Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[aa1178251182]

Nimamo pojma, kaj je šlo narobe, nimamo opreme za testiranje. Dobljeni amfetamin fosfat nima nobenega učinka.

 

[chicaloca]

Imam enako težavo. Izvedem reakcijo in pripravim delo, vendar mislim, da sol ni amfetamin, če pa je, potem je zelo zelo slabe kakovosti! Kaj naj poskusim storiti za izboljšanje?

 

[Hank Schrader]

Prepričajte se, da imate v besedilu fenilnitropropen in ne nitrostiren. Morda vam je bil prodan analog in ste prejeli feniletilamin.

 

[diogenes]

Kako najbolje preveriti, ali je bil nitroetan, ki sem ga uporabil za izdelavo p2np, zamenjan ali razredčen z nitrometanom? Zbral sem osnovne fizikalne lastnosti reagentov in produktov in najbolj logično se mi zdi vrelišče nitro spojine. Tališča produktov so si zelo blizu. Težava je, če se BP pojavi med vreliščem n.etana in n.metana, potem mora biti ločitev z frakcijsko destilacijo zelo težavna.

Druga vrednost bi lahko bila gostota, ki se prav tako precej razlikuje. Strokovnjaki, prosim, dodajte svoje mnenje, kakšen je najlažji najboljši način za zagotovitev, da uporabljamo prave reagente.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Nitrometan in nitroetan imata različni b.p. 101 oziroma 114 °C. To lahko preverite in izvedete frakcijsko destilacijo. Upoštevajte, da sta ti snovi precej strupeni in eksplozivni. Kar zadeva nitrostiren in P2NP, uporabite aparat za natančno določanje tališča. Bolje je primerjati znani čisti P2NP s sintetiziranim novim P2NP v enem aparatu, da preverite razliko. Izvedite tudi več meritev, da izključite napake. Za vsak vzorec preštejte povprečno vrednost mp.

 

[diogenes]

Hvala, Patton. Ne sumim, da moj nitroetan ni čist, vendar sem po branju nekaterih komentarjev menil, da bi bilo bolje preveriti, zato bom začel z vreliščem mojega nitra in če bo vrelo nad 110C, potem bom miren. Dobro je vedeti, kaj storiti in preveriti, preden vložimo veliko dela in ugotovimo, da je končni izdelek neučinkovit .

 

[chicaloca]

Pozdravljeni, Po reakciji gasim z razredčeno HCl in destiliram IPA na 100 °C, vendar naslednji dan, ko pridem ločevat faze, se bučka ne meša. V erlenmajerici je odtenek. Tukaj so slike, ali mi lahko kdo pomaga razumeti in pove, kakšne možnosti imam.

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Najprej, kje v sintezi piše, da morate uporabiti HCL? Namig: Nikjer, zato ga ne uporabljajte.

Drugič, ker destilirate pri 100c, predvidevam, da izvajate odprto destilacijo, tega ne počnite, namesto tega uporabite vakuumsko destilacijo.

Poskusite še enkrat in objavite rezultate.

Lep pozdrav

 

[chicaloca]

Ok, naredil sem tako kot v OP in faza se po reakciji in dodajanju NaOH loči. Zato sem vodno fazo ekstrahiral z IPA, vendar v lijaku ni jasnega ločevanja faz! Kaj lahko storim zdaj?

 

[UWe9o12jkied91d]

Več o hidroksidu.
Za ekstrakcijo ostankov morate uporabiti nepolarno snov, kot je toluen ali kaj podobnega, tudi če ipa deluje

 

[chicaloca]

Okej, dodal bom 25 % NaOH in kaj naj potem naredim? Ekstrahirati z DCM?
Imam nekaj

 

[chicaloca]

Okej, dodal sem 25 % NaOH, vendar mislim, da napaka ni nastala zaradi NaOH, ker je za ločevanje faz v redu ... Težava se pojavi takoj zatem; ko želim ekstrahirati vodno fazo, ... Dodam DCM, vendar tudi z NP, kot je DCM, ni jasnega ločevanja faz,

 

[chicaloca]

Okej, dodal sem 25 % NaOH, vendar mislim, da napaka ni nastala zaradi NaOH, ker je za ločevanje faz v redu ... Težava se pojavi takoj zatem; ko želim ekstrahirati vodno fazo, ... Dodam DCM, vendar tudi z NP, kot je DCM, ni jasnega ločevanja faz,

 

[WinterDust]

Pokažite nam sliko, kako je videti...

 

[UWe9o12jkied91d]

Morda ne poznate dcm ponorov?

 

[chicaloca]

amin bi moral biti v zgornji zgornji fazi, ker je DCM gostejši od vode ali IPA ... toda ali naj izparim ali destiliram s paro?
Ne razumem, da je bil prvi ekstrakt DCM narejen s 30 ml DCM, vendar je zgornja faza videti kot več kot 30 ml (morda je tam nekaj IPA?).

 

[chicaloca]

Moral bi reči navzdol faza

 

[chicaloca]

prav tako se prepričajte, da ne gre za trifazno ekstrakcijo
*$*

 

[chicaloca]

Končno dobim nekaj sulfata, vendar to ni amfetamin, ker
Poznam hitrost iz NL kaj sem naredil narobe šefi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Prvič, ipa se ne more ločiti od dcm v mešanici vode, dcm in ipa.V tem primeru bosta dcm in ipa vedno ločena od vode pri Rt ali okoli nje.Drugič, če je nekaj gostejše od vode, to pomeni, da bo potonilo in ne plavalo.DCM ima 2 velika Clova bora, ki sta težka.
Če ste zmedeni glede tega, katera je organska plast, lahko kapnete nekaj kapljic vode in vidite, kam gredo, če padejo skozi zgornjo plast v drugo plast, potem je zgornja plast očitno organska.

kar zadeva učinke, ki jih ima material, pridobljen po leuckartovi metodi, lahko rečemo, da je res drugačen zaradi preostalega n-formilamfetamina, ki je v določeni meri vedno prisoten v blagu, pridobljenem po tej poti.

 

[chicaloca]

Torej sem dekantiral faze in zdaj moram samo še čakati na izhlapevanje DCM? Ali naj uporabim nežno vrenje ali pustim, da se izhlapi pri RT?

 

[proto311]

Za namene testiranja bi rad primerjal 2 rezultata, prvi bi bil amfetamin sulfat, prijazen do nosu, drugi pa eden od tistih izdelkov, ki gori, ali bi bila velika razlika v končnem rezultatu ph 5,5 in 6? nadzorovanje ph med dodajanjem kisline amfetaminski osnovi ali kako drugače lahko spremenim ph končnega izdelka?

 

[chicaloca]

Izvedem reakcijo in pripravim delo, vendar mislim, da sol ni amfetamin, če pa je, potem je zelo zelo slabe kakovosti! Kaj naj poskusim storiti za izboljšanje?