Question Vprašanje o ekstrakciji AB

[Cardboard1234]

Pri prevajanju sem upošteval smernice iz knjige AB Ekstrakcija in prišel do končnega izdelka. Nisem prepričan, ali je to, kar imam, pravilno, saj ni videti kot končni rezultat v obliki prahu, kot je prikazan na slikah. Namesto tega imam to lepljivo pasto, za katero trenutno čakam, da se posuši. Ali kdo ve, ali je to normalno? Pranje sem že opravil z acetonom.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, najprej poskrbite, da bo suhoparen. Izgleda kot moker amfetamin. To je vse.

 

[Cardboard1234]

Hvala za hiter odgovor Pattonu. Naredil sem še eno serijo in ko sem dodal žveplovo kislino, ko je raztopina nehala vreti, sem dobil tole plastovito raztopino, videti je drugače kot v zgornji seriji. Upošteval sem razmerje 1:1 acetona in žveplove kisline. Ali veste, kaj je to? Na vrhu je prozorna, na sredini je rdeča, na dnu pa oranžna.

 

[UWe9o12jkied91d]

prekislo

 

[UWe9o12jkied91d]

to lahko rešite z dodajanjem aq naoh, sol. , ekstrakcijo in ponovnim obarjanjem (imeli boste izgube)
Dodajte kislino po kapljicah in premešajte

 

[Cardboard1234]

Hvala, bom poskusil. Kakšno koncentracijo žveplove kisline uporabljate? Trenutno uporabljam industrijsko 99,8-odstotno, zato verjetno ne bom mogel uporabiti razmerja 1 : 1 z acetonom, da se to ne bi ponovilo.

 

[UWe9o12jkied91d]

V majhnem merilu ne morete biti zelo agresivni pri dodajanju, saj se lahko razblini že z nekaj dodatnimi kapljicami, ki raztopijo vašo raztopino. z več acetona in kisline v razmerju 1:20 lahko na primer bolje nadzorujete dodajanje.In dajte mu čas, da se dobro premeša, preden ponovno dodate več.
Sam rad v pipeto posesam približno kapljico kisline in čez njo posesam nekaj prostega raztopila, če se zbistri, odčitam ph, če postane motno, vem, da lahko dodam več.

 

[G.Patton]

>Dodal sem žveplovo kislino, ko je raztopina prenehala vreti
Katero raztopino imate v mislih? Prosim, razložite podrobneje.

 

[Cardboard1234]

Hvala, Patton, bom poskusil. Kakšno koncentracijo žveplove kisline uporabljate? Trenutno uporabljam industrijsko 99,8-odstotno, zato verjetno ne bom mogel uporabiti razmerja 1 : 1 z acetonom, da se to ne bi ponovilo.

 

[G.Patton]

1:1 Primerno za 99 % žveplovo kislino: aceton, bodite pozorni na pH in temperaturo. Izogibati se je treba visokim temperaturam.

 

[Cardboard1234]

Razumem, pri naslednji seriji bom poskusil uporabiti ledeno kopel med počasnim dodajanjem žveplove kisline. Hvala za vpogled. Ali veste, ali je prekislinjeno mešanico mogoče obnoviti? Zdi se, da metoda z NaOH ne daje nobenih obetavnih rezultatov.

 

[G.Patton]

Poskusite ga čim prej izvleči nazaj s pomočjo NaOH. Pri tem boste izgubili del amfetamina.

 

[Cardboard1234]

Mešanica amfobaz + aceton po dodatku žveplove kisline ima reakcijo, podobno vrelišču, pri kateri nastane sol in se začnejo peniti mehurčki.

 

[G.Patton]

Kislino morate dodajati čim počasneje in preveriti pH amfetaminske mešanice, potrebujete 5,5-7 pH. Nič manj. Verjetno ste dodali veliko kisline in prehitro ter zažgali (preoksidirali) svojo amfetaminsko prosto bazo.

 

[HerrHaber]

veliko varneje je dodati 1 mL konc. H2SO4 v 25-30 mL acetona in to med mešanjem previdno/počasi kapljati v raztopino proste baze (del te raztopine lahko hranite v drugi posodi, da jo lahko dodate v primeru, da bi kapnili preveč kisline)

 

[chicaloca]

da 1:5 s "suhim" acetonom ali IPA in obdržite 50 % osnove za primer, da jo boste potrebovali pri prekisanju ... (nikoli se vam ni zgodilo, ampak na poti, hej ...) in mešajte 5 minut, preden preverite pH, ker to traja nekaj časa, da se zgodi

 

[HerrHaber]

tvoja izjava že diši po uspehu ... skoraj me vzburja (samo dodaj kislino po kapljicah z vso potrpežljivostjo, ki jo ima tvoja ljubezen do kemije)

 

[sorena2316]

Pozdravljeni, pravilna količina je 1,10, to pomeni, da bi morala biti žveplova kislina desetkrat večja, da barva ne bi bila rdeča. Najlažji način uporabe 37-odstotne klorovodikove kisline

 

[cokemuffin]

Za pridobitev suhega amfetamina HCl morate uporabiti HCl plin, 37 % bo povzročilo le zmedo

 

[HerrHaber]

Okej, moja napaka ... ko sem začel (pred dobrim desetletjem, ko sem bil dodiplomski študent biokemije), mi je bilo pojasnjeno, da hidroklorid te posebne spojine nikakor ni vreden tega, da bi se frustriral pri poskusu izdelave. Dobro se zavedam, da je za naše običajne interstne amine hidroklorid prva stvar, ki jo je treba poskusiti (vsaj pri preparativnih raziskavah novih materialov).

 

[cokemuffin]

Imate prav, HCl sol se v navedenem scenariju ne izplača, vendar ste odgovorili na moj komentar, v katerem sem samo pojasnil, da ne smete uporabiti vodne HCl, sicer boste dobili zmešnjavo, in da morate namesto tega za hidroklorid uporabiti HCl plin. Za amfetamin sta sulfatna sol in specifične fosfatne soli veliko boljši, vendar je bil moj cilj prav tukaj samo popraviti napačne informacije, ki jih širi otrok.

 

[Cardboard1234]

Hvala za nasvet, fantje, eksperimentiral bom z različnimi razmerji in videl, kaj se najbolje obnese. Na forumu pa nisem našel glede tega, kako lahko posušim mokre amfetamine. Razmišljam, da bi mokre amfetamine dal v zaprto posodo, ločeno z MgSO4. Ali bi to delovalo? Poskušal sem jih sušiti čez noč v sobi, vendar so še vedno videti mokri.

 

[HerrHaber]

to, kar opisujete, je eksikator... glede na to, da je MgSO4 brezvodni, bo deloval (če se morate znebiti vode)

 

[G.Patton]

Kot je dejal @HerrHaber, za svoje vprašanje uporabite vakuumski eksikator.