Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[ASheSChem]

enako odmerjanje ?

 

[WillD]

Da, uporabljajte enake količine.

 

[woohoo]

Za več informacij o Henryjevem reakcijskem katalizatorju poiščite arhiv kemije pihkal in rodij.
Tudi preprost acetamid se obnese.

 

[ASheSChem]

ali lahko uporabimo 80 % ocetne kisline ali samo ledeno kislino ?

 

[WillD]

Pri uporabi vodne ocetne kisline boste najverjetneje morali uporabiti nekaj alkohola naenkrat, da boste skupaj raztopili vodo, benzaldehid in nitroetan.

 

[ASheSChem]

Ok, hvala!

 

[ASheSChem]

kot 100 ml benzaldehida, 100 ml nitroetana, 20 ml 80-odstotne ocetne kisline, 5 ml izopropanola in 10 ml (ali 20 ml?) cikloheksilamina v bučki 1 L in refluks ?

 

[WillD]

Vse skupaj premešajte in dodajte izopropanol, dokler zmes ne postane homogena. Po tem dodajte še malo za vrenje in začnite reakcijo.

 

[ASheSChem]

Najlepša hvala, tudi jaz bom poskusil s to tehniko, bomo videli, ali bom imel večji pridelek

 

[ASheSChem]

Poskusil sem ! in to je moj dejanski zapis o donosu haha hvala !!

55gr benzaldehida
40gr nitroetana
10ml ocetne kisline 80°
3ml izopropanol 99,9%
10ml cikloheksilamina

14:20 - začetek mešanja, grelna plošča je maksimalno nastavljena
14:28 - zdi se mi homogeno, z majhnimi oljnimi odsevi, vendar če ne vidim mehurčkov
14:32 - v tekočini vidim mehurčke, ki nastajajo
14:33 - znižam temperaturo (kot običajno) in vključim mešalnik, nekaj minut je močan, nato ga nekoliko znižam
18:00 - ustavim in pustim, da se ohladi
19:00 - dodam 100 ml izopropanola, dobro premešam (magnetno) in zamrznem.

09:00 - z rednim mešanjem začnem zamrznjen izdelek filtrirati po težnosti
12:00 - za konec sušenja (v inkubatorju) prenesem v posodo iz stekla pirex
20:30 - stehtam in prenesem v hladilnik, 67,7 g (71,11 %)

Spoiler: ( Slike)

 

[flyhigh]

Pri enakih količinah lahko predlagate, kakšno količino n-butilamina je treba uporabiti namesto cikloheksilamina ?

 

[flyhigh]

ali je to 55 gramov benzaldehida ali 55 ml ? ker je gostota 1,04 gm/L in na sliki je velikost vaše erlenmajerice 200 ml , zato domnevam, da mora biti 55 ml
prosim, predlagajte

 

[ASheSChem]

Drugi poskus z ocetno kislino :

55,4 g benzaldehida
40,1gr nitroetana
11ml ocetne kisline 80°
5ml izopropanola 99,9%
10ml cikloheksilamina

enak postopek, samo čakam malo več majhnih mehurčkov (veliko na mojem magnetnem mešalniku) na biginingu

stehtano in preneseno v hladilnik, 69,6gr - (72,88%)

 

[WillD]

Ali ste filtrat pustili v zamrzovalniku?

 

[ASheSChem]

Kaj pomeni, da ponovno zamrznete filtrirano tekočino drugič?

 

[WillD]

da

 

[ASheSChem]

najprej sem vse zavrgel ... zdaj poskušam ponovno zamrzniti za poskus; in to daje nove kristale ... včasih celo zelo dolge

vendar ne vem, ali je to dober izdelek, ponovno zamrzovanje ločim od preostalega pridelka

 

[HIGGS BOSSON]

Kristali so videti dobro. Pri prvih kristalizacijah je bilo malo alkohola, zato je usedlina gosto izpadla.

 

[yin-yang]

Ali lahko to uporabim kot katalizator? N- je enako kot 1-, kajne?

1-butilamin
Številka CAS: 109-73-9

Vem, da obstaja nekaj izomerov, zato se želim prepričati, da je to pravi.

 

[yin-yang]

Prav tako sem slišal, da lahko N-butilamin obnovite in ga ponovno uporabite. Kako to storiti?

 

[MadHatter]

Vi jih samo destilirate. Temperatura vrelišča 77-79 C.

 

[yin-yang]

precej blizu izopropil bp- 82,5. naj uporabim frakcionirano namembnost ali navadna lahko opravi delo ?