Potrebujete pomoč za metodo P2NP + prvi poskus (slike)

[ASheSChem]

Pozdravljeni...
Torej... poskusil sem s tem, kar imam na zalogi.

Prvi poskus, popolnoma noob

55 g (0,5mol) benzaldehida v 500-mililitrski bučki smo dodali 40 g (0,5mol) nitroetana in 10 ml cikloheksilamina. Vse skupaj je refluksiralo 6 ur na vodni kopeli. Nastali sta dve plasti.

Spoiler: Slike

po tem, ko se je ohladil pri sobni temperaturi...

Spoiler: Slike

po tem je bilo dodanih 50 ml H2O in nato izsesanih s pipeto, 4 krat.... vendar se ne zgodi nič, razen preoblikovanja 2 plasti... (žal ni fotografije)

potem sem ločil 2 plasti in v oranžno plast dal 50ml izopropanola.

Spoiler: Slike

in jo dal v zamrzovalnik... (dejansko 11 ur)

Spoiler: Slike

nadaljevanje...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Želim samo dodati posodobljeno informacijo o podobni sintezi.
Mešal sem,
142 benzaldehid
100 ml nitroetana
7 ml n-butilamina

in mešal pri sobni temperaturi 6 ur.
Opazil sem lepo oranžno barvo, zato sem dodal 100 ml IPA in dal čez noč v zamrzovalnik.
Zbudil sem se in videl ledeno hladno zmes z 0 kristali.

Zato nisem obupal in sem odstranil RM iz zamrzovalnika in ga dal v erlenmajerico na vodni kopeli ter dodal povratni hladilnik.
Ko se je začela refluksirati, nisem prepričan o točni temperaturi, vendar okoli 80 stopinj Celzija, sem dodal 25 ml Gaa in nadaljeval 4 ure.

Po refluksu sem jo dal naravnost v zamrzovalnik, da se je prebudila v trdno maso umazanih kristalov.

Filtriral sem jih na buchnerju z vakuumom in izpiral s hladnim IPA.

V čašo sem dal 100 ml IPA, dodal vse oprane kristale in segreval, dokler se niso raztopili pri približno 70-80 stopinjah Celzija, ter dal nazaj v zamrzovalnik.

V nekaj minutah so se začeli oblikovati kristali, podobni iglicam, in po tem, ko se temperatura popolnoma zniža in se ponovno filtrira in posuši, bom objavil skupno težo.

To sem želel dodati samo zato, da ljudem povem, naj ne obupajo nad RM, če prvič ne dobijo kristalov. Dodal bom izbor kristalov, ki so nastali do zdaj!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Preden se postavi v eksikator

 

[TotalSynthesis]

Pozdravljeni,

z n-butilaminom pri sobni temperaturi je pravzaprav moja najprimernejša metoda, ker so izkoristki popolni, vaš izdelek pa bo tako čist, da rekristalizacija sploh ne bo potrebna.

Brez zunanjega segrevanja ga morate pustiti stati na temnem mestu približno 5-6 dni in potem bo vse že kristalizirano brez ohlajanja.

 

[Evilcarrot2]

Hvala za vaš odgovor, žal je to moj prvi dejanski p2np, zato sem bil nestrpen, vendar ustrezno upoštevan. Poskusil bom različne poti, ko bom našel več nitroetana

 

[TotalSynthesis]

no, to lahko razumem. pogosto tudi sam ne želim čakati tako dolgo. če pa čas ni pomemben, imam vedno raje n-butilamin pri rt