Sinteza L-efedrina iz L-fenilacetilkarbinola (L-PAC)

[btcboss2022]

Ali obstaja kakšna možnost za zamenjavo mikrovalovne pečice z običajnim ogrevanjem, ki očitno spreminja temperaturo in čas?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Ali ne bo dovolj standardna reduktivna aminizacija L-PAC?
Etanol + metilamin (40 % v vodi) + L-PAC in pustite reagirati pri sobni temperaturi 30 min, da se omogoči nastanek imina.
Mešanico smo ohladili na približno 0 C in jo reducirali z NaBH4.
Mešanico smo nato bazificirali in ekstrahirali z DCM
posušili z brezvodnim natrijevim sulfatom, filtrirali in uparili.

 

[OrgUnikum]

l-PAC je zelo občutljiv na baze, te povzročajo njegovo racemizacijo, kar bi bilo škoda. Svetujejo se kisli ali nevtralni pogoji, pri NaBH4 pa lahko uporabimo enostavno pripravljene derivate, kot so STAB (iz NaBH4 v toluenu z dodatkom 3 ekvivalentov GAA) ali cinkov borhidrid (iz brezvodnega ZnCl2 in NaBH4) ali drugi. Segrevanje ni potrebno in voda ni problem, samo dodajte enakomolarni metilamin acetat k l-PAC v toluenu, dodajte 0,01 molarnega dihidrata tosinske kisline in pustite stati en dan pri temperaturi rt, pri čemer nastane stabilen imin, ki se nato reducira s STAB. Odlični izkoristki. Izogiba se popolnoma alkalnim pogojem. Edina pomanjkljivost je potrebna količina GAA - 4 ekvivalenti

 

[The-Hive]

@Poglejte tukaj

 

[rampage]

moj prvi poskus izdelave l-pak, tukaj je moj recept nisem prepričan, ali je vse pravilno, vendar bom vseeno poskusil.

2,5 litra h2o
87,50 g melase
kvas in hranilo
20 ml benzaldehida
75 ml etra

v 5-litrski demižon damo 2,5 l h2o in 87,50 gm melase,
nasičimo pranje s čistim kisikom,
dodamo kvas in hranilo ter pustimo fermentirati približno 8 ur,
ko se pralna voda hitro vname, dodajte 10 ml benzaldehida,
po približno 4 urah dodajte še 10 ml benzaldehida in pustite fermentirati še 12 ur ali več,
ko je končano, odstranite kvas,
ekstrahirajte l-pak s 50 ml etra in nato s 25 ml etra,
združite eter in destilirajte
zberete l-pak?
Teoretični donos 10 ml je 50 % pretvorba.

Cenim povratne informacije in objavil bom rezultate, ko bom končal.

 

[OrgUnikum]

Zdi se, da ne razumemo, da gre za reakcijo kondenzacije dveh aldehidov. Benzaldehid in - kaj? Torej je dodan acetaldehid in tu je vaš drugi. Ali Aceton v avstrijskem patentu, ki ga je prodajal stric Fester (v resnici ne deluje kot večina njegovih stvari). Ali pa se doda piruvat, ki je vir energije za kvasovke in pri tem tvori acetaldehid.

Torej, če to naredite brez drugega aldehida ali njegovega predhodnika, potem bosta potrebna DVA benzaldehida, saj deluje tudi Benzaldehid + Benzaldehid, vendar se seveda največji donos, ki ga lahko izračunamo iz Benzaldehida, zmanjša na polovico.

Dekstroza in fruktoza lahko zagotovita energijo, vendar ne aldehida za reakcijo.

 

[OrgUnikum]

Natrijev piruvat je zlati standard. Deluje tudi kalcijev piruvat. Težava je, da ga potrebujete ogromno, zato je za resno proizvodnjo primernejši acetaldehid. Če lahko kupite paraldehid, je odličen, saj se zlahka depolimerizira v acetaldehid in je veliko bolj primeren za uporabo.
Acetaldehidu morate dodati vir energije, kot sta saharoza ali dekstroza.
Trik s piruvatom je v tem, da ne potrebuje fermentacije kvasovk.

 

[rampage]

koliko natrijevega piruvata bi potrebovali?

 

[rampage]

Žal fantom ta ocena ni bila pravilna, treba je vključiti natrijev piruvat in sev kvasovk, ki lahko prenese rahlo kisle pogoje, ph 5 - 5,5, in po možnosti večje temperaturno območje. njegovo delo še vedno poteka, albite zelo počasi napreduje lol

 

[rampage]

to so vprašanja, ki jih imam:

ph h2o, rahlo kisel pri 5 -5,5?
ali moram za rast kvasovk prati s čistim kisikom?
Ali je benz na liter h2o 4 ml?
Ali moram po 4 urah dodati dodatne 4 ml benza na litr vode?
Ali se proizvede 35 g etanola na litr vode?
je ph 6 na različnih stopnjah koncentracije benza?
Ali moram pri pranju vzdrževati 20 stopinj Celzija?
Ali je treba spremeniti ph raztopine pred ekstrakcijo? Če je l-pak občutljiv na bazičnost?
Ali pred destilacijo raztopino etra/l-pak posušim z brezvodnim natrijevim sulfatom ali brezvodnim magnezijevim sulfatom?
Ali je teoretični izkoristek 50 % ali več ali manj?
melasa proti dekstrozi?

