Tak som si kúpil vákuovú komoru...

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
878
Points
113
Heptán vrie pri teplote približne 92 °C a chloroform vrie pri 61 °C, takže zmes 50/50 by vrela pri 77 °C, čo je o 15° menej ako samotný heptán. -1 barr je defacto dokonalé vákuum. Rotačná lopatková výveva môže dosiahnuť len -0,95 barr alebo tak nejako, posledných 30 torr alebo tak nejako je miesto, kde sa odohráva skutočná akcia. Nemyslím si, že spustením odpojeného čerpadla na pár sekúnd sa uvoľní veľa uhľovodíkov. Samotný olej je pravdepodobne uhľovodík väčšina sú.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ach, dobre. Chápem ťa - to sa zhoduje s radou umiestniť komoru na mierny zdroj tepla alebo do jeho blízkosti (práve som ju umiestnil na svoj vykurovací plášť a medzi ne som vložil termočlánok a nastavil som ho na 50 c - potom som vytiahol čo najväčšie vákuum.
Aby som bol úprimný, nie som si istý, či tento manometer skutočne stúpa dostatočne vysoko na to, aby zaregistroval najvyššie vákuum, pretože sa dosť rýchlo vyčerpá, ale zistil som, že ak som nechal čerpadlo zapnuté o chvíľu dlhšie po tom, čo sa vyčerpalo, v posledných fázach som zaznamenal podstatne viac bubliniek.
Určite sa tam dostávam....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Určite sa všetok podtlak meria v - číslach? To je to, čo ma VŽDY mätie.
Tu je manometer na vrchu mojej vákuovej komory - ktorú som naplnil vrstvou bezvodého MgSO4 a jednoducho som vytiahol vákuum a nechal ho celý deň (dopĺňal - alebo znižoval 🤔) vákuum, keď sa manometer začal vracať k 0. Veľmi pomaly, pravda.
ACNX8LI6Kp

Ale aby som bol spravodlivý, dnes ráno som sa zobudil a pozrel sa na vanu, o ktorej som si myslel, že bude fungovať (obrázok, ktorý som vyššie uverejnil asi 5x náhodou!)
Našiel som voskovitú, prevažne bielu, ale stále mierne žltú, škrabateľnú hmotu! Whoop whoop - this is a synth I have been TRYING my hardest with for nearly 6 months now.
GRANTED - pred 6 mesiacmi som o chémii vedel KURVA VŠETKO, okrem toho, čo som sa naučil na gymnáziu (kde učiteľ vytiahol vákuum JEDNOZNAČNE - a teraz po 30 rokoch f vie prečo!) a tiež niektoré princípy, ktoré som sa naučil extrahovať DMT. To je celý dôvod, prečo som sa začal zaujímať o organickú chémiu, ale OMG, čo to bolo za ABSOLÚTNY ŠKRÁBAČ MOZGOV!!!!

Bum -
G42uSwAFrp


Dobre - teraz musím znovu vyextrahovať zvyšok oleja z predchádzajúceho kroku 🙄

Ďakujem vám veľmi pekne za všetky vaše naozaj užitočné odpovede!!! Celú cestu mi sem-tam nejaká osoba dala tipy - najmä pokiaľ ide o to, aby som to robil za nekyslých podmienok s použitím štandardného borohydridu a nie STAB.

Ďalej urobiť video, hádam....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Naozaj neviem vyjadriť, aká som šťastná, že som to zvládla, z toho, že som nemala žiadne vedecké vedomosti - okrem základov stredoškolskej chémie (ktorej som nevenovala POZORNOSŤ a patrila som do skupiny "hlúpych detí - nemohlo to byť tak, že nás to jednoducho nezaujímalo!) A ešte relevantnejšie informácie z toho, že som robil veľa extrakcií kôry, ALE zistil som, že to MUSÍM brať úplne inak a dokonca aj v častiach, kde som si najprv myslel, že to môžem porovnať, som to naozaj nemohol - najbližšie k extrakcii je predposledný krok, kde mi syntéza povedala, aby som jednoducho odparil všetok hexán, ale ja som to zmenil tak, aby som urobil zrážanie mrazom, pretože som mal vedomosť, že je to uhľovodík, vedel som, že nafta je hromada rôznych nešpecifických uhľovodíkov a dal som si 2+2 dohromady.
Bolo pre mňa jednoduchšie vedieť, že je to úplne samostatný proces...

