Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[TheNut22]

Alebo môžem použiť ľadovú kyselinu octovú ako roztok pre môj MPB aj s mojou kyselinou performovou?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM po reakcii benzaldehyd + MEK + HCI sčernel a vyznieva ako výzva na destiláciu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu s bodom varu 269! Prvýkrát som si kúpil vákuovú pumpu -60 kpa na vákuovú dekompresiu a úspešne som získal zlatožltú kvapalinu 3-Metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón! Zdá sa však, že stroj je prehriaty. Teraz môžem destiláciu len pozastaviť... Chcete, aby sa zvyšný rm úplne vydestiloval, však? Nechcem predestilovať nečistoty s vyšším bodom varu a zničiť si tak ťažkú prácu⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26. októbra 2024.
Jedna metóda hovorí o chladení a ľadovaní MPB
Iná metóda hovorí o zahrievaní a refluxe MPB
Mám jednoducho urobiť oboje ?

 

[Labchef]

Takže zahrievate a refluxujete roztok MPB a potom chladíte v ľade, či pri tom získate kryštály a či sú kryštály pri izbovej teplote suché.

 

[TheNut22]

Nerád by som čokoľvek splynul, pretože v mojej oblasti je koncentrovaná kyselina sírová zakázaná. Tak sa mi uľavilo, keď som dosiahol veľmi dobré výsledky, že som len odmeral prísady, zložil celú šupu, začal zahrievať a pozrel si film.

 

[TheNut22]

Postup s kyselinou performovou bol ako sledovanie hororu s nepríjemným záchvatom paniky. Keď som odišiel vyfajčiť cigaretu (4 - 5 min) a vrátil sa dovnútra, banka bola taká horúca, že to vyzeralo, akoby trochu vrela! Aaannnd, opäť VELMI rýchlo pod ľadovou studenou vodou ... Po dlhom miešaní (~3,5 h), ktoré som musel robiť rukami (potil som sa a triasol), pretože 1 l banka sa mi nezmestí do ohrievacieho plášťa, som ju nechal v studenej vode. Bol som šokovaný, keď som sa dočítal, že pri izbovej teplote môže explodovať benzaldehyd! Je možné, že tam nejaký JE, aj keď ide o prečistený, ale nie destilovaný produkt. No som rád, že zmes je teraz v priestore, kde je teplota pod 20 C...

 

[handle]

Na to slúži ohnivý diamant.
3 = kvapaliny, ktoré sa môžu zapáliť takmer za všetkých podmienok okolitej teploty.

 

[TheNut22]

No, podarilo sa, a dobre! A je dobré naučiť sa niečo nové o chémii, vďaka, a, povedzme si: Prajem vám veľa zábavy...
Ako môžem nacpať svoj penis do kondenzátora a zároveň robiť vákuovú "destiláciu"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation

 

[Kodey]

Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?

 

[handle]

Apparently yes.