Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Veľmi pekne ďakujeme za jednoduchý a podrobný opis syntézy!
Ako je to s peroxidom vodíka, dal by sa nahradiť? V súčasnosti je to naozaj kontrolovaná chemikália a je mrcha syntetizovať si ju sám. Je tam hlavne ako katalyzátor v reakcii medzi ľadovou kyselinou octovou a 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónom, však? Čo by mohlo byť dobrou náhradou?

 

[TheNut22]

Oplatí sa hľadať v rôznych internetových obchodoch alebo bežných pouličných predajniach, ktoré predávajú H2O2 na pestovanie rastlín.

 

[lalalander]

Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?

 

[Ortist]

P2P môžete destilovať aj pomocou vody, ale je to veľmi pomalé. MUSÍTE však destilovať metylfenyl-nutenón vo vákuu, pretože je v ňom značné množstvo svinstva a MPB nebude destilovať s vodou

 

[TheNut22]

To boli len moje polymerizované kecy P2P! A nedokázal som vydestilovať svoje P2P. Preto môj Leuckart nefungoval ani v jednom z tých prípadov, keď som sa o to pokúšal, a ach jaj, snažil som sa.

 

[TheNut22]

Keď som extrahoval P2P etylacetátom, dal som doň trochu sušiaceho činidla a vložil som ho do chladničky.
Pozrel som sa na kvapalinu, a keď bola asi 3 hodiny i chladničke, spodná vrstva bola plná číreho oleja.
Je to môj P2P? Môžem naozaj extrahovať týmto spôsobom?!

 

[TheNut22]

Bola som len voda na dne. Ale môj P2P bol v etylacetáte.

 

[TheNut22]

ALE, všetko to išlo dolu vodou, pretože to NEBOLO P2P. P2P nie je rozpustný v etylacetáte. Myslím, že to bol nejaký iný produkt, pretože som hydrogenáciu acetoxy urobil nesprávnym spôsobom. Acetoxyfenylpropén je podľa mňa rozpustný v etylacetáte. Opravte ma, ak sa mýlim. Teraz rozpúšťam všetko v xyléne, pretože obidva sú rozpustné v xyléne, takže aj ušetrím peniaze.

 

[OrgUnikum]

P2P je veľmi dobre rozpustný v EtOAc - etylacetáte. Je tiež rozpustný v benzéne, toluéne, xyléne, éteri, DCM, ale je len málo rozpustný v nafte alias Shellsol alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Skvele funguje zmes etylacetátu a nafty 50/50.

 

[TheNut22]

Pred časom som čítal nejaké "údaje", že je len ťažko rozpustný v etylacetáte. V PORIADKU. Vďaka.
Ale teraz som už v pohode. Ďakujem OrgUnikum za odpoveď aj za moju hydrogenáciu P2P. Teraz to išlo veľmi dobre, s pridaním väčšieho množstva roztoku k báze, pri hydrogenácii acetoxyfenylpropénu. Dostal som žltý, veľmi "medovo" páchnuci roztok v xyléne. Prvýkrát nie je roztok červený, pretože som sa riadil vašimi pokynmi, aby som dal viac roztoku. Ďakujem!

 

[Ketaholiker]

Dobrý deň ,

môžem prejsť z 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu a urobiť elektrooxidačnú.
Je to možné?

EP0247526: Elektrolytická príprava 3,4-dimetoxyfenylacetónu - [www.rhodium.ws]

Elektrochemický proces premeny olefínov na ketóny

Toto možno pomôže aj

Elektrochemická redukcia nitroalkénov na oxidy a amíny - [www.rhodium.ws]

OTC by bolo super dúfam, že vám pomôže elektroredukcia/oxidácia je to fakt super a nevyspytateľné xD

Prajem pekný deň

 

[TheNut22]

Všetky tieto činidlá na výrobu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu sú voľne predajné.
Nebudem menovať žiadnu značku na získanie toho benzaldehydu, pretože "oni" ich z tých regálov okamžite stiahnu. Alebo, aj keď sa v tom mýlim, je lepšie byť trochu opatrný, pokiaľ ide o tieto vzácne reagenty.

 

[TheNut22]

ALE, pozrite si benzohydy z regálov s umelými arómami v obchodoch.

 

[handle]

Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.

 

[TheNut22]

Teraz, keď mám viac ako 100 gramov vody a kyselín/ zásad - očistených, ale vlhkých MPB (zozbieraných z niekoľkých reakcií),
sa chystám vysušiť kryštálový roztok na kryštály, ktoré sa pri izbovej teplote neroztavia. Môžem zverejniť obrázok a môžem zverejniť aj obrázok acetoxyfenylpropénu s výťažkami.

 

[TheNut22]

Toto je ten olej (100 gramov) s mojou kyselinou peroctovou v 21:th hodine. Bublinky pri izbovej teplote.

 

[TheNut22]

Neviem, prečo tento obrázok išiel bokom, ale môžete tam vidieť tie bubliny a
chladnú farbu, akú dostávam vždy v procese peroxidačnej oxidácie. Doba oxidácie bola 24,5 hodiny.

 

[TheNut22]

Z týchto 100 gramov MPB som získal 100 gramov acetoxyfenylpropénu. Teraz som šťastný!

 

[TheNut22]

Keď dám roztok P2P do xylénu v chladničke, vychádzajú z neho nejaké častice. Patria tieto častice do P2P, alebo ich môžem odfiltrovať? Naposledy som ich odfiltroval. Bola to chyba, alebo je rozumné ich opäť odfiltrovať? Roztok je stále surový a nie je prečistený.

 

[TheNut22]

Musím objasniť, že to nie sú akoby malé čiastočky (moja hrdzavá angličtina), ale akoby hmota, ktorá mi spadne na dno kadičky v chladničke. Pri izbovej teplote sa tie kúsky už nerozpúšťajú. Môže mi to niekto vysvetliť a usmerniť ma, prosím? Bola by som veľmi rada, pretože nechcem urobiť žiadnu chybu, 'lebo mám teraz v roztoku toľko P2P.

 

[TheNut22]

Roztok som premyl ~ 12% HCL-roztokom x 4. a získal som takmer číry roztok. Premýval som aj mnohokrát vodou. Sušil som pomocou MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkt oxidácie BV, vinyl-acetát, je miešateľný s xylénom, P2P vytvorený hydrolýzou je tiež miešateľný s xylénom, takže všetko, čo z neho vypadne, je len svinstvo. Filtrácia je nevyhnutná, ak niektorý z vašich medziproduktov alebo konečný produkt v rozpúšťadle nie je číry, ale zakalený alebo mútny.