Če se združijo v eno, destilirajte bazo s paro neposredno iz erlenmajerice, ki se bo zlahka in v celoti prelila, nato dodajte ksilen v petkratni količini olja, ločite obe plasti in dodajte vodo (toliko, kot je bilo olja), pretresite in počakajte, ločite in zdaj imate bazo Amph brez amonijaka, natrija in stranskega produkta iz prvega koraka.
Pranje z vodo po prvi stopnji in ekstrakcija na splošno sta zaželena, da dobimo čist izdelek brez zažiganja.
- By mithyl2
ali je to tako preprosto, kot da po dodajanju vseh borov in p2np dodate vodo in nato nadaljujete s sintezo kot običajno?
Ali lahko to malo razložite?
Ali lahko to malo razložite?
Nekaj teoretičnega ozadja: P2NP je tako imenovani nitroalken, kar pomeni, da je v molekuli dvojna vez. Da bi ga pretvorili v amin, se ta dvojna vez najprej reducira in nastane nitroalkan. NaBH4/Cu(II) brez težav reducira nitroalkan v amin. Težava je v prvi redukciji te dvojne vezi, saj poteka konkurenčna reakcija (prihranil sem vam podrobnosti, gre za "Michaelsov dodatek"). Da bi problem (delno) rešili, uporabimo veliko količino NaBH4, reakcija pa poteka vroče in hitro, je prava dirka: Hitreje ko pridemo do alkana, manj je stranskih reakcij. Kljub temu stranske reakcije na ta način ni mogoče popolnoma odpraviti. Tudi velika količina potrebnega NaBH4 je potratna, tudi volumen reakcije je velik, možni so pobegi.... Boljše od kislega Al/Hg, vendar še zdaleč ne popolno.
Po daljšem branju o tem se mi zdi, da poznam način, kako rešiti nekatere od teh težav. Sam bi poskusil, vendar trenutno nimam P2NP in zaradi drugih razlogov ne želim kupiti česa takega prav zdaj. No, povem, kako bi to poskusil:
60 g NaBH4 in 500 g silikagela ali diatomejske zemlje (kromatografske kakovosti) ter 200 ml DCM se temeljito premeša s kuhinjskim gnetilnikom za testo in da v 3-litrsko bučko z zgornjim mešalnikom. Dodamo IPA, da dobimo mešalno suspenzijo, nato pa v IPA vkapamo 100 g P2NP, pri čemer ohranjamo temperaturo 25 °C ali manj. Ko je to potrebno.
Za to reakcijsko shemo obstaja veliko primerov, uporablja pa se za preprečevanje prav takšnih stranskih reakcij. Do neželene reakcije pride predvsem zaradi preveč alkalnega ph reakcije. Ker je silicijev gel kisel, se reakcija odvija na površini gela, kjer je ph približno 3, čeprav je topilo veliko bolj alkalno.
Ko je bil dodan ves P2NP, reakcijo mešamo (kot suspenzijo), dokler rumena barva P2NP popolnoma ne izgine. (če ne gre, dodajte še nekaj NaBH4, ni problema).
Nato se doda več IPA, CuCl2, 6 g in še 30 g NaBH4, ostalo pa je enako kot pri znanih reakcijah.
Prednosti so očitne, stavim, da se lahko z nekaj optimizacije NaBH4 in prostornina reakcije še zmanjšata. Deloval bo tem bolje, čim bolje bo NaBH4 impregniran na silikagel.
Priporočam, da se amfetaminska baza vedno destilira s paro ali vakuumsko destilacijo iz vsake redukcije P2NP z NaBH4 (enako pri uporabi Al/Hg), saj bo sicer prišlo do kontaminacije z neprijetnimi dimernimi produkti, stranska reakcija se lahko zmanjša, vendar se je skoraj nemogoče znebiti (vsaj z uporabo NaBH4 ).
Tukaj sem prebral, da se bakrov oksid obori kot črn prah. To se mi zdi nekoliko čudno, zakaj bi se to zgodilo ob prisotnosti močnega reducenta? Pravim, da so to kovinski bakrovi nanodelci, sol se reducira na kovino, ti delci opravljajo dejansko redukcijsko delo, nitro-alkan v amin z uporabo vodika, ki ga zagotavlja NaBH4. Morda pa se motim, saj tega dela nisem podrobno preučeval, ker to ni problem.
