Ločevanje izomerov metamfetamina s pomočjo vinske kisline

[G.Patton]

Uvod

V tem članku je bil predstavljen podroben opis sinteze d-metamfetaminovega hidroklorida s pomočjo vinske kisline. Ta pristop ločevanja izomerov je najlažji in najbolj priljubljen med tajnimi kemiki. Razlog za to so poceni in dostopna d,l-vinska kislina (CAS 133-37-9) ter preprosta oprema, ki se uporablja pri tej laboratorijski manipulaciji.

Pristop je sestavljen iz.

1. parna destilacija dodatnih baznih delov brez metamfetamina iz glavnih matičnih tekočin za sintezo.
2. oblikovanje dekstrometamfetamin hidroklorida.
3. Rekristalizacija d-metamfetamin hidroklorida.

Oprema in steklovina.

• 2 L destilacijska bučka.
• magnetno mešalo z grelnikom.
• 1 L in 250 ml destilacijske bučke.
• Nastavitev za destilacijo.
• lijak.
• Filtrirni papir.
• 1 L x3, 500 ml x2 čaše.
• 1 L bučka s tremi grli.
• Električni štedilnik.
• cevi iz PTFE.
• pH indikatorski papir.
• 250 ml ločilni lij.
• merilni valj.
• Zamrzovalnik.
• hladilna naprava z obtočno črpalko (neobvezno).
• Pirex posode za izdelek (ali druge posode).
• Schottov vakuumski filtrirni sistem.

Reagenti.

• Vodne raztopine metamfetamin hidroklorida 300 g.
• natrijev hidroksid (NaOH) 200 g.
• Voda 850 ml.
• d,l-vinska kislina (CAS 133-37-9) 128 g.
• Etanol 88 % 870 ml.
• Amonijev klorid (NH4Cl).
• dietil eter (Et2O).
• Žveplova kislina.

Sinteza d-metamfetamin hidroklorida z uporabo vinske kisline

• Novator
• Mar 21, 2023
• 174

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/...

Parna destilacija dodatnih baznih delov brez metamfetamina iz glavnih sinteznih matičnih tekočin
1. Na magnetno mešalo z grelnikom namestimo 2l destilacijsko bučko.
2. Vodne raztopine metamfetaminijevega hidroklorida po 300 g s stranskimi produkti, pridobljene iz matičnih tekočin po odstranitvi organskih topil (etra in acetona) z izparevanjem ali vakuumsko destilacijo, se nalijejo v destilacijsko bučko.

Opomba: Matične tekočine in metamfetamin hidroklorid se pridobijo iz prejšnjih različnih faz sinteze metamfetamina.

[Neobvezna stopnja] Vodno raztopino metamfetamina lahko filtriramo skozi filtrirni papir.

3. Pripravi se koncentrirana raztopina natrijevega hidroksida (NaOH 100 g v 200 ml vode).
4. Vbučko s tremi grli in prostornino 1 L, nameščeno na električni štedilnik, se nalije 500 ml vode.

Opomba : erlenmajerica s tremi grli ima funkcijo generatorja pare. Para se v destilacijsko bučko dovaja po cevi iz PTFE.

5. Po popolnem dodajanju raztopine metamfetamina v destilacijsko bučko se nato nalije alkalna raztopina.

Opomba : nastane baza brez metamfetamina. destilacijsko bučko je treba napolniti z vodo do polovice.

6. Vključita se mešalnik destilacijske bučke in grelnika obeh bučk.
7. Izmeri se pH reakcijske mešanice (RM ). RM mora biti alkalna (pH 11-12).
8. Sistem za destilacijo se sestavi z naknadno parno destilacijo brez metamfetamina.

Opomba: destilacija se izvaja, dokler iz kondenzatorja ne odtečejo zadnje oljne kapljice. Kondenzator je treba napajati s hladno vodo.

9. Čista baza brez metamfetamina z vodo se zbira v sprejemni bučki. Ostanke v destilacijski bučki je treba odstraniti.
10. Dobljeni mešanici destilatov (v obeh bučkah: 250 ml in 1 L) se ločita z ločevalnim lijem. Zgornja potrebna plast je amin. Mešanice destilatov je treba skrbno ločiti. Spodnja vodna plast se lahko uporabi v destilacijski bučki za naslednje serije destilacije brez metamfetamina.

Opomba: Kot alternativno metodo (za sinteze v velikem obsegu) lahko destilirano brezamfetaminsko bazo iz vodne mešanice ekstrahiramo z diklorometanom ali benzenom, nato pa ekstraktant izpareva v rotacijskem uparjalniku.