Ak by som sa mal vrátiť v čase - alebo ak to čítate a myslíte si, že o bude lacnejšie zriadiť celé laboratórium a syntetizovať DMT od nuly na predaj - alebo dokonca na požitie, môžem vás uistiť, že nie je. Iv povedal celú cestu, že to nie je dôvod, prečo to robím... je to osobná snaha o poznanie.

Takisto si viem predstaviť, že väčšina ľudí, ktorí by sa o to pokúšali, by to robila vo voľnom čase, možno v laboratóriu, v ktorom pracujete, alebo ste študentom chemickej fakulty či dokonca postgraduálneho štúdia a robíte si trochu "práce" bokom - TO môže byť aj lacnejšie, ale začínať od nuly? Nie... netrápte sa, nie pre prvú syntézu.

Keby som sa AKTUÁLNE obťažoval porovnať štruktúry DMT s niečím takým, ako je meskalín - asi by som videl, že meskalín je jednoduchšia molekula, zaujímavý by bol aj niektorý z psychedelických amfetamínov - preto váham, či použiť to malé množstvo nitroetánu, ktoré mám, na výrobu štandardného r-amfetu.

Každopádne - mám v úmysle vyskúšať to vo väčšom meradle, ale chcem zistiť, či sa mi podarí z pôvodného oleja získať ešte niečo z kroku pred týmto...

Nie je to taká elegantná chémia ako indolová cesta, povedal by som, ale je to oveľa jednoduchšie a zaujímalo by ma, či by sa to dalo ľahšie vykryštalizovať na konci pomocou STABu, samozrejme, v kyslých podmienkach, pretože táto časť bola ABSOLÚTNYM problémom!

Myslite na to, že som nemal vhodný laboratórny exsikátor, čo ma asi trochu spomalilo, rovnako ako to, že som nevedel, aký je rozdiel medzi vákuovým exsikátorom a vákuovou komorou! Takže som to posledný kúsok trošku pokazil tým, že som nevytiahol tak silné vákuum, ako by som chcel, ale sedel som na hornej časti môjho kozuba pri teplote 50c.... to fungovalo a ako môžete vidieť dnes ráno, konečne mi zostala vosková látka na škrabanie na dne a kryštály, ktoré sa vytvorili z mrazničky okolo okraja.
Nabudúce by som tiež skúsila použiť kryštalizačnú misku namiesto kadičky a tiež by som sa uistila, že to robím aj z teplého olejového kúpeľa, jednoducho by som ten proces chladenia čo najviac spomalila.
A viac heptánu! Použil som n-heptán, pretože to bolo všetko, čo som našiel, ale keď som sa dnes dozvedel viac o heptáne, pochopil som, prečo niektoré iné syntézy tohto druhu používajú napríklad 1,2-hexán, ktorý je vlastne typom heptánu.

Ach - 😣 je to naozaj tak, čím viac sa učím, tým menej toho viem!!!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
878
Points
113
No nie je to tak. Hept, 5. Hex=6 heptán má 5 uhlíkov a ak je cyklický, vyzerá ako domáci tanier. Hexán má 6 uhlíkov a cyklohexán má tvar stopky. Nikdy som nevidel, že by cykloalkán nabral uhlík a pridal stranu. Myslím, že sa to dá urobiť otvorením kruhu, ale nemyslím si, že to uvidíte spontánne urobiť
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Aha, dobre, aby som bol úprimný, to som sa dočítal na Wikipédii, keď som rozmýšľal, čo je n-heptán a či práve preto mám problémy. Pozrite sa na niektoré iné názvy izomérov... to je dôvod, prečo som bol zmätený, ako hovoríte
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
878
Points
113
Takto vyzerá váš merací prístroj. V spodnej časti sa uvádza, akú jednotku meriate. Vnútorné značky sú Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES OF HG (ortuť). Všetky tieto čísla sú 1. 1 atmosféra. Tlak vzduchu na úrovni hladiny mora. Ak by ste mohli tento manometer úplne vymazať, dosiahli by ste dokonalý podtlak. Ako som povedal, jednostupňová rotačná lopatka by mala vytiahnuť -0,8-0,9 Barr, 28" ortuti alebo niečo cez 700 torr
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
To všetko dáva zmysel yeah....


