Rekryštalizácia P2NP
Hlavným dôvodom rekryštalizácie je zvýšenie výťažku určitých redukcií odstránením všetkých nezreagovaných aldehydov v tomto prípade benzaldehydu, ak pracujete s množstvom > 0,5 mólu, odporúčame aspoň jednu rekryštalizáciu, hoci nie je nevyhnutná.
Je to jednoduchý proces a straty produktu sú menšie ako 5 % namiesto bežných 20 až 25 % strát pri mnohých rekryštalizáciách v organickej chémii.
OOPP: Ideálne je nosiť pár jednorazových nitrilových rukavíc pod párom butylových rukavíc, minimálne dva páry jednorazových nitrilových rukavíc.
Rekryštalizujte s použitím 99,5 %+ izopropanolu pri teplote 60 °C (nie vyššej).
Poznámka: Odvážte prázdnu banku, odvážte IPA v odmernom valci, odvážte P2NP na váhach, odvážte po pridaní produktu, aby ste vypočítali straty IPA odparovaním, a na konci odvážte konečné množstvo suchého produktu po všetkých plodinách, aby ste vypočítali výťažok.
V erlenmeyerovej banke (znižuje straty produktu odparovaním):
Pridajte P2NP v množstve 2 g/ml izopropanolu (aj keď sa v 1 ml izopropanolu môže rozpustiť oveľa viac, čistota by sa znížila).
Po rozpustení prefiltrujte za horúca všetky nerozpustené nečistoty, ak je to potrebné, prefiltrujte cez Buchnerov lievik pomocou rýchleho filtračného papiera alebo frity s vyššou pórovitosťou a pripravte si trochu ďalšieho izopropanolu už pri teplote 60 °C, aby ste opláchli všetky kryštály na filtri/frite, potom zakryte erlenmeyerovu banku fóliou alebo fóliou s niekoľkými malými vzduchovými otvormi na oboch stranách.
Nechajte vychladnúť na izbovú teplotu umiestnením na suché tmavé nerušené miesto aspoň na niekoľko hodín, po ktorých uvidíte tvorbu žltých kryštálov, premiestnite do chladničky na niekoľko hodín pred filtrovaním vytvorených kryštálov.
Filtrát (materský lúh) vráťte na jeden deň do chladničky, aby sa zvyšné kryštáliky uvoľnili z roztoku, ak viete, že obsah vody vo filtráte je zanedbateľný, môžete ho umiestniť do mrazničky, aby sa urýchlila tvorba kryštálikov (ak je v ňom nejaký obsah vody, nie je to dobrý nápad, pretože získate tmavšie kryštáliky.
Ideálne je použiť Buchnerov lievik s rýchlym filtračným papierom alebo fritou s vyššou pórovitosťou na odfiltrovanie bledožltých kryštálov, vrátiť filtrát do mrazničky na ďalšie plodiny, potom prepláchnuť ľadovým izopropanolom (tento filtrát si uschovajte na ďalšie preplachy a z času na čas zozbierajte kryštály, ktoré sa v ňom vytvorili), nakoniec prepláchnite destilovanou vodou, aby ste odstránili akýkoľvek katalyzátor, a nechajte vákuovo vyschnúť v lieviku 10 minút (vodný filtrát zlikvidujte).
Nakoniec kryštály sušte vo vákuu v Buchnerovom lieviku 15 minút, po vysušení odvážte kryštály a opatrne ich preneste do vzduchotesnej PP nádoby a uložte do chladiaceho skladu.
Uvedený postup rekryštalizácie sa môže zopakovať ešte niekoľkokrát, aby sa dosiahla čistota 99 %.
Nemali by sa vyskytovať žiadne oranžové kryštály ani červený produkt - opláchnutím ľadovým izopropanolom sa odstránia všetky vonkajšie vrstvy červeného polymerizovaného produktu.
Poznámka : Čím vyššia je teplota skladovania, tým rýchlejšie nitrostyrén polymerizuje. Životaschopné kryštály sa môžu skladovať v chladničke (0 až 5 °C) počas 6 mesiacov alebo v mrazničke (-5 až -15 °C) počas 2 rokov alebo dlhšie.
Ak nemáte Buchnerov lievik a zdroj vákua, budete musieť použiť gravitačnú filtráciu, pričom použite kadičku, na ktorú sa dá nasadiť lievik, umiestnite 2 kávové filtre a nalejte do nich zmes kryštálov a IPA, teraz všetko umiestnite do chladničky, aby sa prefiltrovalo, a potom pred uskladnením vysušte.
