Sinteza 4-MMC (mefedrona). Popolno video navodilo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40% vodnega metilamina => 80 g CH3NH2, raztopljenega v 200 g H2O



Če uporabim (174 g metilamin hcl + 67 % vodno raztopino NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

dobim (200 ml 40 % vodne raztopine metilamina):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Ali je to mogoče?

 

[malignoalfa]

REAGENTI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


IZDELKI

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Odločil sem se, da sam opravim nekaj izračunov, da bi si zadevo razjasnil; morda bo to razjasnilo tudi druge.

Metilamin aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g deljeno z 31g + 45g = 40%

Gostota metilamina 40% (m/m²) v vodi je 0,897 g/ml, kar pomeni, da je v 200 ml 179,4 grama.

40% metilamin = 71,76 g (2,31 mol)
60 % vode = 107,64 g

Videl sem priporočila, da se uporabi razmerje 1:5 med NaOH in H2O ter se po kapljicah doda vodni raztopini metilamin.hcl v ledeni kopeli. Morda je cilj uporabe nižje koncentracije NaOH za bazifikacijo ta, da reakcija poteka bolj mirno, se ne segreva in se metilamin ne sprošča v plin; vendar tega ne morem trditi z gotovostjo.

Za pojasnilo: razmerje 1:5 NaOH in H2O se nanaša na 31-odstotno koncentracijo.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90g

40g deljeno s 40g + 90g = 31%.

Metilamin.hcl ima topnost v vodi 1 g/mL (pri 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g bi za popolno raztapljanje potreboval 4 molov H20 (72 g/72 ml), kar pomeni koncentracijo 48 %:

67,52 g deljeno s 67,52 g + 72 g = 48 %.

Uravnotežena reakcijska enačba je:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Enačba, ki vključuje raztopine metilamin.hcl z zgornjo raztopino NaOH, bi bila videti takole:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48 % aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31 % aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Da bi dobili 2,31 mola metilamina, ki ustreza 200 ml metilamina 40 % (m/m) v vodi, bi morali:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48 % aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31 % aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

V gramih bi dobili (zaokroženo):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

V 416 g (ml) H20 je raztopljenih 72 g metilamina s 135 g NaCl.
Vodna raztopina 33 % metilamin + NaCl je 11 % metilamin in 22 % NaCl.

72g + 135g deljeno z 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Ne vem, ali bi odvečna voda motila sintezo te teme, vendar samo odstranitev odvečne vode s sušilnim sredstvom brez odstranitve NaCl tega ne bi rešila, saj bi imeli težave s topnostjo (največja nasičenost). Nisem mogel ugotoviti, ali bi se NaCl obarjal ali pa bi se metilamin sproščal kot plin, ali morda oboje.

 

[aa1178251182]

Ali ste sintetizirali 4-MMC z metilamin hidrokloridom?

 

[Chery]

Zakaj nihče ne uporablja metilamina v metanolu, mislil sem, da bi brezvodni medij povečal izkoristek?

 

[bonotuto]

This is cooll man...youre awesome learn us with completed video tutorial...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Ali lahko uporabimo metilamin HCL ali mora biti to prostozračna baza?

 

[UWe9o12jkied91d]

mora biti freebase, samo zmešajte hcl z naoh

 

[chuckmcgill]

ali imate dobro formulo za izdelavo 40-odstotnega vodnega metilamina iz njegovega HCL in NaOH? Poskusil sem na podlagi tehnike tukaj, ki uporablja 40 g metilamin HCL v 100 ml vode, zmešane s 17 g Naoh v 50 ml vode. Zdi se, da to ni dalo zadovoljivih rezultatov. Tudi molska razmerja se zdijo napačna, vendar je plakatnik dejal, da je to edino razmerje, ki je delovalo.

 

[cartelloszetas]

Moj mmc se zahvaljuje bb forumu za pomoč. U so najboljši ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Odlično, ali lahko poveste več o metodi, uporabljeni za rekristalizacijo?

 

[tajira]

Ali lahko kdo potrdi ta razmerja za 100 g 2Bromo4metilpropiofenona
2Bromo4metilpropiofenon - 100 g
DCM - 300 ml (3 ml na g)
NMP - 300 ml
METHYLAMINE - 200 ml

 

[cartelloszetas]

Izdelano in u bo videl, je res ali ne

 

[HerrHaber]

Morda bo delovalo, vendar vse skupaj pride z vajo, zato se ne spuščajte v velike količine (100 g je v redu, če vam je ostalo še 900 g).

 

[Mephisto]

Pozdravljeni, imam težavo. Sintezo sem poskusil na različne načine, na NMP z ekstrakcijo s teluenom in etil acetatom, samo na acetat, skoraj vedno s presežkom metilamina. Običajno je mogoče z ekstrakcijo iz primarne zmesi dobro zbrati freebazo, včasih je težava pri ekstrakciji z etil acetatom samo z vodo, včasih se po animaciji ne more ločiti, zlasti kadar se uporablja za ekstrakcijo iz RM na NMP, toluen kot tipično nepolarno topilo na primer dobro pobere freebazo iz RM na NMP, ki pa se dobro meša z vodo, zato mislim, da ga lahko štejemo za najučinkovitejše topilo za to reakcijo, NMP mislim. V sintezah običajno opisujejo, da je treba RM na NMP segrevati 40 minut, vendar lahko zaradi mešanja z vodo domnevamo, da reakcija poteka še hitreje in učinkoviteje kot na etilacetatu. Znano je tudi, da je reakcija eksotermna, zato se reakcija teoretično konča, ko začne temperatura padati. Okej, ampak še vedno je moj problem, da kako ne bi pri kisanju, sol se noče pokazati, spustim kislino na pH 5,5-6, mešam in mešam in nič, mogoče potemni, ampak nič se ne obori, pa bi morala že zdavnaj nabrekniti in postati gosta. Če takšno zmes nato damo v ohlajanje ali izhlapevanje, se ne pojavi nič, le morebiti nastane črni katran. In tako je praktično vsakič. Pred kratkim sem ugotovil, da je nekaj usedline, ker po zakisanju dodam nekaj alkalij, kot je soda bikarbona ali kavstična kislina. Zakaj je tako, mi lahko kdo pomaga rešiti to uganko in mi pove, kaj delam narobe?

