Najprej uporabim 1 L benzena za raztapljanje 500 g 2b4m, ki se na začetku ne more popolnoma raztopiti, zato ga malo segrevam, dokler se ne raztopi, nato je raztopina topla, vendar ne vre. Uporabil sem 10-litrsko bučko z okroglim dnom
2. Pripravim aq raztopino NaOH (300 g NaOH in 600 ml vode, ravno toliko, da se raztopi), pustim, da se ohladi na sobno temperaturo, nato jo dodam raztopini dela 1. Takoj po tem, ko jo dodam naenkrat, se pojavi nekaj temno rjavega olja, nato začnem mešati, vse skupaj se obarva rjavo in sprosti nekaj dima (le malo), nato takoj izmerim temperaturo, ki je približno 40-45 stopinj. In nikoli ne preneham z mešanjem.
3. Pripravim 400 g MA.HCI, dodajam ga v zelo majhnih obrokih, vsakič približno 10-20 g, za končanje sem potreboval približno 2 uri, ker vzdržujem temperaturo okoli 45 stopinj. Vidim, da se na dnu kopiči NaCI in da se na dnu pojavlja tudi nekaj mehurčkov. Ko sem dodal ves MA.HCI, sem mešal, dokler se temperatura ni znižala.
4. Odfiltriram NaCI in ga dvakrat sperem z vodo, celotno topilo je še vedno temno, nato nadaljujem s kisanjem z acetonom in HCI v razmerju 5:1 do ph5, po kapljicah z iglo. Vendar je še vedno temno.
Bojim se, da sem naredil nekaj narobe, pravzaprav, dokler pišem ta odgovor, je ta temna raztopina trenutno že 3-4 ure v mojem hladilniku. Resnično iščem pomoč o tem, molim, da bi lahko jutri imel kakšen rezultat, lep pozdrav.
2. Pripravim aq raztopino NaOH (300 g NaOH in 600 ml vode, ravno toliko, da se raztopi), pustim, da se ohladi na sobno temperaturo, nato jo dodam raztopini dela 1. Takoj po tem, ko jo dodam naenkrat, se pojavi nekaj temno rjavega olja, nato začnem mešati, vse skupaj se obarva rjavo in sprosti nekaj dima (le malo), nato takoj izmerim temperaturo, ki je približno 40-45 stopinj. In nikoli ne preneham z mešanjem.
3. Pripravim 400 g MA.HCI, dodajam ga v zelo majhnih obrokih, vsakič približno 10-20 g, za končanje sem potreboval približno 2 uri, ker vzdržujem temperaturo okoli 45 stopinj. Vidim, da se na dnu kopiči NaCI in da se na dnu pojavlja tudi nekaj mehurčkov. Ko sem dodal ves MA.HCI, sem mešal, dokler se temperatura ni znižala.
4. Odfiltriram NaCI in ga dvakrat sperem z vodo, celotno topilo je še vedno temno, nato nadaljujem s kisanjem z acetonom in HCI v razmerju 5:1 do ph5, po kapljicah z iglo. Vendar je še vedno temno.
Bojim se, da sem naredil nekaj narobe, pravzaprav, dokler pišem ta odgovor, je ta temna raztopina trenutno že 3-4 ure v mojem hladilniku. Resnično iščem pomoč o tem, molim, da bi lahko jutri imel kakšen rezultat, lep pozdrav.
- By Dr. MMX
1. dajte to za 12 ur v zamrzovalnik, morda boste iz tega kaj dobili 
Zakaj uporabljate benzen? ne morete dobiti drugih topil?
zakaj to razmerje. Ali ste prebrali, preden ste ga dodali, ali kaj je bil razlog za take količine 200 ml topila 100 g 2b4m in metilamin v takih razmerjih. Zakaj?
Lahko samo ugibam, ampak verjetno 2b4m ni bil popolnoma raztopljen ali pa je bila temperatura že previsoka. Nikoli se mi ni zgodilo, da bi na začetku postalo temno. Lahko so tudi drugi dejavniki. Če je bila temperatura visoka, bi lahko prišlo do reakcije z benzenom in NaOH.
Če želite v prihodnosti kaj spremeniti, najprej preverite, da se izognete napakam.
Predlagam, da preprosto izberete etil acetat in ohranite razmerja, ok?
kot je bilo rečeno na začetku, dajte v zamrzovalnik za 12 ha in nato filtrirajte, morda boste dobili nekaj izdelka, pozneje mi lahko pokažete, kaj imate.
Zakaj uporabljate benzen? ne morete dobiti drugih topil?
zakaj to razmerje. Ali ste prebrali, preden ste ga dodali, ali kaj je bil razlog za take količine 200 ml topila 100 g 2b4m in metilamin v takih razmerjih. Zakaj?
Lahko samo ugibam, ampak verjetno 2b4m ni bil popolnoma raztopljen ali pa je bila temperatura že previsoka. Nikoli se mi ni zgodilo, da bi na začetku postalo temno. Lahko so tudi drugi dejavniki. Če je bila temperatura visoka, bi lahko prišlo do reakcije z benzenom in NaOH.
Če želite v prihodnosti kaj spremeniti, najprej preverite, da se izognete napakam.
Predlagam, da preprosto izberete etil acetat in ohranite razmerja, ok?
kot je bilo rečeno na začetku, dajte v zamrzovalnik za 12 ha in nato filtrirajte, morda boste dobili nekaj izdelka, pozneje mi lahko pokažete, kaj imate.
- By WalterFan
Uporabil sem benzen, ker sem videl drugo sintezo, ki jo lahko uporabi kot topilo, in etilacetat je prepovedan v mojem mestu; o razmerju metilamin je, ker sem gledal drug članek o 1 mol 2b4m združiti 1 mol metilamin lahko tvorijo 1 mol 4-mmc, vendar sem, kar je MA.HCI, tako 400 g MA.HCI je vseboval 200 g okoli MA, ob upoštevanju moje slabo stanje hlajenja, zato sem se odločil, da se uporabi 2-kratno količino metilamin za 500 g 2b4m.
im res hvaležen za vaš odgovor, se vrnem k vam kasneje, upam, da lahko dobim nekaj iz tega preveč
im res hvaležen za vaš odgovor, se vrnem k vam kasneje, upam, da lahko dobim nekaj iz tega preveč
- By Dr. MMX
Naslednjič uporabite več topila, lažje boste vzdrževali temperaturo, in preverite, kje je dejanska temperatura, da nadzorujete njeno stanje. Uporabite lahko tudi vodno kopel.
verjetno boste dobili veliko nečistoč, zato najprej posušite, nato pa uporabite aceton s počasno fitracijo, morda boste še kaj dobili.
verjetno boste dobili veliko nečistoč, zato najprej posušite, nato pa uporabite aceton s počasno fitracijo, morda boste še kaj dobili.