Če bi kdo to poskusil, bi bilo super, ali če bi mi kdo v EU podaril nekaj P2NP in bi sam poskusil in objavil rezultate.
Po daljšem branju o tem se mi zdi, da poznam način, kako rešiti nekatere od teh težav. Sam bi poskusil, vendar trenutno nimam P2NP in zaradi drugih razlogov ne želim kupiti česa takega prav zdaj. No, povem, kako bi to poskusil:
60 g NaBH4 in 500 g silikagela ali diatomejske zemlje (kromatografske kakovosti) ter 200 ml DCM se temeljito premeša s kuhinjskim gnetilnikom za testo in da v 3-litrsko bučko z zgornjim mešalnikom. Dodamo IPA, da dobimo mešalno suspenzijo, nato pa v IPA vkapamo 100 g P2NP, pri čemer ohranjamo temperaturo 25 °C ali manj. Ko je to potrebno.
Za to reakcijsko shemo obstaja veliko primerov, uporablja pa se za preprečevanje prav takšnih stranskih reakcij. Do neželene reakcije pride predvsem zaradi preveč alkalnega ph reakcije. Ker je silicijev gel kisel, se reakcija odvija na površini gela, kjer je ph približno 3, čeprav je topilo veliko bolj alkalno.
Ko je bil dodan ves P2NP, reakcijo mešamo (kot suspenzijo), dokler rumena barva P2NP popolnoma ne izgine. (če ne gre, dodajte še nekaj NaBH4, ni problema).
Nato se doda več IPA, CuCl2, 6 g in še 30 g NaBH4, ostalo pa je enako kot pri znanih reakcijah.
Prednosti so očitne, stavim, da se lahko z nekaj optimizacije NaBH4 in prostornina reakcije še zmanjšata. Deloval bo tem bolje, čim bolje bo NaBH4 impregniran na silikagel.
Priporočam, da se amfetaminska baza vedno destilira s paro ali vakuumsko destilacijo iz vsake redukcije P2NP z NaBH4 (enako pri uporabi Al/Hg), saj bo sicer prišlo do kontaminacije z neprijetnimi dimernimi produkti, stranska reakcija se lahko zmanjša, vendar se je skoraj nemogoče znebiti (vsaj z uporabo NaBH4 ).
Tukaj sem prebral, da se bakrov oksid obori kot črn prah. To se mi zdi nekoliko čudno, zakaj bi se to zgodilo ob prisotnosti močnega reducenta? Pravim, da so to kovinski bakrovi nanodelci, sol se reducira na kovino, ti delci opravljajo dejansko redukcijsko delo, nitro-alkan v amin z uporabo vodika, ki ga zagotavlja NaBH4. Morda pa se motim, saj tega dela nisem podrobno preučeval, ker to ni problem.
Če bi kdo to poskusil, bi bilo super, ali če bi mi kdo v EU podaril nekaj P2NP in bi sam poskusil in objavil rezultate.
Onesnaženje z amonijevim sulfatom ali natrijevim sulfatom, jaz bi za gorenje uganil amonijev sulfat. Amfazo morate raztopiti v topilu, kot sta toluen ali ksilen, in jo nato sprati z vodo, da odstranite amonijak. Ker je amonijak zelo zelo topen v vodi, amfobaza pa skoraj ni topna, zato lahko amonijak izperete z dvakratnim izpiranjem z vodo v enaki količini, kot je količina baze, če ste radodarni s ksilenom, na primer petkratno količino baze. Popolnoma in brez izgub.
Prav tako je potrebna destilacija baze s paro, da se znebite dimernega stranskega produkta.
Če se združijo v eno, destilirajte bazo s paro neposredno iz erlenmajerice, ki se bo zlahka in v celoti prelila, nato dodajte ksilen v petkratni količini olja, ločite obe plasti in dodajte vodo (toliko, kot je bilo olja), pretresite in počakajte, ločite in zdaj imate bazo Amph brez amonijaka, natrija in stranskega produkta iz prvega koraka.
Prav tako je potrebna destilacija baze s paro, da se znebite dimernega stranskega produkta.
Če se združijo v eno, destilirajte bazo s paro neposredno iz erlenmajerice, ki se bo zlahka in v celoti prelila, nato dodajte ksilen v petkratni količini olja, ločite obe plasti in dodajte vodo (toliko, kot je bilo olja), pretresite in počakajte, ločite in zdaj imate bazo Amph brez amonijaka, natrija in stranskega produkta iz prvega koraka.
- By mithyl2
Zdi se, da sem uspešno sintetiziral več amfetamina, ki ni videti onesnažen kot moje prejšnje serije, in končal z zelo belim in mehkim prahom, ki pa žal močno diši po reakcijski zmesi. Zato ga želim očistiti s parno destilacijo in nato izvesti a/b ekstrakcijo.
ali pri parni destilaciji preprosto napolnim vrelo bučko z vodo in raztopino amfetamina (po tistem delu, ko sem dodal naoh) in na tej točki izvedem parno destilacijo?
Kako bom vedel, kdaj se bo amfetamin končal?
ali pri parni destilaciji preprosto napolnim vrelo bučko z vodo in raztopino amfetamina (po tistem delu, ko sem dodal naoh) in na tej točki izvedem parno destilacijo?
Kako bom vedel, kdaj se bo amfetamin končal?
- By OrgUnikum
Od začetka potrebujete dovolj veliko erlenmajerico, po koncu reakcije pa dodate razredčeno ledeno hladno HCl ali ocetno kislino (močan 20-odstotni kis), dokler ph ni kisel (< 5), nato pa začnete destilirati alkohol. Na vhod kondenzatorja namestite termometer, poznate Claisenov adapter? To je tisto, čemur je namenjen drugi mali ozemljeni spoj, adapter za termometer in termometer, ki vstopa in meri temperaturo pare. Ne segrevajte se kot nori, ampak dovolj dobro, da alkohol odteče, kot hiter potop, potop, potop.
Ko alkohol izgine, je to takrat, ko termometer preseže 85 °C. Erlenmajerico ohladimo (ali uporabimo hladno vodno kopel ali kaj podobnega) in dodamo ledeno hladen !0 % NaOH in več vode, da erlenmajerico napolnimo do polovice (če ne uporabljamo mešala) ali dveh tretjin z mešalom. Poceni kitajski ležaji za mešalo, ki so pravzaprav le nastavki za termometer, ki imajo le en o-obroček, niso primerni za parno destilacijo, izgubili boste veliko izdelka, ki bo ušel skozi ta obroček, verjemite mi. Torej ali magnet tukaj ali brez mešala. Če ni mešala, je dobro imeti brizgalno glavo, vendar lahko ob previdnosti opravimo tudi brez nje.
Amfetamin prehaja z vodo pri 92 °C do 96 °C. V erlenmajerici mora biti vedno dovolj vode, včasih jo je treba enkrat ali dvakrat dopolniti. Če jo napolnite s skoraj vrelo vodo, ne boste izgubili nič časa.
Pri temperaturi 96 °C in več do 99 °C je še vedno nekaj amf, vendar je ta običajno onesnažena. To je treba zbirati ločeno in za to opraviti popolno A/B analizo, potem bo vse v redu. Z nekaj rutine boste dobili vse pri 92 °C do 96 °C, vendar potrebujete nekaj vaje. Če je v erlenmajerici še vedno IPA, bo nekaj A prišlo z IPA pri 84 °C+, zato je bolje poskrbeti, da vse izgine, dokler je juha še vedno kisla.
Amfetamin se zlahka upari, zato ne traja predolgo, da se uparijo tudi večje količine, za velike serije pa ni potrebno več hitrosti, ampak je treba uporabiti posodo z večjo odprtino in večji (širši) kondenzator, kar stvari močno pospeši. V 5-litrski erlenmajerici naj bi bili torej spojka NS45 in Claisen NS45 ter intenzivni hladilnik (tuljava in plašč) NS45 ali NS 29 najmanj 40 cm efektivne dolžine (to je brez spojk), nato pa voda izteka kot majhen curek z oljem na vrhu, samo očarljivo.
