Ok, imam rezultate svojih poskusov, pri katerih sem poskušal slediti video metodi, vendar s podobnimi reagenti, ki jih imam pri roki in ki jih običajno uporabljam.
Razdelil sem 70 g racemične proste baze (ki ni destilirana s paro in ni bilo narejeno kislinsko-bazično izpiranje samo ekstrahirana in posušena iz redukcije NaBH4 P2P) v 2 enaka dela po 35 g. S prvimi 35 gr sem izvedel postopek iz videa, vendar z nekaterimi drugačnimi reagenti, z drugimi 35 gr pa sem izvedel metodo, ki jo uporabljam za izdelavo, ki je podobna postopku iz videa:
- Metoda 1 (video metoda)
- 35 gr čiste proste baze
- 42 gr L-tartarina
- 205 ml metanola
Količine so podobne razmerju v videu, vendar sem se odločil, da bom uporabil 12 % manj, ker je etanol v videu 88-odstotna raztopina.
V bučko sem dodal kislino, nato metanol in na koncu frebazo.
Ko sem začel mešati, se je takoj zgodilo to, kar se mi je običajno zgodilo pri ostalih postopkih, ki sem jih poskusil v ta namen, trdne soli so se hitro obarvale in tvorile maso.
V eni uri sem jo refluksiral, s segrevanjem pa je masa postala gosta tekočina.
Po uri refluksiranja sem jo približno 4 do 5 ur hranil pri temperaturi RT, dokler v zmesi ni bilo videti novih trdnih delcev.
Filtriral sem jo in v različnih posodah hranil trdni in tekoči del.
-tekoči del
Tekoči del ohladim v zamrzovalniku z raztopino NaOH, da bi se izognil odvečni vročini v fazi alkalizacije.
Raztopino NaOH sem počasi dodajal zmesi do ph13 in jo v 30 minutah dodal v ločilni lijak.
Odvzamem spodnjo vodno plast in jo shranim, tanko zgornjo plast olja pa shranim v loncu.
Vodno plast ekstrahiram z DCM in te ekstrakcije DCM dodam oljni plasti.
Posušim z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtriram.
Izparil sem DCM in dobil 10 gramov D-meth freebase (ni videti tako čist, kot bi moral biti).
- Trdni del
Dodal sem več ali manj enako količino tople vode, kot je masa trdne snovi, jo z mešanjem raztopil in pustil, da se ohladi.
Počasi sem dodal hladno raztopino NaOH do ph13 in jo dodal v ločilni lijak v 30 minutah.
Naslednji koraki so popolnoma enaki postopku za tekoči del.
Po izparevanju DCM sem dobil 15 gramov L-meth freebase, ki je precej "umazana"
- metoda 2 (metoda, ki jo običajno uporabljam in je podobna video metodi)
- 35 g čiste proste baze
- 41,2gr L-tartarina
- 412ml metanola
Metanol in vinski kamen se mešata do popolnega raztapljanja, med mešanjem se doda freebaza in se intenzivno meša 2-3 min.
Pustimo na temperaturi 24 ur, dokler ne nastane popolna trdna masa (če v nekaj urah ne nastane trdna masa, jo moramo ponovno premešati).
Filtrira se in zdaj se izvajajo popolnoma enaki koraki kot pri drugi metodi.
- V tekočem delu, ko sem pridobil ves DCM, sem se odločil za kislinsko-bazično izpiranje, celo barva DCM je videti čistejša od druge, da ne bi bil "umazan" kot pri prvi metodi, in dobil sem 10 gramov popolnoma čistega D-metha (slika na dnu)
- V trdnem delu sem dobil 13 gramov dovolj čistega L-metha brez kislinsko-bazičnega izpiranja.
- Vprašanje čiščenja bi se lahko rešilo tudi med fazo kristalizacije na več načinov.
Očitno je zelo težko preveriti, koliko D ali L je v resnici v snovi, le s kiralno analizo ni lahko dostopno.
Vem tudi, da ni najbolj pravilno primerjati dve metodi z uporabo nekaterih različnih reagentov, vendar v resnici opravljata praktično enako funkcijo v procesu.
Skratka, podobni metodi in donosi, glavne razlike so v tem, da se pri drugi metodi lahko izogneš refluksu (tako da bi lahko bilo lažje) in da končni freebase izgleda čistejši kot pri drugi metodi.
Ko bom imel spet prosti čas kot ta vikend (žal ne običajno :-( samo bo ostalo za testiranje v majhnem merilu "mehiška" metoda za ločevanje izomerov metana je precej drugačna in sem jo naredil samo v velikem merilu, čeprav sem se na koncu odločil uporabiti metodo, ki je razložena tudi za veliko merilo.
To so tri metode, ki sem jih izvedel in o njih lahko govorim z izkušnjami.
O tem, kdaj in kako narediti kislinsko-bazično pranje namesto parne destilacije ... itd. itd. je potreben celovit in dolg prispevek, enako za kristalizacijo.
Razmišljam, da bi objavil vse možne in donosnejše možnosti med potjo od BMK(5449) do D-Meth HCL, vendar bi bilo to dolgo delo in ne vem, kdaj bom imel spet dovolj časa hahah, vsaj tako je načrtovano.
Hvala.