 

[UWe9o12jkied91d]

Če želite dobiti dober odgovor, jedrnato in po vrstnem redu naštevajte opravljene korake.
Preverite metilamin, morda človeškemu nosu smrdi po jeklu, morda pa ga je 15 %. uporabljen odstotek HCl? Posušena prosta baza pred kislino? Ste uporabili aceton (hladen) v razmerju 1:1 glede na rm + ekstrakcijsko topilo? ste pozabili na zakisan del, ki je bil 2 tedna v zadnjem delu zamrzovalnika? Poljubil svojo sestrično?

 

[Albert A]

Pozdravljeni vsi, Ali mi lahko kdo razloži, zakaj se reakcija metilaminiranja izvede hkrati v dveh topilih benzenu in NMP ?
(in ne v enem topilu).

 

[PolandoEmingarnte]

ker u je naredil 2b4m in nato 4mmc

 

[Albert A]

Ali lahko suhi 2-bromo-4-metilpropiofenon stopim v NMP in nato izvedem metilaminiranje?
bo to v redu?

 

[PolandoEmingarnte]

u lahko kurzi

 

[marty€mcfly]

Danes izdelujem izvid in zdelo se mi je koristno, da navedem staro metodo, ki sem jo uporabljal v svojih začetnih fazah kot kemik. To je preprosta metoda, ki sem jo našel za začetnike in za katero ne potrebujete veliko opreme.

Sinteza komercialnega preprostega 4-bromoketona.

Uporabil bom metilamin v 40-odstotni vodni raztopini w/ dcm za preprost nukleofil s substitucijo Sn2.

2bromo4metilpropiofenon, dcm in 2,5x mol ekvivalenta metilamina je treba res dobro premešati, pri tem pa vzdrževati stalno hladno temperaturo z ledeno kopeljo.

Po tretjem dodatku odstranite ledeno kopel in mešajte še 6 ur, medtem ko vzdržujete stalno sobno temperaturo. Tu se plast spremeni iz rumeno-temno rumeno-oranžaste.

Nato dodamo predhodno ohlajeno raztopino NaOH, dokler ne doseže ph 11.

Z dodajanjem ohlajenega natrijevega hidroksida v raztopino boste ohladili naravne toplotne učinke in ohranili pravilen potek reakcije.

Manevrirajte z vodno cevjo, podobno napravi z raztopino klorovodikove kisline, da reciklirate nekaj metilamina.

2-3-krat dobro sperite z raztopinami slanice in ekstrahirajte z vodno razredčeno klorovodikovo kislino.

Kislo plast speremo s toulenom in izparevamo, da dobimo bel kristaliničen prah, ki je enakomeren. Nato previdno 3-4-krat vakuumsko ekstrahirajte s klorofom, nato pa izparite klorofom, da dobite čisti mefedron. Lahko ga raztopite v vročem IPA/vodi in pustite, da počasi izhlapi, pri čemer bodo nastali majhni kristali.

Bolje ga je mogoče dobiti tudi z dibenzoil-I-vinsko kislino, da bi razrešili reakemično zmes, vendar menim, da bo za začetnike lažje s prvim mehanizmom z uporabo IPA.

Z dibenzoil-I-vinsko kislino boste morali v etil acetatu dodati dele v razmerju 1:1 mola kisline na mol amina in sol se bo oborila. Nato samo previdno nadaljujte z nekaj A/B, da dobite med 70-90 % enantiomerno čistega mefedrona.

"Končni izdelek morate nujno zakisati z izopropanol/hcl, da bi ga lahko reaktirali, saj segrevanje katinonov s kislinami povzroči njihovo racemizacijo".

 

[PolandoEmingarnte]

po 1 lahko sintezo opravite veliko hitreje, lažje in sploh ne potrebujete laboratorijske opreme. sintezo lahko opravite v 1,5 ure vinska kislina haha verjetno klorovodikova kislina. pri sintezi ni treba uporabljati ipa acetona ali etilacetata. Pišeš za začetnika kjer imaš koliko kaj moraš dodati sploh ni čiščenja freebase in naoh samo gori freebase je druga stvar.

 

[marty€mcfly]

Zdaj imam dostop do laboratorija in laboratorijske opreme, zato ga ne uporabljam več, vendar ga je lepo deliti!

 

[Albert A]

Kako se je recept spremenil v ugodnejših pogojih v laboratoriju?

ali vrsta topila ( DCM ali NMP) ob upoštevanju toplotne meje ne vpliva na čistost končnega izdelka?

 

[Albert A]

kakšna je razlika med njimi?

 

[marty€mcfly]

Ne morem povedati, kaj kemijsko spremeni barvo, ker se lahko motim, vendar vsako topilo potrebuje drugačno nego. Poznam le metode, ki jih uporabljam, in ohranjanje stalne temperature z ledeno kopeljo ohranja svetlo barvo.

"Ne morem reči, da je zaradi laboratorija vse boljše, saj sem zlato zadela tudi v manj profesionalnih okoljih." To lahko potrdim!