Začnime vlákno o tom, ako sa meria rozpustnosť vo všeobecnosti. Pre konkrétne látky a rozpúšťadlá radšej založte samostatné vlákno, pretože väčšinu čitateľov pravdepodobne viac zaujímajú výsledky ako akademické diskusie.
Pre MDMA v acetóne som urobil odhad rozpustnosti z existujúcich laboratórnych poznámok, 8 alebo 9 g/l pri izbovej teplote, a potom som vymyslel experiment:
S1.) Rozpusťte 200,0 mg (S) čistého MDMA.HCl v 20,0 ml suchého acetónu pri teplote 40 °C. (=> ak sa všetko rozpustí: 10 g/l)
S2.) ochlaďte na izbovú teplotu (RT) a dekantujte
S3.) vysušte kryštály a odvážte ich => frakcia A
S4.) ochlaďte nasýtený (dekantovaný v S2.) roztok na 8°C a dekantujte
S5.) vysušte kryštály a odvážte ich => frakcia B
S6.) ochlaďte nasýtený (dekantovaný v S4.) roztok na -18°C a dekantujte
S7.) vysušte kryštály a odvážte ich => frakcia C
Dekantácia je jednoduchá, pretože kryštály rastú na sklenenej stene.
Z týchto výsledkov možno vypočítať rozpustnosť:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Výsledky pozri v časti Rozpustnosť MDMA.HCl v acetóne.
Všimnite si, že toto je horná hranica: meria množstvo, ktoré bolo vytlačené z roztoku v dôsledku ochladenia.
Rovnaký experiment pre IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) by bol:
S1.) Rozpustite 4,00 g (S) čistého MDMA.HCl v 12,0 ml suchého IPA pri teplote 75 °C. (=> ak sa všetko rozpustí: 1 g v 3 ml)
Z laboratórnych poznámok som vypočítal, že 95 % kryštalizuje pri 12 °C a približne polovica pri 40 °C, ale množstvá neboli presne zmerané, takže ide o veľmi hrubý odhad. Množstvá prispôsobte dostupnému zariadeniu, aby ste minimalizovali chyby.
Prečo?
Poznanie rozpustnosti pri rôznych teplotách pomáha:- vopred určiť výťažok v porovnaní so stratami
- optimalizovať kryštalizáciu alebo premývanie
- vedieť, koľko rozpúšťadla sa musí použiť
- vybrať prijateľnú teplotu (rozsah)
Ako?
Rozpustnosť sa vo všeobecnosti zvyšuje s teplotou, takže máme dve možnosti:- rozpúšťať pri nízkej teplote až do nasýtenia a zvýšiť teplotu: pridať viac kryštálov
- rozpúšťať pri vysokej teplote tesne pod nasýtením a znížiť teplotu: dekantovať nasýtený roztok
Pre MDMA v acetóne som urobil odhad rozpustnosti z existujúcich laboratórnych poznámok, 8 alebo 9 g/l pri izbovej teplote, a potom som vymyslel experiment:
S1.) Rozpusťte 200,0 mg (S) čistého MDMA.HCl v 20,0 ml suchého acetónu pri teplote 40 °C. (=> ak sa všetko rozpustí: 10 g/l)
S2.) ochlaďte na izbovú teplotu (RT) a dekantujte
S3.) vysušte kryštály a odvážte ich => frakcia A
S4.) ochlaďte nasýtený (dekantovaný v S2.) roztok na 8°C a dekantujte
S5.) vysušte kryštály a odvážte ich => frakcia B
S6.) ochlaďte nasýtený (dekantovaný v S4.) roztok na -18°C a dekantujte
S7.) vysušte kryštály a odvážte ich => frakcia C
Dekantácia je jednoduchá, pretože kryštály rastú na sklenenej stene.
Z týchto výsledkov možno vypočítať rozpustnosť:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Výsledky pozri v časti Rozpustnosť MDMA.HCl v acetóne.
Všimnite si, že toto je horná hranica: meria množstvo, ktoré bolo vytlačené z roztoku v dôsledku ochladenia.
Rovnaký experiment pre IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) by bol:
S1.) Rozpustite 4,00 g (S) čistého MDMA.HCl v 12,0 ml suchého IPA pri teplote 75 °C. (=> ak sa všetko rozpustí: 1 g v 3 ml)
Z laboratórnych poznámok som vypočítal, že 95 % kryštalizuje pri 12 °C a približne polovica pri 40 °C, ale množstvá neboli presne zmerané, takže ide o veľmi hrubý odhad. Množstvá prispôsobte dostupnému zariadeniu, aby ste minimalizovali chyby.