Oh, in vrelec mora biti popolnoma izoliran do destilacijskega adapterja, da se prepreči povratna kondenzacija v samem vrelišču. Ne bodite preveč nepotrpežljivi, traja nekaj časa, preden je celotna stvar segreta in deluje pravilno, za tiste, ki imajo preveč denarja: Če imate dovolj denarja: obstajajo grelni plašči za zgornji del bučk (dragi) ali pa jih lahko izdelate iz poceni grelnih plaščev AliExpress in tudi poceni regulatorjev temperature (PID regulator).
Predvidevam, da bom naredil vodič za destilacijo s paro s slikami, če bom našel čas in energijo za to.
Ko alkohol izgine, je to takrat, ko termometer preseže 85 °C. Erlenmajerico ohladimo (ali uporabimo hladno vodno kopel ali kaj podobnega) in dodamo ledeno hladen !0 % NaOH in več vode, da erlenmajerico napolnimo do polovice (če ne uporabljamo mešala) ali dveh tretjin z mešalom. Poceni kitajski ležaji za mešalo, ki so pravzaprav le nastavki za termometer, ki imajo le en o-obroček, niso primerni za parno destilacijo, izgubili boste veliko izdelka, ki bo ušel skozi ta obroček, verjemite mi. Torej ali magnet tukaj ali brez mešala. Če ni mešala, je dobro imeti brizgalno glavo, vendar lahko ob previdnosti opravimo tudi brez nje.
Amfetamin prehaja z vodo pri 92 °C do 96 °C. V erlenmajerici mora biti vedno dovolj vode, včasih jo je treba enkrat ali dvakrat dopolniti. Če jo napolnite s skoraj vrelo vodo, ne boste izgubili nič časa.
Pri temperaturi 96 °C in več do 99 °C je še vedno nekaj amf, vendar je ta običajno onesnažena. To je treba zbirati ločeno in za to opraviti popolno A/B analizo, potem bo vse v redu. Z nekaj rutine boste dobili vse pri 92 °C do 96 °C, vendar potrebujete nekaj vaje. Če je v erlenmajerici še vedno IPA, bo nekaj A prišlo z IPA pri 84 °C+, zato je bolje poskrbeti, da vse izgine, dokler je juha še vedno kisla.
Amfetamin se zlahka upari, zato ne traja predolgo, da se uparijo tudi večje količine, za velike serije pa ni potrebno več hitrosti, ampak je treba uporabiti posodo z večjo odprtino in večji (širši) kondenzator, kar stvari močno pospeši. V 5-litrski erlenmajerici naj bi bili torej spojka NS45 in Claisen NS45 ter intenzivni hladilnik (tuljava in plašč) NS45 ali NS 29 najmanj 40 cm efektivne dolžine (to je brez spojk), nato pa voda izteka kot majhen curek z oljem na vrhu, samo očarljivo.
Oh, in vrelec mora biti popolnoma izoliran do destilacijskega adapterja, da se prepreči povratna kondenzacija v samem vrelišču. Ne bodite preveč nepotrpežljivi, traja nekaj časa, preden je celotna stvar segreta in deluje pravilno, za tiste, ki imajo preveč denarja: Če imate dovolj denarja: obstajajo grelni plašči za zgornji del bučk (dragi) ali pa jih lahko izdelate iz poceni grelnih plaščev AliExpress in tudi poceni regulatorjev temperature (PID regulator).
Predvidevam, da bom naredil vodič za destilacijo s paro s slikami, če bom našel čas in energijo za to.
- By mithyl2
ali bom lahko po destilaciji s paro amfetamin izločil iz vode z dodajanjem suhega acetona in nato žveplove kisline kot običajno? ali bo morala biti baza brez amfetamina v topilu, kot je ipa, kot je navedeno v videoposnetku?
z drugimi besedami, kako bom obarjal amfetamin po parni destilaciji glede na to, kar ste povedali zgoraj?
hvala za kakršno koli pomoč.
z drugimi besedami, kako bom obarjal amfetamin po parni destilaciji glede na to, kar ste povedali zgoraj?
hvala za kakršno koli pomoč.
