Sinteza mefedrona (4-MMC) v topilu NMP. V velikem obsegu.

[WillD]

Uporabite lahko podobne količine

 

[Lucy123]

Pozdravljeni, William. Dobil sem trdno snov n-metil-2-pirolidon (NMP). Ali naj ga razredčim z vodo? Koliko? Najlepša hvala!

 

[PackMaN]

Povejte mi, prosim. Ali sem pravilno izračunal razmerja reagentov in tekočin, da bi za to sintezo dobil 1-1,5 kg 4-mmc. Hvala!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metil-amin, 40 % vodna raztopina (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzen - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Vodna raztopina klorovodikove kisline (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilirana voda - [6000ml]

 

[PackMaN]

Žal. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Ko dosežem 40 stopinj, začnem dodajati m40 v majhnih obrokih, da ne presežem 55 stopinj. Temperaturo ohranjam v razponu 50-55 stopinj C. Pri začetnih serijah dodajanja m40 se temperatura takoj dvigne, ko samodejno pade, dodam še en obrok m40. Po približno 15-20 minutah sem šele na polovici načrtovanega odmerka m40, pri dodajanju naslednjih obrokov pa se temperatura ne dvigne več, temveč le močno poleti navzdol. Izgleda, kot da je po dodajanju polovice m40, ko je od začetka dodajanja minilo 15-20 minut, reakcija že v celoti potekala in vsak naslednji odmerek m40 (dodana je bila le polovica) ne dviguje več temperature, ampak raztopino le močno ohlaja. Kaj delam narobe? Na koncu učinkovitost doseže 20 %, končni izdelek pa ščije v oči in grize v nos.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Ali ste reakcijsko zmes po reakciji oprali z vodo? (korak 4)

 

[Chemix-Express]

Da, dvakrat enako prostornini vode in enkrat 10% raztopine natrijevega bikarbonata. Presenečen sem nad zelo nizko učinkovitostjo, pri kateri dobim približno 53-55 % na kristalu. Prav tako je čudno, da ko dodam polovico m40, pri drugi polovici reakcija ni več eksotermna, temperatura med dodajanjem pa se le zniža.

 

[G.Patton]

Verjetno ste nekje izgubili svoj donos. Kakšen pH dosežete po zakisanju? Ali ste med kristalizacijo uporabili hladilnik? Pomembno je, da upoštevate vse pogoje, opisane v videoučnem gradivu.

 

[Chemix-Express]

Zakisljevanje vedno vodi do PH okoli 6. Ko pišete o hladilniku, imate v mislih, da nevtralizirano prosto bazo postavite v hladilnik, da bi celoten izdelek odpadel? Ali menite, da bi se lahko raztopilo toliko izdelka? Ali je normalno, da se po dodajanju polovice m40 temperatura sama od sebe preneha dvigovati in se vse skupaj ohladi? Hvala za pomoč.

 

[G.Patton]

>>>Ko pišete o hladilniku, imate v mislih, da nevtralizirano prostozračno bazo postavite v hladilnik, da bo celoten izdelek izpadel?
da, točno tako
>>>Mislite, da se je lahko raztopilo toliko izdelka?
Ne morem odgovoriti
>>> Ali je normalno, da se po dodajanju polovice m40 temperatura sama od sebe preneha dvigovati in se celotna stvar ohladi?
Da, to je v redu. Če želite preveriti pretvorbo reagentov v 4-MMC, lahko uporabite TLC (glejte Lab FAQ).

 

[StarWars]

imam vprašanje, tisti, ki je posnel te videoposnetke, je verjetno videl, kaj počne, vendar napisano ne drži. v videoposnetku se ne vidi, da sta bili za kuhanje uporabljeni dve topili in samo eno je bilo nato sprano s freibazo z vodo in etilen acetatom in to je to, kje torej kdo vidi benzen?

 

[G.Patton]

V videoposnetku je namesto benzena uporabljen izraz EA. Kaj je problem? Dve topili sta EA in NMP.

 

[little-flower]

Pozdravljeni"" Rad bi izvedel to reakcijo s toluenom, vendar so v erlenmajerici vsi beli kot mleko,,
ali mi lahko kdo pove, ali je to normalno?,,, uporabljam samo toluen pri 24 °C

 

[StarWars]

Dobljeni 2-bromo-4-metilpropiofenon v benzenu prelijemo nazaj v čisto bučko in dobimo 200 ml 40-odstotnega metilamina (vodnega). Na erlenmajerico priključimo povratni hladilnik, erlenmajerico in termometer (po možnosti). Mešanica se meša in rahlo segreva (30-40 ºC). Ko je osnovna temperatura dosežena, dodajte 300-400 ml (uporabite več). N-metilpirolidona iz lijaka (po kapljicah), pri čemer pazite, da temperatura ne preseže 60 ºC. Pri dodajanju N-metilpirolidona, ki je eksotermna reakcija, lahko pomaga temperatura. Če so roke preveč ravne, je to znak pregrevanja, zato je priporočljivo mešanje nekoliko upočasniti, da temperatura ostane v zgornjem desnem kotu). Ko vlijete ves N-metilpirolidon, pustite, da se meša še 15 minut. Celotna reakcija traja od 15 do 25 minut.
Ko imamo čisti prah bk4, uporabimo samo NMP in metilojamin za kuhanje samo...

 

[malignoalfa]

O videoposnetku bi nekdo vedel povedati:

1) Katero mehansko mešalo je uporabljeno? Vrhunska mehanska mešala so pogosto videti kot kovinska palica in ne kot PTFE.

2) Kako poteka praznjenje v sistemu: skozi katero cev RBF?
Poglejte, da ima sistem podtlak in da ga uporablja za dovajanje tekočin z reagenti v RBF skozi cev.

Hvala!

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ni tako pomembno. Priporočam vam, da uporabite PTFE, če je to mogoče.
Uporabite vakuumsko črpalko in silikonsko cev. V čem je težava in česa ne razumete?

 

[malignoalfa]

Uporabljajo se petkratne RBF.
1) mehansko mešalo
2) termometer
3) kondenzator
4) dodajalni lijak
5) ventil z dovodno cevjo

Moje vprašanje je: kako se v tej napravi ustvari vakuum?

Hvala za vaš čas

 

[G.Patton]

Uporabiti morate vakuumsko črpalko. Za črpanje tekočin lahko uporabite akvarijsko črpalko. Preberite tudi razdelek Pogosta vprašanja o laboratoriju => Zagotavljanje in uporaba vakuuma v laboratoriju

 

[G.Patton]

Poleg vašega vprašanja želim povedati, da lahko temo natančno preberete. V njej je seznam opreme, ki je bil že napisan!

 

[malignoalfa]

Želel sem samo vedeti, kje je v tem sistemu priključen vir vakuuma

 

[mocnykutas]

Zelo dobra sinteza.
Všeč mi je delo na ta način hitro in enostavno.