11. Donos proste metamfetaminske baze po destilaciji je 164,99 g.

Sinteza dekstrometamfetamin hidroklorida
12. V prvi čaši je racemat proste metamfetaminske baze 105,69 g (131,85 g hidrokloridne soli).
13. V drugi čaši je 128 g d,l-vinske kisline.
14. Etanol 88 % 700 ml je v tretji čaši.
15. d,l-vinska kislina 128 g je v bučki 1 L. V isto posodo dodamo 700 ml etanola 88 %.
16. Nato se v erlenmajerico nalije racemat proste metamfetaminske baze 105,69 g. Vključita se mešalnik in gretje.
17. RM se popolnoma raztopi in vre v erlenmajerici s povratnim hladilnikom 1 h.
18 . Nato se raztopina metamfetamin tartrata vroče filtrira skozi prepognjen filtrirni papir in pusti za kristalizacijo. d-metamfetamin l-tartrat začne kristalizirati skoraj takoj.
19. RM se ohladi na sobno temperaturo.
20. [Izbirni korak] Izvede se Simonejeva kvalitativna reakcija metamfetamina. Vzorec d-metamfetamin l-tartrata se postavi na urno steklo. Vzorcu se doda kapljica vodne raztopine natrijevega bikarbonata, da se doseže alkalni pH. Nato se doda kapljica vodne raztopine natrijevega nitroprusida. Nato se doda kapljica raztopine ocetnega aldehida v etanolu (1:1). Modra barva je znak, da je v vzorcu prisoten samo metamfetamin. Nasičenost barve pomeni koncentracijo metamfetamina v vzorcu. Svetlejša kot je barva, manj metamfetamina je v vzorcu. Ta kvalitativna reakcija ni primerna za testiranje amfetamina.
21. Sediment d-metamfetamin l-tartrata skrbno filtriramo s Schottovim filtrom in orodjem za vakuumsko filtracijo. l-metamfetamin d-tartrat ostane v matični tekočini.
22. Pripravi se raztopina natrijevega hidroksida. Natrijev hidroksid 100 g se raztopi v vodi 150 ml.
23. Alkalna raztopina se doda usedlini d-metamfetamin l-tartrata za tvorbo proste baze dekstrometamfetamina.
23. Dobljena emulzija se vlije v ločevalni lijak in pusti, da se loči v plasti približno 1 uro.
24. Zgornja plast brez d-metamfetaminske baze ostane v lijaku, spodnja plast se zavrže.

Pripravek za d-metamfetamin hidroklorid Pridobivanje

25. Za pridobivanje plinskega vodikovega klorida (HCl) se pripravi bučka s tremi grli in prostornino 1 L, v kateri je amonijev klorid (NH4Cl), opremljena z brušenimi steklenimi spojkami in plinovodom iz PTFE.
26. Prosta baza d-metamfetamina se raztopi v dietiletru (Et2O) (1 : 1) in raztopina se vlije v čašo.
27. Žveplova kislina se po kapljicah dodaja v bučko s tremi grli za generator plina.
28. RM se nasiči s plinom HCl do kislega pH 5-6. RM se obarva rožnato.
29. Raztopina se ohladi. d-metamfetamin hidroklorid se kristalizira.
30. Kristali se filtrirajo s Schottovo vakuumsko filtracijo.
31. d-metamfetamin hidroklorid se posuši do konstantne mase. Donos d-amfetamin hidroklorida je 29,33 g.

Opomba: Kvalitativna Simonova reakcija pokaže visoko koncentracijo d-metamfetamina v vzorcu.

Rekristalizacija d-metamfetamin hidroklorida

32. d-metamfetamin hidroklorid 29,33 g raztopimo v 88-odstotnem etanolu (100 ml + 70 ml za izpiranje ostankov) v čaši.
33. Dobljeno raztopino filtriramo skozi filtrirni papir.
34. Nato se RM izpari pri sobni temperaturi do prostornine 100-120 ml.
35. Po izparevanju se čaša s to raztopino postavi v zamrzovalnik pri -4 °C za 10 ur.
36. Dobljene kristale je treba hitro filtrirati in posušiti na filtru.

Opomba: Metamfetamin ima visoko topnost v alkoholu, zato ga med filtriranjem ne izpiramo z dodatnimi odmerki topila.

37. Matično tekočino pustimo za hladno kristalizacijo.
38. Donos rekristalizacije d-metamfetamin hidroklorida je 20,23 g.