- By OrgUnikum
Običajno samo dodam razredčen H2SO4 do ph 7, nato pa amfetaminski sulfat, ki je raztopljen v vodi, sperem z nepolarnimi topili, najprej z etil-acetatom in nato z nafto 80/100 (Waschbenzin), da odstranim vse organsko sranje, ki je prišlo med parjenjem. Nato zavrem večino vode, dokler ne postane tako gosta, da se začne brizgati, dodam IPA in ga zavrem (na zmanjšanem ognju), dokler ne postane bela kaša, in ga prelijem z acetonom ter ga dam v hladilnik. Čez eno uro ga vakuumsko filtriram, sperem v filtru z več acetona in nato z Naphta 40/60 (Wundbenzin) ter pustim, da se posuši, kar traja le nekaj minut.
Lahko pa tudi ekstrahirate po parjenju s katerim koli nepolarnim sredstvom, kot so etil-acetat, toluen, ksilen (Nafta tu ni dobra), in obarjate s H2SO4 v IPA. Če vodi dodate slanico (koncentrirano raztopino soli), potrebujete samo eno ekstrakcijo. Lahko pa v vodo dodate veliko soli in mešate, dokler se ne raztopi. Če to storite na ta način, je najbolje, da v sprejemno bučko dodate nepolarno snov in sol ter jo postavite na magnetno mešalo, potem pa je le ločena (suha, če se vam tako zdi) in dodate H2SO4 v IPA in ste na cilju. Močno priporočam, da končni izdelek sperete z acetonom in nato z Naphta 40/60, to zelo izboljša kakovost.
Lahko pa tudi ekstrahirate po parjenju s katerim koli nepolarnim sredstvom, kot so etil-acetat, toluen, ksilen (Nafta tu ni dobra), in obarjate s H2SO4 v IPA. Če vodi dodate slanico (koncentrirano raztopino soli), potrebujete samo eno ekstrakcijo. Lahko pa v vodo dodate veliko soli in mešate, dokler se ne raztopi. Če to storite na ta način, je najbolje, da v sprejemno bučko dodate nepolarno snov in sol ter jo postavite na magnetno mešalo, potem pa je le ločena (suha, če se vam tako zdi) in dodate H2SO4 v IPA in ste na cilju. Močno priporočam, da končni izdelek sperete z acetonom in nato z Naphta 40/60, to zelo izboljša kakovost.
izvedel sem nekaj ekstrakcij A/B, vendar je plast olja, ki nastane na vrhu raztopljenega amfetamina v vodi, ko dodam naoh, tako tanka, da je skoraj ni. to se je zgodilo pri vseh serijah amfetamina, ki sem jih naredil, kar verjetno pomeni, da amfetamin, s katerim delam, pravzaprav sploh ne vsebuje veliko amfetamina.
to se zdi skladno s testi reagentov, ki sem jih opravil, ko sem testiral amfetamin pred ekstrakcijo A/B, je bil test pozitiven, vendar je bil reagent marquis le šibko rjavo rdeče barve, ki prihaja počasi. ko pa sem ta isti amfetamin testiral po ekstrakciji A/B, se je takoj močno rjavo/rdeče obarval.
težava je v tem, da je bila količina tega čistega amfetamina, ki sem jo dobil, neverjetno grozljiv izplen 0,22 % (5 g neprečiščenega amfetamina, po ekstrakciji A/B pa sem dobil 0,011 mg amfetamina.
kaj bi lahko bil razlog za to?
to se zdi skladno s testi reagentov, ki sem jih opravil, ko sem testiral amfetamin pred ekstrakcijo A/B, je bil test pozitiven, vendar je bil reagent marquis le šibko rjavo rdeče barve, ki prihaja počasi. ko pa sem ta isti amfetamin testiral po ekstrakciji A/B, se je takoj močno rjavo/rdeče obarval.
težava je v tem, da je bila količina tega čistega amfetamina, ki sem jo dobil, neverjetno grozljiv izplen 0,22 % (5 g neprečiščenega amfetamina, po ekstrakciji A/B pa sem dobil 0,011 mg amfetamina.
kaj bi lahko bil razlog za to?
