sinteza po raffike iz vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagenti:
ᗢ 500 gramov safrola, destiliranega iz Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grame tehničnega +98,5 % NaOH
ᗢ 3 grame laboratorijskega Fe(CO)5 iz podjetja Fluka
Postopek:
V dvolitrsko erlenmajerico z okroglim dnom, ki je bila postavljena na grelno ploščo, smo dali 500 gramov safrole. Mešali smo nad glavo in dodali 3 grame NaOH in 3 grame Fe(CO)5 . Začeli smo segrevati. Nekje pri 110 °C se je začela očitna eksotermna reakcija, kot je opisana v pregledu Rhodijeve izomerizacije, in segrevanje se je izklopilo. Minilo je 15 minut, mešanje se je izklopilo in bučka se je ohladila. Ko se je bučka ohladila, se je temna organska zmes sprala z 200 ml 20 % ocetne kisline in nato z 200 ml vode. Nastalo je nekaj emulzije, ki se je razblinila v približno eni uri, nato pa smo organsko plast izločili z litrskim ločilnim lijakom. Organsko zmes smo prelili v dvolitrsko bučko, pritrdili Claisenovo glavo in Liebigov kondenzator z vakuumskim nastavkom. Prevzemna bučka je bila 1litrska z okroglim dnom. Vakuum je bil uporabljen in začelo se je segrevanje. Od 114 C do 118 C pri 10 mm vakuuma je prišla samo frakcija, ki je bila skoraj brezbarvna.
Končni izkoristek: 456 gramov, kar pomeni +90 % izkoristek. Med izpiranjem je bilo nekaj izgub, ki se jim bomo naslednjič izognili, in mislim, da ni težko doseči +95 % izkoristka.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagenti:
ᗢ 500 gramov safrola, destiliranega iz Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grame tehničnega +98,5 % NaOH
ᗢ 3 grame laboratorijskega Fe(CO)5 iz podjetja Fluka
Postopek:
V dvolitrsko erlenmajerico z okroglim dnom, ki je bila postavljena na grelno ploščo, smo dali 500 gramov safrole. Mešali smo nad glavo in dodali 3 grame NaOH in 3 grame Fe(CO)5 . Začeli smo segrevati. Nekje pri 110 °C se je začela očitna eksotermna reakcija, kot je opisana v pregledu Rhodijeve izomerizacije, in segrevanje se je izklopilo. Minilo je 15 minut, mešanje se je izklopilo in bučka se je ohladila. Ko se je bučka ohladila, se je temna organska zmes sprala z 200 ml 20 % ocetne kisline in nato z 200 ml vode. Nastalo je nekaj emulzije, ki se je razblinila v približno eni uri, nato pa smo organsko plast izločili z litrskim ločilnim lijakom. Organsko zmes smo prelili v dvolitrsko bučko, pritrdili Claisenovo glavo in Liebigov kondenzator z vakuumskim nastavkom. Prevzemna bučka je bila 1litrska z okroglim dnom. Vakuum je bil uporabljen in začelo se je segrevanje. Od 114 C do 118 C pri 10 mm vakuuma je prišla samo frakcija, ki je bila skoraj brezbarvna.
Končni izkoristek: 456 gramov, kar pomeni +90 % izkoristek. Med izpiranjem je bilo nekaj izgub, ki se jim bomo naslednjič izognili, in mislim, da ni težko doseči +95 % izkoristka.