Syntéza TMCP-indolu (medziprodukt UR-144, cas 895152-66-6). Veľký rozsah.

[WillD]

Reakčná schéma:

Zariadenia a sklo:

• Reaktor s objemom 50 l, ktorý je vybavený odkvapkávacím lievikom, horným miešadlom, teplomerom, systémom regulácie teploty (chladenie) a spätným chladičom;
• lievik;
• Niekoľko vedier 10 a 20 l;
• Zdroj vákua;
• laboratórne váhy (vhodné 1 - 2 000 g);
• Odmerný valec 1000 ml;
• Sklenená tyčinka (veľká) a špachtľa;
• Nutscheho filter;
• Rotačná odparka;
• Naberačky;

Reagencie:

• Chlorid cínu (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Dichlórmetán (CH2Cl2) 15 l.
• Indol 1000 g (cas 120-72-9).
• 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5); dodávateľ
• Ľadová destilovaná voda 20 l.
• Etylacetát 15 l.
• Síran sodný Na2SO4 (alebo MgSO4) bezvodý ~ 2 kg.

Syntéza:

1. Do reakčnej zmesi dichlórmetánu (CH2Cl2) 15 l s indolom 1000 g sa v jednej dávke pridalo 2000 ml chloridu cíničitého (SnCl4 ).
2 . Zmes sa mieša v 50 l dávkovom reaktore s chladením. Potom sa odstráni chladenie reaktora a reakčná zmes sa mieša 30 min pri izbovej teplote. Pridá sa 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5) v malých dávkach a potom nitrometán 10 l.
3 . Zmes sa mieša 2 h pri izbovej teplote.
4. Reakčná zmes sa uhasí ľadovou vodou 20 l, odfiltruje sa od anorganických zrazenín cez Nutscheho filter. Organické látky sa extrahujú etylacetátom 15 l.
5. Organický extrakt sa vysuší nad Na2SO4 (alebo MgSO4) a zahustí sa pri zníženom tlaku na rotačnej odparke, čím sa získa produkt vo forme kryštálov.

UR-144, A-834,735, XLR-11 možno získať z medziproduktu TMCP-indolu.

Syntéza tejto látky je pomerne zložitá.
Odporúčame kúpiť hotový prekurzor, ktorý je pomerne ťažké nájsť. Podľa našich informácií je táto látka dostupná na stránke brumer.com

 

[onionexpress]

Kde nájdem tento 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchlorid? Je to hotová syntéza, ktorú môžem kúpiť, alebo ju musím syntetizovať ?

 

[banister]

Domnievam sa, že v Poľsku zostalo niekoľko zdrojov a veľa. Spýtajte sa distribučného kontaktného miesta "Pygmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

V Číne som kúpil hotový 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchlorid, ale dá sa vyrobiť aj z príslušnej kyseliny. Najjednoduchšie by však bolo nájsť dodávateľa TMCP-indolu, potom by bola syntéza UR-144 veľmi jednoduchá.

 

[madmoney69]

Dobrý deň.
TMCP-indol, aké je jeho číslo CAS?
Myslím, že s CAS č. by sa to ľahšie našlo, pretože keď vyhľadávam TMCP-indol, dáva mi to výsledky ako UR144.
Ďakujem.

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetrametylcyklopropyl)metanón

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetrametylcyklopropyl)metanón | C16H19NO | CID 24756409 - štruktúra, chemické názvy, fyzikálne a chemické vlastnosti, klasifikácia, patenty, literatúra, biologické aktivity, informácie o bezpečnosti/nebezpečnosti/toxicite, zoznamy dodávateľov a ďalšie informácie.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Ak je možné, aby ste mi povedali svojho dodávateľa, budem vám vďačný.

 

[abbadon]

Pygmalion bol názov predajcu na trhu, alebo?

 

[abbadon]

Skúšal to niekto úprimne? Myslím, že by som to mal skúsiť aspoň týmto spôsobom. Ak je to možné.

Inak
som našiel v sekcii zoznamov indol z Číny a CH2Cl2 z Indie`?
alebo je bezvodý dichlórmetán od európskeho predajcu rovnaký ako CH2Cl2?
Nitrometán tiež z Európy. Správne_?

Ostatné integridenty som zatiaľ nenašiel. SnCl4 a 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchlorid.

 

[WillD]

SnCl4 sa vyžaduje len bezvodý (je vo forme kvapaliny).
možno nahradiť 1-naftoylchloridom, 1-adamantaneacetylchloridom atď.

 

[Andreymalikov]

Dobrý deň, povedzte mi, prosím, či mám použiť 1-naftoylchlorid namiesto 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchloridu
Množstvá a dávkovanie a Kroky receptu zostanú rovnaké?
Ďakujem veľmi pekne

 

[Andreymalikov]

Dobrý deň, povedzte mi, prosím, či mám použiť 1-naftoylchlorid namiesto 2,2,3,3-tetrametylcyklopropánkarbonylchloridu
Množstvá a dávkovanie a Kroky receptu zostanú rovnaké?
Ďakujem veľmi pekne

 

[HIGGS BOSSON]

Ak nahradíte hlavné činidlo, potom získate 3-1-naftoyl-indol
Opis syntézy nájdete na nižšie uvedenom odkaze:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Môžem si pozrieť toto experimentálne video?
Vždy sa mi nepodarí tento experimentálny.

 

[HIGGS BOSSON]

Táto syntéza je pomerne náročná. Vyhľadajte dodávateľov hotového činidla, viem, že ho predáva spoločnosť Brumer.
Neplánujeme vytvoriť video

 

[charmingcho]

Chcem si kúpiť aj látky strednej úrovne, ale nemôžem ich vyskúšať, pretože sa zdá, že ich dovoz do mojej krajiny je nezákonný.

Je dôvodom, prečo je tento pokus náročný, rozdrvenie reakcie?

 

[WillD]

Then do complete synthesis if you have raw materials. One of the methods here is presented.