- By TheCook
Pomagalo bi, če bi natančno opisali, kako ste postopali, kakšno čistost imajo vaši reagenti, kako velika je bila vaša serija itd...
- By mithyl2
ekstrakcije A/B, na katere se sklicujem, so iz dveh različnih serij. ena z 20 g p2np in druga s 15 g. nobena od njih ni uporabila rekristaliziranega p2np, ker se je zdel dovolj kakovosten za uporabo in tudi pristen izdelek, kot je določeno z mp. (vendar sem že rekristaliziral serijo, pripravljeno za naslednjo sintezo, če ni tako.)
Svoj aceton sem posušil z mgso4, pri čemer je bil v acetonu približno 24 ur, preden sem ga filtriral.
vsa moja razmerja so bila enaka kot v ustreznem videoposnetku, uporabil sem "CuSO4*5H2O", kar bi moralo delovati dobro.
vsi moji reagenti so laboratorijske kakovosti. kar zadeva metodo, sem upošteval postopke, kot so bili prikazani v videoposnetku, vendar je nekaj izjem:
Pri obeh serijah sem ga dodal počasi, po nekaj kapljicah, nato sem vklopil ogrevanje, nato pa počasi po kapljicah dodal preostanek. pri 20 g seriji je temperatura nihala med 78 °C in 83 °C zaradi mojega posranega grelnega plašča, pri 15 g seriji pa se to ni zgodilo, saj je ostala na 80 °C, vendar je tam ostala morda 40-70 minut.
Poleg tega sem pri 20-gramski seriji raztopino pustil stati v bučki z bakreno usedlino na dnu nekaj dni, preden sem jo dekantiral. pri 15-gramski seriji tega nisem storil, saj sem jo takoj dekantiral.
pri obarjanju na koncu nisem uporabil 98 % čiste kisline, ampak sem jo razredčil s 55 % vode. morda je težava v tem?
isti problem sem imel pri ekstrakciji A/B z obema serijama, pri čemer je bil problem v tem, da sta imeli obe seriji po dodajanju naoh le majhno plast olja, ki vsebuje obliko amfetamina, na vrhu raztopine, čeprav bi ga moralo biti veliko več.
Svoj aceton sem posušil z mgso4, pri čemer je bil v acetonu približno 24 ur, preden sem ga filtriral.
vsa moja razmerja so bila enaka kot v ustreznem videoposnetku, uporabil sem "CuSO4*5H2O", kar bi moralo delovati dobro.
vsi moji reagenti so laboratorijske kakovosti. kar zadeva metodo, sem upošteval postopke, kot so bili prikazani v videoposnetku, vendar je nekaj izjem:
Pri obeh serijah sem ga dodal počasi, po nekaj kapljicah, nato sem vklopil ogrevanje, nato pa počasi po kapljicah dodal preostanek. pri 20 g seriji je temperatura nihala med 78 °C in 83 °C zaradi mojega posranega grelnega plašča, pri 15 g seriji pa se to ni zgodilo, saj je ostala na 80 °C, vendar je tam ostala morda 40-70 minut.
Poleg tega sem pri 20-gramski seriji raztopino pustil stati v bučki z bakreno usedlino na dnu nekaj dni, preden sem jo dekantiral. pri 15-gramski seriji tega nisem storil, saj sem jo takoj dekantiral.
pri obarjanju na koncu nisem uporabil 98 % čiste kisline, ampak sem jo razredčil s 55 % vode. morda je težava v tem?
isti problem sem imel pri ekstrakciji A/B z obema serijama, pri čemer je bil problem v tem, da sta imeli obe seriji po dodajanju naoh le majhno plast olja, ki vsebuje obliko amfetamina, na vrhu raztopine, čeprav bi ga moralo biti veliko več.
