WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 729
- Reaction score
- 1,031
- Points
- 93
Z baterijsko kislino
Z muriatno kislino
Z ledeno ocetno kislino
1. V 50-mililitrsko bučko z okroglim dnom (RBF) dodajte 1 g CBD 35 ml 95-odstotnega etanola.
2 . Postavite v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3 . Ko je bil CBD raztopljen, so bile dodane 4 kapljice 35-odstotne žveplove kisline za zakisanje raztopine, pH < 3.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Po končanem postopku smo s 5 kapljicami 10M NaOH raztopino bazificirali, dokler ni bil pH večji od 10, s čimer se žveplova kislina odstrani kot natrijev sulfat.
6. Reakcijo smo nato filtrirali, da smo odstranili natrijev sulfat, zaradi česar so bili v preostali raztopini etanola samo kanabinoidi.
7. Pri ekstrakciji 0-urnega vzorca je bil pri 2,80 min najden samo CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljenoje bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
2 . Postavite v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3 . Ko je bil CBD raztopljen, so bile dodane 4 kapljice 35-odstotne žveplove kisline za zakisanje raztopine, pH < 3.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Po končanem postopku smo s 5 kapljicami 10M NaOH raztopino bazificirali, dokler ni bil pH večji od 10, s čimer se žveplova kislina odstrani kot natrijev sulfat.
6. Reakcijo smo nato filtrirali, da smo odstranili natrijev sulfat, zaradi česar so bili v preostali raztopini etanola samo kanabinoidi.
7. Pri ekstrakciji 0-urnega vzorca je bil pri 2,80 min najden samo CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljenoje bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
Z muriatno kislino
1. 1 g CBD smo dodali 35 ml 95-odstotnega etanola v 50-mililitrsko posodo RBF.
2. Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 47,3 ml 37-odstotne klorovodikove kisline, tako da je bila končna koncentracija 0,05 % HCl s pH manj kot 5.
4. Mešanica je 24 ur refluksirala v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca 0 h je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Izvedena je bila fragmentacija in ugotovljeno je bilo, da ima enako fragmentacijo in razmerja kot D 9-THC in D 8-THC, kar potrjuje, da gre za izomer D 9-THC in D 8-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljenoje bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
2. Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 47,3 ml 37-odstotne klorovodikove kisline, tako da je bila končna koncentracija 0,05 % HCl s pH manj kot 5.
4. Mešanica je 24 ur refluksirala v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca 0 h je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Izvedena je bila fragmentacija in ugotovljeno je bilo, da ima enako fragmentacijo in razmerja kot D 9-THC in D 8-THC, kar potrjuje, da gre za izomer D 9-THC in D 8-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljenoje bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
Z ledeno ocetno kislino
1. 1 g CBD smo dodali 35 ml 95-odstotnega etanola v 50-mililitrsko posodo RBF.
2 . Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 1,909 ml 99 % ledene ocetne kisline, tako da je bila končna koncentracija 5,2 % ocetne kisline.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca po 0 urah je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po 1 h so bile ugotovljene spremembe izomerizacije CBD le kot povečanje vrha pri 3,77, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Po 4 urah je bilo ugotovljeno opazno povečanje vrha naraščajočega D 9-THC. Po 24 urah so reakcijo analizirali in ugotovili, da so 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC in D 9-THC najdeni pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min oziroma 4,11 min. Vteh spektrih je bila najdena spojina pri 3,77 min, ki je bila po 24 urah najštevilčnejša.
2 . Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 1,909 ml 99 % ledene ocetne kisline, tako da je bila končna koncentracija 5,2 % ocetne kisline.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca po 0 urah je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po 1 h so bile ugotovljene spremembe izomerizacije CBD le kot povečanje vrha pri 3,77, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Po 4 urah je bilo ugotovljeno opazno povečanje vrha naraščajočega D 9-THC. Po 24 urah so reakcijo analizirali in ugotovili, da so 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC in D 9-THC najdeni pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min oziroma 4,11 min. Vteh spektrih je bila najdena spojina pri 3,77 min, ki je bila po 24 urah najštevilčnejša.
Last edited by a moderator: