Sinteza 1-fenil-2-propanona (P2P) iz dietil(fenilacetil)malonata

[btcboss2022]

Ta postopek sem uspešno opravil!
Poskušamo le odpraviti manjšo težavo z oborino soli v fazi alkalizacije.
Zelo sem hvaležen G. Pattonu za vso pomoč velik strokovnjak še enkrat hvala.

photo-2022-05-04-14-24-05

Slika photo-2022-05-04-14-24-05 gostuje v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Slika photo-2022-05-04-14-24-09 gostuje v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Slika photo-2022-05-06-12-53-27 gostuje v ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Izvedba uradnega postopka CAS 20320-59-6 Po 4 urah reakcije pri 80 °C prenehajte segrevati, nato z natrijevim hidroksidom prilagodite pH alkalije, dokler ne doseže vrednosti 7, ne more narasti, pojavi se stratifikacija, na vrhu je plast olja, nato se doda ekstrakcija etra, začne se stratifikacija, ekstrakcija etra in zgornja plast, in destilacija pri atmosferskem tlaku pri 220° se vztrajno povečuje, temperatura pa se ohranja pri 110°, in destilira se veliko tekočine, in mislim, da je to eter, in potem se začne pojavljati, in ta pojav v bučki Mislil sem, da bo destilacija pri 216° za proizvodnjo P2P, vendar ni težav Kako lahko to odpravim

 

[hacke8]

Pozdravljeni, ali ste že rešili težavo, ki je ne morete dobiti 12 na PH? Tudi jaz sem se srečal z isto težavo. Prosim, pomagajte mi. Hvala.

 

[qwe111]

Sir: Koliko ur traja ta reakcijski proces? V kakšnem območju je treba nadzorovati temperaturo? Kakšna je ciljna vrednost pH za dodajanje natrijevega hidroksida?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, katero reakcijo točno imate v mislih? Ali naj ugibam?

 

[qwe111]

Gospod, spet mi ni uspelo!
Želim vprašati bolj natančno. Kolikokrat je treba dodati 115 gramov raztopine natrijevega hidroksida? Kako dolg naj bo časovni interval?
Kolikšna naj bo vrednost pH po dodajanju alkalne raztopine?

 

[qwe111]

Z dodajanjem dvakrat večje količine raztopine natrijevega hidroksida sem dobil trdno snov, rumeno sol. Ne vem, ali je to pravilno?

 

[G.Patton]

Ali ste preverili svoj predhodnik?

Ni nobene razlike, kolikokrat. Pomembno je, da se izognete pregrevanju reakcije.
Ali ste 800 g dietil(fenilacetil)malonata dodali 115 g NaOH? Dodali ste ekvimolarno količino NaOH za hidrolizo z naslednjo tvorbo soli.

 

[qwe111]

Gospod, na novo sem naročil 20320-59-6.
800 g 20320-59-6 sem dodal 115 g Naoh in nisem mogel dobiti trdne snovi.
Danes sem opravil dva popolna poskusa.
Temperatura raztopine natrijevega hidroksida je ob počasnem dodajanju normalna, vendar trdne snovi ni mogoče dobiti. Poskusil sem dodati več raztopine in temperatura je ostala stabilna. Tekočina se je nenadoma strdila, ko sem dodal približno dvakrat več raztopine natrijevega hidroksida. Temperatura se dvigne na 80°. Dobimo rumeno sol.
Po sušenju dodamo en liter vode in segrejemo na 60°. Mešanica se bo močno spenila.
Po dodajanju klorovodikove kisline se vrne v normalno stanje.
Olje, dobljeno po eni uri, je v spodnji plasti. Po postavitvi v hladilnik ne pride do kristalizacije.
Gospod, prosim, pomagajte mi, kaj naj storim?
Najlepša hvala! !

 

[G.Patton]

Preverite vrelišče tega olja. Če ni v redu, ga destilirajte s paro. To je vse. =)

 

[G.Patton]

Ali ima vaš trdni izdelek po dodajanju NaOH kakršen koli vonj?

 

[qwe111]

Diši po penicilinu. Brez uporabe respiratorja boste čutili stiskanje v prsih. Ta vonj ne bo izhlapeval še več dni. Vedno je prisoten v zaprtih prostorih, na oblačilih in na telesu.

 

[qwe111]

Dobro jutro, spoštovani gospod G. Patton:
Pravkar sem razmišljal in nenadoma dobil navdih.

Pred nekaj dnevi sem preveril pH vrednost mešanice raztopine natrijevega hidroksida, ki sem jo dodal med poskusom. Verjetno se spomnim, da je bila nevtralna. To ne bi smelo biti prav. Kakšna bi torej morala biti pravilna vrednost pH?

Raztopite sol 20320-59-6 v enem litru vode, vključite mešanje in segrejte na 60°. Ko je vse raztopljeno, dodajte klorovodikovo kislino. Reakcija traja eno uro. Ali moram po dodajanju klorovodikove kisline izklopiti grelnik?

Veselim se vašega odgovora.
Najlepša hvala!
Veliko sreče pri delu!

 

[G.Patton]

Biti mora alkalno ~12.
Da, mora biti.

 

[qwe111]

moj Bog. Nič čudnega, da mu tolikokrat spodleti. Porabil sem približno 3KG20320-59-6. in več litrov klorovodikove kisline. Klorovodikovo kislino je v moji državi težko dobiti =.=! Porabil sem veliko denarja.

Vrednost pH dobljene trdne snovi je napačna.
Po dodajanju klorovodikove kisline sem nadaljeval s segrevanjem, da bi ohranil temperaturo 60-65°.
Tako neumen sem.

Zahvaljujem se vam za potrpežljiv odgovor, gospod!

 

[G.Patton]

je pravilen
Da, morate.
Predpostavlja se, da se zmes med hidrolizo segreva

Povedal sem o pH po dodatku NaOH sln

Domnevam, da je vaša težava v zvezi z vašim 20320-59-6. Ne preverjate ga in porabljate reagente za nič.

 

[qwe111]

Žal mi je, gospod
Sem idiot, ki ne ve ničesar o kemiji.
Tudi moja angleščina ni dobra. Potreben je prevajalec. Morda je težava v prevajalcu in ne razumem vašega odgovora.

Ali se zmes segreva sama od sebe?

Razumem, da je treba po dodajanju klorovodikove kisline eno uro vzdrževati temperaturo 60-65°. Če je temperatura prenizka, morate vklopiti grelnik. Če je temperatura previsoka, jo je treba ohladiti, kajne?

Včeraj sem našel dva nova dobavitelja in naročil dva izvoda 20320-59-6. Jutri bom nadaljeval s poskusi.

Hvala.

 

[G.Patton]

Da, malo. Kljub temu morate uporabiti zunanje ogrevanje.
Pišem tretjič, da, to je pravilno. Lahko ga segrejete na 60-90*C. To območje je v redu.

 

[qwe111]

Spoštovani g.
Dodajte raztopino natrijevega hidroksida in mešajte, dokler zmes ne postane trdna.
Pravilen postopek Kako dolgo je treba to mešati? nekaj ur?

 

[qwe111]

Gospodje.
Drug strokovnjak mi je povedal, da ga je treba mešati 12 ur ali več. Zanima me, ali to drži?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, pravilno. Ali mislite, da vas je poskušal zavesti? =)

 

[qwe111]

Ne, gospod.

Samo zaupam vam.

Mislim, da ste zelo dobro obveščeni! Zato vam bolj zaupam!

Pri prejšnjih poskusih sem delal napake. Čas mešanja je bil vsakič prekratek. Nadaljeval sem z dodajanjem raztopine natrijevega hidroksida, ko sem videl, da zmes ne bo postala trdna. zaradi česar sem dodal odvečno raztopino. in dobil napačne stvari.

Zdaj sem zelo žalosten! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Ni mogoče razumeti prve vrste gradiva

 

[ZMI_AA0B]

Kakšno topilo je dietilacetat (fenilacetil) malonat

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, to ni topilo. Je predhodnik za P2P. Dietil(fenilacetil)malonat cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Kaj vas je torej pregovorilo, da ga uporabljate? Poslal sem vam ime in cas.

 

[ZMI_AA0B]

Pozdravljeni, učitelj, ker sem Avstralec, je težko najti gradiva, vendar bi jih moral biti sposoben najti vse