 

[handle]

Da, ta sinteza ima več vprašanj kot časa.

 

[handle]

Ali ste dosegli kakšen napredek?

 

[handle]

10 mM benzaldehida je približno 1,0612 g/L. To koncentracijo bi uporabili za optimizacijo proizvodnje L-PAC.

 

[Consider]

Prosim, kdo me bo ročno naučil, kako izdelati l-efedrin, za znanje sem pripravljen plačati

 

[rampage]

Pozdravljeni, menite, da morate narediti večino študija tistih, ki sami nato s poskusi in napakami postaviti stvari v prakso, dokumentirati vsak poskus, potem boste imeli vprašanja, ki jih potrebujete, da bi dobili ustrezne odgovore, veliko sreče

 

[The-Hive]

Ne kupujte ga imam več kot 1000 sporočil o 11 sintezah in lahko bi se držal ene zapletel celoten postopek z zamenjavo sinteze

 

[Consider]

Rampage, prosim, cenim, da delaš z mano, vendar me je naučil P2P, ki je dal racemično in sovražim vse o racemičnem, drugič me je naučil drugega postopka, ki je dal nor - efedrin, ki se ne more uporabiti za proizvodnjo metamfetamina, ne maram argumenta in reči hvala, dragi, odločil sem se, da se želim naučiti l-efedrina ali D-pseudoefedrina, ki ga lahko uporabim za proizvodnjo metamfetamina, dragi, če mi lahko kdo pomaga na tem področju, vam bom plačal tisoč dolarjev

 

[Consider]

Rampage, prosim, cenim, da delaš z menoj, vendar si me naučil P2P, ki je dal racemično in sovražim vse o racemičnem, drugič si me naučil drugega postopka, ki je dal nor - efedrin, ki se ne more uporabiti za proizvodnjo metamfetamina, ne maram argumentov in reči hvala, dragi, odločil sem se, da se želim naučiti l-efedrina ali D-pseudoefedrina, ki ga lahko uporabim za proizvodnjo metamfetamina, dragi, če mi lahko kdo pomaga na tem področju, ti bom plačal na tisoče dolarjev

 

[Consider]

Ule preprosto ne maram racemičnih stvari, ki ste me jih naučili, končno sem se odločil, da se naučim, kako lahko proizvedem L-efedrin ali D-psevdoefedrin iz fermentacije kvasovk ali katero koli drugo metodo z dobrim izkoristkom, ki ne bi vodila do racemičnega izdelka, pripravljen sem plačati tisoč dolarjev svojemu mentorju, prepričan sem, da je tu strokovnjak, ki ima znanje, prosim, dajmo poslovati

 

[handle]

Nobenega smisla nima izdelovanje l-pak. Pridobite 0,5 ml l-pak na 1 l vode. Nesmiselno. 20 l vode za 10 ml izdelka? Mmm?

 

[rampage]

Pozdravljeni ročaji
ali lahko vprašam, kako ste to ugotovili?

 

[handle]

Biotransformacija za proizvodnjo L-efedrina
P.L. Rogers, H.S. Shin in B. Wang. Oddelek za biotehnologijo, Univerza Novi Južni
Wales, Sydney 2052, Avstralija

Spoiler: "Vključeni so bili v proces, v katerem so se uporabljali za proizvodnjo in proizvodnjo bioloških zdravil: Koncentracija benzaldehida

2.3 Koncentracija benzaldehida
Vpliv benzaldehida na proizvodnjo L-PAC s S.cerevisiae je raziskoval Gupta
in drugi (32) ter Agarwal in drugi (33). Slednja avtorja sta poročala, da je po koncentraciji benzaldehida
nad 16 mM (1,7 g L-1), se je hitrost proizvodnje L-PAC povečala.
in nad 20 mM (2,1 g L-1) se je popolnoma zavrla. Ko je preostali
benzaldehida zmanjšala pod 4 mM (0,4 g L-1), je začela prevladovati tvorba benzilalkohola
nad L-PAC. Ocenili so, da je optimalno koncentracijsko območje benzaldehida
4-16 mM. V nadaljnjih študijah (34) so navedli optimalno koncentracijo za L-PAC
10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

zanimivo org, kako bi se lotili izvajanja neprekinjene ekstrakcije?

 

[OrgUnikum]

Začel bi z uporabo krvavega spletnega iskalnika

 

[Consider]

Prosim, kako naj ločim DL-psevdoefedrin, da bom imel samo D-psevdoefedrin

 

[handle]

Uporaba d-vinske kisline kot sredstva za raztapljanje.
Ekstrakcija d-amfetamina
Pomaknite se navzdol do približno slike 17, mislim, da.

 

[The-Hive]

Pravkar si je oporekal