 

[Deathwish]

Pozdravljeni, da. Ta tema o ločevanju izomerov metamfetamina. Prosimo, da se ozrete po forumu in preberete informacije o eskalaciji.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, da. Ta tema o ločevanju izomerov metamfetamina. Prosimo, da se ozrete po forumu in preberete informacije o eskalaciji.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton splošno, ali ni bolj preprosto uporabiti d-vinsko kislino št. CAS 147-71-7, vendar v veliko manjših molskih razmerjih približno 1 (baza):0,2-0,5 (d-vinska kislina)? Natančna razmerja se lahko ocenijo s preprostim testom.

 

[G.Patton]

Da, lahko uporabite d-vinsko kislino CAS št. 147-71-7, vendar je dražja in nekateri ljudje nimajo dostopa do nje. Primer je prikazan z najcenejšo in najpreprostejšo možnostjo.

 

[Bmth]

Ali je to mogoče uporabiti?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, da, vendar bo postopek malo drugačen.

 

[Bmth]

Bis Ali mi lahko posredujete navodila o postopku ali povezavo do postopka? Najlepša hvala.

 

[T0lek511]

@G.Patton Ali lahko izvedem enak postopek, vendar za amfetamin?

 

[G.Patton]

Da, vendar pri tem ne morete tvoriti velikih kristalov kot pri metamfetaminu. Preberi več o sintezi dekstroamfetamina (Nabenhower, 1942)

 

[Osmosis Vanderwaal]

@G.Patton S tem postopkom imam nekaj težav, za katere upam, da mi jih lahko pojasnite.
V njem ni omenjen D-meth-D-tartat ali l-meth-l-tartat. To sta optično aktivna stereoizomera in nisem videl nobenega dokaza ali mehanizma, ki bi nakazoval, da se ne tvorita. Ker sta optično aktivna stereoizomera, bi kristalizirala pri višji temperaturi (tj. prej) kot neaktivna. Vrstni red bi bil naslednji: D,D; L,L; D,L; L,D.
Zakaj ne bi bilo bolj stroškovno učinkovito in uspešno, če bi uporabili samo l-vinsko kislino, naravno prisotne izomere, in pred zgoščevanjem in kristalizacijo iz rm odstranili kristale ,l l-metha?

 

[G.Patton]

Razlog za to so prostorske ovire. Teh ni mogoče oblikovati. To je opisano v literaturi z drugimi primeri aminov. Če vas zanima, ga poiščite.

Lahko, to je odvisno od vas. Rezultat bo enak.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Precej spodbudno branje, hvala!

 

[Mr Good Cat]

Precej impresiven članek.

Kaj pa meth iz p2p ločljivosti izomerov v acetonu z d-vinilom?
V 1. koraku se d-vinska kislina nanese na majhno količino baze v molarnem razmerju 1 : 0,5 (baza:kislina). Nato se razmerje izomerov precej natančno oceni glede na maso oborine.
V drugem koraku se pripravi d-vinska kislina, raztopljena v acetonu, ob upoštevanju rezultatov preskusa v prvem koraku. Dodana in premešana je bila baza, nato je bila prestavljena v zamrzovalnik.
Oborine se filtrirajo in sperejo, spremenijo v bazo in zakisajo s hcl.
Nastane zelo čisti d-izomer, strošek d-vinčnika pa bo dostopen, saj se ne porabi naključno, ampak natančno glede na razmerje izomerov.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Precej spodbudno branje, hvala!

 

[Consider]

Prosimo, kakšna je temperatura za segrevanje vinske kisline, etanola in proste metanske baze

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, temperatura refluksa

 

[@wangxiaolin777]

Učitelj d ogrevanje vinske kisline je končano, ni trdnega razloga

 

[Toti]

Pozdravljeni
je mogoče ta postopek opraviti z oljem p2p pred izvedbo reakcije, da mi ga ne bi bilo treba opraviti na koncu

Na primer:

*Bmk v prahu > p2p olje

*Olje P2p > olje "D-p2p" (z uporabo tega pred tem z vinsko kislino)

*Olje "D-p2p" > metamfetamin (z uporabo enega od postopkov)

Da mi na koncu ne bi bilo treba ločevati

Hvala.

 

[fidelis]

mislim, da ne... afaik so različni enantiomeri prisotni samo v samem metamfetaminu, ne v p2p.

če želite izdelati čisti d-met, ne da bi vam bilo treba kar koli ločevati, vam predlagam uporabo druge metode, tiste z efedrinom. če boste uporabili p2p, boste vedno dobili racemični izdelek in ga boste morali na koncu ločiti.

 

[Toti]

Hvala za vaš odgovor

(efedrin je drag za uporabo kot osnovni izdelek)

Zato je treba narediti dolgo pot

 

[jasper]

Ali lahko za sintezo dekstrometamfetamin hidroklorida namesto etanola uporabimo aceton? Ali je izplen 20,23 grama ali več kasneje?