WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
Z baterijsko kislino
Z muriatno kislino
Z ledeno ocetno kislino
Izomerizacija CBD s pTSA.
Raztopini CBD (1000 g) v 20 l brezvodnega CH2Cl2 (ali toluena) smo pri sobni temperaturi in v dušikovi atmosferi dodali pTSA (500 g). Reakcija se je pod enakimi pogoji mešala 48 ur. Nato smo zmes razredčili z Et2O in jo splaknili z nasičeno raztopino NaHCO3. Organsko plast smo zbrali, jo splaknili s slanico, posušili nad brezvodnim Na2SO4 in koncentrirali. CH2Cl2: izkoristek Δ8-THC ~ 940 g; toluen: izkoristek Δ9-THC ~ 820 g, Δ8-THC ~ 10 g.
Izomerizacija CBD s pTSA in MW.
V odprto posodo smo dodali CBD (500 g), 1 l heksana in 15,22 g pTSA. Reakcija je bila 5 min obsevana v modificirani komercialni mikrovalovni pečici (1200 W). Temperaturo reakcije smo spremljali s teflonsko pletenim termometrom s kroglicami. Reakcijsko zmes smo prelili v raztopino, nasičeno z natrijevim bikarbonatom, in ekstrahirali z diklorometanom. Združeno organsko plast smo sprali s slanico, posušili nad Na2SO4 in izparili v vakuumu. Izplen Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.
Izomerizacija CBD s pTSA in SN.
V odprto posodo smo dodali CBD (500 g), 1 l toluena in 15,22 g pTSA. Reakcijo smo sonicirali z ultrazvočno kopeljo (40 kHz) 10 min pri 60 °C. . Temperaturo reakcije smo spremljali s teflonsko pletenim termometrom s kroglicami. Reakcijsko zmes smo prelili v raztopino, nasičeno z natrijevim bikarbonatom, in ekstrahirali z diklorometanom. Združeno organsko plast smo sprali s slanico, posušili nad Na2SO4 in izparili v vakuumu. Izdelek Δ8-THC ~ 352 g; Δ9-THC ~ 72 g.
1. V 50-mililitrsko bučko z okroglim dnom (RBF) dodajte 1 g CBD 35 ml 95-odstotnega etanola.
2. Postavite v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, so bile dodane 4 kapljice 35-odstotne žveplove kisline za zakisanje raztopine, pH < 3.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Po končanem postopku smo s 5 kapljicami 10M NaOH raztopino bazificirali, dokler ni bil pH večji od 10, s čimer se žveplova kislina odstrani kot natrijev sulfat.
6. Reakcijo smo nato filtrirali, da smo odstranili natrijev sulfat, zaradi česar so bili v preostali raztopini etanola samo kanabinoidi.
7. Pri ekstrakciji 0-urnega vzorca je bil pri 2,80 min najden samo CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljeno je bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
2. Postavite v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, so bile dodane 4 kapljice 35-odstotne žveplove kisline za zakisanje raztopine, pH < 3.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Po končanem postopku smo s 5 kapljicami 10M NaOH raztopino bazificirali, dokler ni bil pH večji od 10, s čimer se žveplova kislina odstrani kot natrijev sulfat.
6. Reakcijo smo nato filtrirali, da smo odstranili natrijev sulfat, zaradi česar so bili v preostali raztopini etanola samo kanabinoidi.
7. Pri ekstrakciji 0-urnega vzorca je bil pri 2,80 min najden samo CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljeno je bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
Z muriatno kislino
1. 1 g CBD smo dodali 35 ml 95-odstotnega etanola v 50-mililitrsko posodo RBF.
2. Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 47,3 ml 37-odstotne klorovodikove kisline, tako da je bila končna koncentracija 0,05 % HCl s pH manj kot 5.
4. Mešanica je 24 ur refluksirala v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca 0 h je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Izvedena je bila fragmentacija in ugotovljeno je bilo, da ima enako fragmentacijo in razmerja kot D 9-THC in D 8-THC, kar potrjuje, da gre za izomer D 9-THC in D 8-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljeno je bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
2. Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 47,3 ml 37-odstotne klorovodikove kisline, tako da je bila končna koncentracija 0,05 % HCl s pH manj kot 5.