Naozaj nemôžem povedať, ako som šťastná, že som to zvládla, z toho, že som nemala žiadne vedecké vedomosti - okrem základov chémie na druhom stupni základnej školy (ktorej som nevenovala POZORNOSŤ a bola som v skupine "hlúpych detí - nemohlo to byť tak, že nás to jednoducho nezaujímalo!) A ešte dôležitejšie informácie z toho, že som robil veľa extrakcií kôry, ALE zistil som, že to MUSÍM brať úplne inak a dokonca aj v častiach, kde som si najprv myslel, že to môžem porovnať, som to naozaj nemohol - najbližšie k extrakcii je predposledný krok, kde mi syntéza povedala, aby som jednoducho odparil všetok hexán, ale ja som to zmenil tak, aby som urobil zrážanie mrazom, pretože som mal vedomosť, že je to uhľovodík, vedel som, že nafta je hromada rôznych nešpecifických uhľovodíkov a dal som si 2+2 dohromady.
Bolo pre mňa jednoduchšie vedieť, že je to úplne samostatný proces...

Ak by som sa mal vrátiť v čase - alebo ak to čítate a myslíte si "aha, to bude lacnejšie zriadiť celé laboratórium a syntetizovať DMT od nuly na predaj" - alebo dokonca na požitie, môžem vás ubezpečiť, že to tak nie je. Iv povedal celú cestu, že to nie je dôvod, prečo to robím... je to osobná snaha o poznanie....

Teraz - ako pripojíme dve etylové skupiny k tryptamínu namiesto metylových skupín? Fungovalo by vykonávanie v etanole namiesto metanolu a s acetaldehydom namiesto formaldehydu?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
878
Points
113
Jus) Dietylamín a etyléter pravdepodobne
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ach, dietylamín sa ťažko zháňa! Z veľmi špecifického dôvodu... ak existuje jednoduchý spôsob, ako ho vyrobiť, prosím, upozornite ma, ale podľa toho, čo iv videl kvôli LSD, je dosť ťažké ho získať...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Vie niekto, či sa v tej syntéze n,n-DMT na hamiltone uvádza, že STAB je lepší reduktor karbonylov ako povedzme NaBH4?

Mohlo by to mať za následok, že spracovanie by bolo menej... nedbalé... zdá sa mi to obzvlášť rozmočené alebo "mastné" pri syntéze, ktorú používam.

Dosiahol som úspech, ale s cieľom "zlepšiť" jeho vlhkosť, keď som ho preniesol do menšej silikónovej nádoby, som dal vákuový vysúšač na hornú časť môjho plášťa, ale dal som trochu príliš vysokú teplotu a roztopil sa! Haha, to je moje šťastie... teraz sa mi to nedarí znova skonsolidovať. Možno to chvíľu trvá... neviem.
Včera som rozdrvil MgSO4, ktorý som vyrobil, a prvýkrát som zažil, že to pri dekompresii rozfúkalo všade! Ups. Ponaučenie.

Každopádne, mám ich ešte 3x, ktoré tentoraz prešli od varu k chladeniu v olejovom kúpeli. Len treba - TAKÉ MNOŽSTVO n-heptánu, aby sa zo žltého oleja zla z predchádzajúceho kroku vôbec niečo dostalo! Možno som to dostatočne agresívne nezahrieval alebo nemiešal....