Ne vem, zakaj se vsem zdi, da je priprava sulfata z dodajanjem koncentriranega H2SO4 AMph bazi v acetonu dobra ideja. AFAIK celo v znanstvenih člankih so imeli v najboljšem primeru 70 % izkoristek, pravijo, da so izgubili 30 % proizvedenega amfetamina z izdelavo soli, kar je preprosto smešno. Medtem verjamem, da je nekje grob kemikov in da se lahko slišijo neskončni smeh kemika, ki je napisal to sranje, da bi ogoljufal mlade, ki želijo proizvajati speed.
Poglejte, aceton in koncentrirani H2SO4, to že ni tako dobra ideja, če bi zadeli nekaj precej smiselnega, kot je primarni amin z močno in oksidativno mineralno kislino brez vode v bližini, tudi to ni ravno prepričljivo. To je tako nepotrebno zapravljanje, zakaj ne bi z Amfom ravnali lepo, nežno, saj vam prinaša veselje in denar...., zakaj bi torej z njim slabo ravnali?
Poglejte, aceton in koncentrirani H2SO4, to že ni tako dobra ideja, če bi zadeli nekaj precej smiselnega, kot je primarni amin z močno in oksidativno mineralno kislino brez vode v bližini, tudi to ni ravno prepričljivo. To je tako nepotrebno zapravljanje, zakaj ne bi z Amfom ravnali lepo, nežno, saj vam prinaša veselje in denar...., zakaj bi torej z njim slabo ravnali?
Ko sem poskusil frakcionirano destilacijo, mislim, da je nekaj vode prišlo skozi z ipo. in toplota je bila ves čas destilacije le na 80 °C. To sem že nekajkrat naredil, če pustim destilacijo, se konča z bakrom kot trdno goo in brez tekočine.
Amfetamin bom čim prej oboril in videl, kakšen je izdelek, saj je bil morda ipa prisoten kot kontaminant v prejšnjih serijah.
Ali obstajajo kakšni predlogi, kaj lahko storim, da bi zagotovil, da dobim samo ipo in nobene vode, ki vsebuje amfetamin?
Poskusil bom tudi različice te sinteze.
Amfetamin bom čim prej oboril in videl, kakšen je izdelek, saj je bil morda ipa prisoten kot kontaminant v prejšnjih serijah.
Ali obstajajo kakšni predlogi, kaj lahko storim, da bi zagotovil, da dobim samo ipo in nobene vode, ki vsebuje amfetamin?
Poskusil bom tudi različice te sinteze.
- By OrgUnikum
IPA z vodo tvori azeotrop, zato bo imel ves IPA, ki ga destilirate, približno 30 % vode. IPA lahko destilirate brez možnosti, da bi vanj prišlo nekaj amfetamina, tudi z vakuumsko destilacijo, pri čemer zadostuje le majhen podtlak, kot ga ustvari črpalka aspiratorja, recimo, če je temperatura IPA 60 °C ali manj, v njem ne bo amfetamina. Ali pa reakcijo naredite kislo z dodajanjem razredčene ocetne kisline, dokler ph ni 3 ali manj. Amfetamin bo tvoril sol in se ne bo destiliral. Pustite, da se ohladi, nato dodajte ledeno hladno 10-odstotno raztopino NaOH do ph 12 in destilirajte amfetaminsko bazo s paro.
Treba je povedati, da je dodajanje 20 % NaOH "za bazičnost reakcije" popolnoma neumestno, saj če ga izmerite, boste ugotovili, da je reakcija že peklensko alkalna, ph 12 ali več, saj so NaBH4 in njegovi produkti močne baze. Zakaj je to v izvirnem besedilu, ne morem razumeti, zakaj je bilo objavljeno tukaj, dobro.... To se zgodi, če nekaj povlečeš iz članka ali tukajšnje teze 1 proti 1, ne da bi zares vedel ali se potrudil. Glej priloženi dokument stran 20 in stran 30, na strani 30 boste našli postopek besedo za besedo.
Problem je očiten: imate mešanico vode in IPA ter amfetamina. Lahko bi dodali slanico in tako posolite IPA z izločenim amfetaminom, kar bi dobro delovalo. Vendar dodajanje 20-odstotnega NaOH ne bo zadostovalo za izločitev IPA, ampak bo v najboljšem primeru nekaj amfina prišlo na vrh, ta pa bo vseboval IPA. Ali pa izločite IPA in Amph z v vodi netopnim nepolarnim topilom. Tudi to se dobro obnese. Ali pa ravnajte, kot je opisano zgoraj. V vsakem primeru preverite ph in ugotovili boste, da NaOH za povečanje bazičnosti/alkalnosti ni potreben.