4. Mešanica je 24 ur refluksirala v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca 0 h je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po eni uri se je vrh CBD zmanjšal, vendar je bil še vedno glavni prisotni vrh. Po 24 urah pa so se začele povečevati druge nečistoče, na primer pri 2,18 min in 3,40 min, za katere je bilo ugotovljeno, da so 8-OH-izo- HHC in 9α-OH-HHC. Poleg tega je bil pri 4,10 min in 4,22 min ugotovljen dublet D 9-THC in D 8-THC. Pri 3,77 min je bil ugotovljen še en vrh pri izomerizacijskem vrhu D 9-THC, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Izvedena je bila fragmentacija in ugotovljeno je bilo, da ima enako fragmentacijo in razmerja kot D 9-THC in D 8-THC, kar potrjuje, da gre za izomer D 9-THC in D 8-THC. Ta metoda ni izomerizirala vsega CBD niti po 24 urah, vendar vrh CBD ni bil več najbolj izrazit vrh v vzorcu. Ugotovljeno je bilo, da je največji vrh 3,38 vrha, ki je bil 9α-OH-HHC.
Z ledeno ocetno kislino
1. 1 g CBD smo dodali 35 ml 95-odstotnega etanola v 50-mililitrsko posodo RBF.
2. Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 1,909 ml 99 % ledene ocetne kisline, tako da je bila končna koncentracija 5,2 % ocetne kisline.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca po 0 urah je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po 1 h so bile ugotovljene spremembe izomerizacije CBD le kot povečanje vrha pri 3,77, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Po 4 urah je bilo ugotovljeno opazno povečanje vrha naraščajočega D 9-THC. Po 24 urah so reakcijo analizirali in ugotovili, da so 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC in D 9-THC najdeni pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min oziroma 4,11 min. V teh spektrih je bila najdena spojina pri 3,77 min, ki je bila po 24 urah najštevilčnejša.
2. Postavljeno v vročo vodno kopel pri 70 °C.
3. Ko je bil CBD raztopljen, je bilo raztopini dodanih 1,909 ml 99 % ledene ocetne kisline, tako da je bila končna koncentracija 5,2 % ocetne kisline.
4. Mešanico smo pustili 24 ur refluksirati v vodni kopeli pri 70 °C.
5. Pri ekstrakciji vzorca po 0 urah je bil pri 2,80 min najden le CBD, kar se ujema z referenčnimi vzorci z 2,80 min. Po 1 h so bile ugotovljene spremembe izomerizacije CBD le kot povečanje vrha pri 3,77, ki naj bi bil D 11-THC ali D 7-THC. Po 4 urah je bilo ugotovljeno opazno povečanje vrha naraščajočega D 9-THC. Po 24 urah so reakcijo analizirali in ugotovili, da so 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC in D 9-THC najdeni pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min oziroma 4,11 min. V teh spektrih je bila najdena spojina pri 3,77 min, ki je bila po 24 urah najštevilčnejša.
Izomerizacija CBD s pTSA.
Raztopini CBD (1000 g) v 20 l brezvodnega CH2Cl2 (ali toluena) smo pri sobni temperaturi in v dušikovi atmosferi dodali pTSA (500 g). Reakcija se je pod enakimi pogoji mešala 48 ur. Nato smo zmes razredčili z Et2O in jo splaknili z nasičeno raztopino NaHCO3. Organsko plast smo zbrali, jo splaknili s slanico, posušili nad brezvodnim Na2SO4 in koncentrirali. CH2Cl2: izkoristek Δ8-THC ~ 940 g; toluen: izkoristek Δ9-THC ~ 820 g, Δ8-THC ~ 10 g.
Izomerizacija CBD s pTSA in MW.
V odprto posodo smo dodali CBD (500 g), 1 l heksana in 15,22 g pTSA. Reakcija je bila 5 min obsevana v modificirani komercialni mikrovalovni pečici (1200 W). Temperaturo reakcije smo spremljali s teflonsko pletenim termometrom s kroglicami. Reakcijsko zmes smo prelili v raztopino, nasičeno z natrijevim bikarbonatom, in ekstrahirali z diklorometanom. Združeno organsko plast smo sprali s slanico, posušili nad Na2SO4 in izparili v vakuumu. Izplen Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.
Izomerizacija CBD s pTSA in SN.
V odprto posodo smo dodali CBD (500 g), 1 l toluena in 15,22 g pTSA. Reakcijo smo sonicirali z ultrazvočno kopeljo (40 kHz) 10 min pri 60 °C. . Temperaturo reakcije smo spremljali s teflonsko pletenim termometrom s kroglicami. Reakcijsko zmes smo prelili v raztopino, nasičeno z natrijevim bikarbonatom, in ekstrahirali z diklorometanom. Združeno organsko plast smo sprali s slanico, posušili nad Na2SO4 in izparili v vakuumu. Izdelek Δ8-THC ~ 352 g; Δ9-THC ~ 72 g.
Last edited: