Sinteza dl-Efedrina iz 1-fenil-1,2-propandiona

[G.Patton]

Uvod

Opisana je metoda sinteze dl-efedrina iz 1-fenil-1,2-propandiona s katalitično redukcijo s plinskim vodikom in Adamsovim katalizatorjem. 1-fenil-1,2-propandion je mogoče kupiti na mednarodnem kemijskem trgu, drugih reagentov pa ni težko kupiti. To je reakcija z enim loncem, pri kateri se uporablja nežna izpostavljenost vodikovemu plinu. Bodite pozorni na varnostne ukrepe. Poleg tega obstaja več preprostih metod proizvodnje efedrina, kot so ekstrakcija efedrina iz rastlin, sinteza efedrina iz propiofenona, metamfetamin iz efedrinskih tablet in čisti zeleni postopek proizvodnje efedrina.

Oprema in steklovina.

• 200 mL bučka z okroglim dnom;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• Vir vodika;
• pH indikatorski papir;
• vir vakuuma;
• stroj za rotiranje;
• Buchnerjeva bučka in lijak [za majhne količine se lahko uporabi Schottov filter];
• steklena palica in lopatka;
• 100 ml x3; 50 ml x2 čaše;
• Magnetno mešalo (neobvezno);
• Silikonska cev.

Reagenti.

• Absolutni etilni alkohol ~150 mL;
• 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mola) 7,4 g;
• alkoholna raztopina metilamina, ki vsebuje 1,6 g (0,05 mola);
• platinasti oksid (PtO2; Adamsov katalizator) 0,1 g;
• alkoholna raztopina vodikovega klorida (HCl) ~ 30 ml;
• Aceton ~200 mL.

Topen v H2O 47,62 g/L (25 ºC), alkoholu, etru, kloroformu in oljih.

vrelišče: 255 °C pri 760 mm Hg (prosta baza);
Tališče proste baze:
Tališče HCI soli: 187-188 ̊C;
Molekulska masa: 165,236 g/mol;
Gostota: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Številka CAS: 299-42-3 (prosta baza) in 50-98-6 (hidrokloridna sol).

Postopek sinteze dl-efedrin hidroklorida

Mešanico 50 ml absolutnega etilnega alkohola, 7,4 g 1-fenil-1,2-propandiona (0,05 mola) in alkoholne raztopine metilamina, ki vsebuje 1,6 g (0,05 mola), smo katalitično reducirali z vodikom v prisotnosti 0,1 g platinskega oksida (PtO2) v 200 ml bučki z okroglim dnom. Pri nekaterih poskusih je bilo indukcijsko obdobje dolgo, nato pa je bil izkoristek majhen. Takšno obnašanje bi lahko odpravili tako, da bi najprej reducirali katalizator in nato dodali reaktante. Ko redukcija ni več potekala, se je katalizator odstranil s filtracijo, približno polovica alkohola pa pod znižanim tlakom. Na ta način je bil odstranjen presežek metilamina. Raztopino smo z alkoholnim vodikovim kloridom dokisali do pH 6,5-7 in izparili do suhega. Trdni hidroklorid smo izpirali s hladnim acetonom in posušili. Zvročim kloroformom je bilo mogoče iz tega ekstrahirati majhno količino psevdoefedrinskega hidroklorida in s številnimi ekstrakcijami je bilo pridobljeno dovolj za dokončno identifikacijo (m.p. 164 °C; prosta baza, m.p. 118 °C).

Dl-efedrin hidroklorid je bil prečiščen z enkratno rekristalizacijo iz alkohol-acetona in staljen pri 189 °C. Prosto bazo smo rekristalizirali iz kloroforma in petroletra. Izkoristek je bil 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Menim, da bi bilo za to reakcijo bolje uporabiti katalizator iz platine in ogljika. Po eni strani ima platinasti ogljik nizko gostoto in ga je lažje suspendirati v raztopini. Po drugi strani pa se za katalizator iz platinskega ogljika uporabi razmeroma velika količina, ki jo je enostavno reciklirati in ima razmeroma nizko stopnjo izgub. Kaj menite?

 

[mxtlrr_chem]

Po podatkih pubchema je 1-fenil-1,2-propanedion[e] v kavi, vendar mi ni uspelo najti nobene literature o njegovem pridobivanju. Ali ima kdo kaj informacij o ekstrakciji iz kave?

 

[41Dxflatline]

Koliko je v kavi?

 

[mxtlrr_chem]

Nimam pojma. Pubchem samo navaja, da je v kavi.

 

[junjun]

Pozdravljeni, želim vprašati, če imam dl-efedrin, ali lahko dobim D metamfetamin s pomočjo jodovega rdečega fosforja ali lahko dobim DL metamfetamin

 

[bb.puffs]

Verjamem, da boste dobili metamfetamin D, vendar le iz l-efedrina racemičnega prekurzorja. Torej bo le polovica efedrina postala metamfetamin

 

[Teotaita]

Kakšne velikosti je filtrirni papir?

 

[G.Patton]

po potrebi lahko uporabite tipičen filter za kavo ali dva hkrati

 

[Teotaita]

Za odstranjevanje katalizatorjev.
velika hvala z moje strani (Ewen)

 

[Toti]

Pozdravljeni @G.Patton

Zanima me, ali obstaja kratka pot od (1-fenil-1,2-propandion "e")
do kristalnega metamfetamina, da bi se ustavili pri pretvorbi (1-fenil-1,2-propandion "e") v efedrin, nato v kristalni metamfetamin

Moja zamisel je bila, da se lahko skrajša čas in zmanjša izguba donosa.

Če je tako, kaj priporočate?
Hvala.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, takega načina ne poznam in mislim, da je nemogoč.

 

[Toti]

Zahvaljujemo se vam za vaše informacije

 

[WalterFan]

Oprostite mojemu neznanju, del, v katerem "je bilo dolgo indukcijsko obdobje, nato pa je bil izkoristek majhen. To obnašanje bi lahko preprečili tako, da bi najprej reducirali katalizator in nato dodali reaktante. ' Samo ne razumem, kako preprečiti dolgo indukcijsko obdobje z redukcijo katalizatorja, katalizator je platinasti oksid, preden ga dodamo zmesi, kako ga najprej reducirati? To je nekakšna črna tekočina, kako naj jo izločim?