Na splošno IPA kot topilo za ekstrakcijo nečesa iz vode deluje le, če je plast vode popolnoma nasičena s solmi, kot je na primer NaCl, z nečim, kar NI topno tudi v IPA, kot je NaOH.
Glej stran 20 in stran 30 priložene diplomske naloge, ki jo je napisal Jademyr
Treba je povedati, da je dodajanje 20 % NaOH "za bazičnost reakcije" popolnoma neumestno, saj če ga izmerite, boste ugotovili, da je reakcija že peklensko alkalna, ph 12 ali več, saj so NaBH4 in njegovi produkti močne baze. Zakaj je to v izvirnem besedilu, ne morem razumeti, zakaj je bilo objavljeno tukaj, dobro.... To se zgodi, če nekaj povlečeš iz članka ali tukajšnje teze 1 proti 1, ne da bi zares vedel ali se potrudil. Glej priloženi dokument stran 20 in stran 30, na strani 30 boste našli postopek besedo za besedo.
Problem je očiten: imate mešanico vode in IPA ter amfetamina. Lahko bi dodali slanico in tako posolite IPA z izločenim amfetaminom, kar bi dobro delovalo. Vendar dodajanje 20-odstotnega NaOH ne bo zadostovalo za izločitev IPA, ampak bo v najboljšem primeru nekaj amfina prišlo na vrh, ta pa bo vseboval IPA. Ali pa izločite IPA in Amph z v vodi netopnim nepolarnim topilom. Tudi to se dobro obnese. Ali pa ravnajte, kot je opisano zgoraj. V vsakem primeru preverite ph in ugotovili boste, da NaOH za povečanje bazičnosti/alkalnosti ni potreben.
Na splošno IPA kot topilo za ekstrakcijo nečesa iz vode deluje le, če je plast vode popolnoma nasičena s solmi, kot je na primer NaCl, z nečim, kar NI topno tudi v IPA, kot je NaOH.
Glej stran 20 in stran 30 priložene diplomske naloge, ki jo je napisal Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Ok. Medtem ko to pišem, destiliram paro (ali poskušam destilirati). Težava, s katero se srečujem, je veliko nihanje temperature pare. sprememba za 1 stopinjo na plašču lahko poveča ali zmanjša temperaturo pare za več kot 15 stopinj.
Mislim, da je ribji vonj naoh (enak kot pri poskusu ekstrakcije dmt).
Mislim, da je ribji vonj naoh (enak kot pri poskusu ekstrakcije dmt).
- By OrgUnikum
Temperatura pare bi morala biti 94 do 98 °C, ki jo težko presežete nad 100 °C, zato bo, če zavre, nastala para in para ima 94 °C+ z A in 99-100 °C z navadno vodo.
NaOH nima vonja, hlapi NaOH pa so zelo jedki, kar boste občutili, ko vam bo razjedel obraz.
Amini so tisti, ki smrdijo po gnijočih ribah.
NaOH nima vonja, hlapi NaOH pa so zelo jedki, kar boste občutili, ko vam bo razjedel obraz.
Amini so tisti, ki smrdijo po gnijočih ribah.
Pozdravljeni,
Ali lahko natrijev borohidrid v tem poskusu nadomestite z cas25895-60-7 natrijevim cianoborohidridom?
Ali lahko natrijev borohidrid v tem poskusu nadomestite z cas25895-60-7 natrijevim cianoborohidridom?
- By OrgUnikum
Cianoborohidrid je zelo primeren za reduktivne aminizacije, saj ne reducira ketonov, recimo njegov manjši učinek kot NaBH4. Prav tako je nagnjen k sproščanju cianida ob stiku s kislinami in je precej drag. Morda bi lahko opravil nalogo v kombinaciji z nikljevim kloridom, pri Cu(II) pa dvomim in menim, da ne. Njegova uporaba za to reakcijo je nesmiselna.