Uvidíme, je to všetko experiment s 20 g tryptamínu, takže viem, čo potrebujem, keď budem robiť ďalších 450 g!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Možno 20 g, alebo 21, aby sme boli spravodliví, v 500 ml metanolu jednoducho nestačilo, alebo to bolo príliš veľa...
Ide o to, že z prvého pokusu som skutočne získal viac žlto sfarbeného oleja, pričom to išlo oveľa teplejšie ako pri druhom pokuse.
Musel som zmiešať oleje z predchádzajúcej fázy kvôli tomu, že som na jednu z mojich erhlenmeyerových fliaš s olejom spadol zo zaváraninového pohára! Typické laboratórne problémy, však?! Haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ak to tentoraz nevyjde, vzdávam to a kupujem 3,4,5-trimetoxybenzaldehyd, ktorý potrebujem na vykonanie Henryho reakcie s použitím nitrometánu alebo nitroetánu. Uistil som sa, že je to posledná vec, ktorú tentoraz získam....
Na rozdiel od tohto; kde som uviazol s množstvom tryptamínu!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
878
Points
113
Skutočnosť, že nechce vyschnúť, znamená, že nie je obzvlášť čistý. Akú má farbu? Ako ste ju čistili? Aké bolo vaše rozpúšťadlo? Nečítal som toto vlákno dôkladne a DMT sa nezaoberám a nečítal som žiadne syntézy, ale pre mňa je najsilnejšie redukčné činidlo náhodou zadarmo a už ho mám a ty pravdepodobne tiež. Je to lítium
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ale nie, už je to v poriadku....bol som len netrpezlivý....a tiež som si v tom čase ešte nevyrobil vlastný bezvodý MgSO4. Keď som v podstate urobil len to, čo mi syntéza povedala, fungovalo to dobre!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Áno, ale chcel by som LiAlH4, aby to bolo spravodlivé, a nemám veľkú chuť ho vyrábať....

Nerobím chémiu už viac ako 6 mesiacov, takže postupne, áno?

Niektorí ľudia hovoria, že STAB je dobrý na redukciu karbonylov, takže by som to chcel skúsiť inokedy.

Olej bol len číry a vysušil sa na voskovitú, len bielu látku, ktorá smrdí presne ako všetky extrahované DMT, ktoré som mal v minulosti.

Ďalej by som mal záujem o výrobu meskalínu, už nejaký čas si pomaly šetrím činidlá. Teraz potrebujem len aldehyd
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Aha a LiAlH4, ktorý potrebujem a ktorý je pre mňa nepríjemne ťažko dostupný.
Uvažujem o použití amalgámu - zatiaľ o ňom veľa neviem. Len som videl, že ho niekto používa na redukciu md-p2p a určite som počul, že ho ľudia používajú na Henryho reakciu alebo pardon, mal by som povedať na redukčnú amináciu md-p2p. Aha, a ja hovorím o použití na redukciu prekurzora pre meskalín - ktorý sa vyrába pomocou Henryho reakcie (dočasne mi to uniká z pamäti, pretože v polovici pozerám dokument o Madoffovi, hehe).

VELMI záleží na tom, z akej obvyklej stránky beriem svoj lacný borohydrid - ak majú ortuťnatý (chlorid?), necitujte ma - viem, že je to ortuťnaté niečo alebo niečo iné.
Úprimne povedané, bolo by oveľa jednoduchšie, keby som našiel niekoho, kto by mi predal asi 50 g LAH.
Aby som bol spravodlivý, nepotrebujem veľa, pretože nemám reeeaaaally tendenciu predávať, jednoducho mám záujem čo najviac odrezať sprostredkovateľa.

Začal som s n,n-DMT z tryptamínu, pretože je to jednoduché a tiež kôra stromu nemôže byť obzvlášť udržateľná.
V súčasnosti vidím v konopnej komunite perá a sračky s DMT a HODNE pochybujem, že je z toho syntetizované čo i len 1% a nie som si príliš istý prečo....
Stojí to viac ako koks... prekurzor sa dá ľahko zohnať a je dosť nesledovaný - aspoň v tejto krajine a keď už máte laboratórium (defakto najdrahšia časť v tejto rovnici - čo môže byť súčasťou mojej odpovede, ale úprimne, myslím, že je jednoduchšie len rúbať stromy...), ach jaj. Myslím, že je to stále dosť úzka medzera na trhu, ale je o nej čoraz viac počuť. Keď som ho prvýkrát vyťažil - len psychonauti vôbec vedeli, čo to je. Teraz vidím najmä perá, ktoré sú na predaj stále.

Každopádne - vďaka za všetku pomoc s týmto, chlapci... naozaj si to MOC cením.
 
Top