Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

To je dokonale realizovateľné. Samozrejme, je to druhá najlepšia možnosť, ale peroxid vodíka v koncentráciách nad 3 % je v súčasnosti vo väčšine krajín EÚ prísne kontrolovanou látkou.
Jedna myšlienka však: nebude uhličitanový ión reagovať s kyselinou octovou naozaj živo? A možno ju neutralizovať?

 

[Rabidreject]

Pozrite sa na hydroponický roztok ph+ - je to 35 % Som zo Spojeného kráľovstva. Neviem, či by to stačilo, ale takto získavam svoj peroxid vodíka a svoju 35 % kyselinu sírovú tiež tbf! Veľmi užitočné pre viaceré aplikácie v mojom živote!

 

[WillD]

možno si kúpiť hotovú kyselinu peroctovú a použiť ju na kompletnú reakciu bez kyseliny octovej a H2O2

 

[Mo0odi]

Ako používame kyselinu peroctovú? Existuje vysvetlenie?

 

[Fenster]

Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.

 

[TheNut22]

V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte.

 

[lalalander]

Predpokladám, že koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej je 37 %?

 

[TheNut22]

Moja kyselina chlorovodíková má ~ 20 % silu.

 

[lalalander]

Ďakujeme za vaše odpovede.

 

[TheNut22]

Žiadny problém. Som tu, aby som sa učil a tiež pomohol. Nezabudnite, že z mojich úst nepôjdu žiadne kecy, pretože tieto
syntézy stoja peniaze.

 

[lalalander]

Pridali ste kyselinu chlorovodíkovú naraz? Na inom mieste sa uvádza, že zmes by sa mala uchovávať v chlade 6 hodín po pridaní kyseliny chlorovodíkovej. Myslel som si, že zmes by sa mala udržiavať v chlade len počas pridávania kyseliny chlorovodíkovej.

Mojím súčasným cieľom je syntetizovať čo najviac kryštálov metylfenylbutanónu. Práca s malými dávkami bude časovo veľmi náročná.

 

[TheNut22]

Stačí všetko zvážiť a začať ohrievať. Reakcia v jednom hrnci a nič zložité tu nie je. Som tak unavený zo všetkých tých chemikov (nie z vás), ktorí len opakujú všetky veľmi staré knihy a neskúšajú niečo nové, a keď sa ich opýtate, slepo opakujú tie staré knihy a všetky rovnaké techniky.

 

[TheNut22]

Stačí sa pozrieť napríklad na hydrogenácie. Uvidíte, že takmer na 98 % sú to paládiá na uhlíku.

 

[lalalander]

Veľmi pekne vám ďakujeme. Vami poskytnuté informácie budú pre mňa veľmi užitočné.

 

[Fenster]

Ok, krok 3 - pridal som roztok NaOH zohriaty na 50c a vložil do mag Stir po 6 hodinách bola v mojom rbf hustá takmer pevná krémová kaša. Pridal som DCM a objavili sa dve vrstvy. Najprv som sa veľmi tešil!!! Keďže krémová hustá vrstva sedela na dne a myslela som si, že čírejšia vrstva sú dobroty extrahované DCM, bola na vrchu. Nie nie nie nie..... Mliečna hustá vrstva bola DCM. S istotou viem, že keď odstránim DCM, nebudem mať žltý číry olej alias p2p.


@HEISENBERG

Preskúmal váš tím tento postup pred zverejnením. Zdá sa, že odborníci o tomto postupe mlčia. Bolo by pekné získať nejakú podporu na metódu, ktorú váš tím zverejnil.

Ok, takže sa pokúsim o destiláciu na krémovej kaši a uvidíme, čo z toho vznikne.

 

[TheNut22]

Stačí použiť vlastnú metódu, ktorá je: Zahrievajte MEK a benz, s kyselinou chlorovodíkovou: 90-110 C, 3-5 hodín.
Potom dajte 10 % roztok KOH a okamžite sa objavia kryštály. Zbavte sa vody. Dajte ich do mrazničky. Zbavte sa oleja. Čisté, biele kryštály. ...ste vítaní!

 

[Cbison]

Roztok MPB už mám a chcel by som získať kryštály bez destilácie. Adolová kondenzácia sa uskutočnila prostredníctvom kyslej plynnej reakcie. Myslíte si, že ak sa do roztoku Benz + MEK zavedie kyselina prostredníctvom splyňovania a zahrieva sa na 90 - 110 °C počas 3 - 5 hodín a pred pridaním 10 % KoH sa premyje hcl, existuje možnosť okamžitého vyzrážania kryštálov? Je dôležité zmraziť roztok, aby sa získali kryštály, a aké sú vaše merania činidla.

 

[Cbison]

Roztok MPB už mám a chcel by som získať kryštály bez destilácie. Adolová kondenzácia sa uskutočnila prostredníctvom kyslej plynnej reakcie. Myslíte si, že ak sa do roztoku Benz + MEK zavedie kyselina prostredníctvom splyňovania a zahrieva sa na 90 - 110 °C počas 3 - 5 hodín a pred pridaním 10 % KoH sa premyje hcl, existuje možnosť okamžitého vyzrážania kryštálov? Je dôležité zmraziť roztok, aby sa získali kryštály, a aké sú vaše merania činidla.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20 %) = 28 g kryštálov, vysušených v pyrexovej miske = 13 g kryštálov.
Jednoducho. Po skončení zahrievania extrahujte hnedú organickú vrstvu. Premyte 40 ml vody. Opäť extrahujte. Pridajte 20 ml:s 10 % roztoku KOH. Zbavte sa vody. Skontrolujte pH. Ak je príliš kyslé alebo príliš zásadité, nastavte ho na 7. Znova sa zbavte vody. Dajte to do mrazničky, pretože potom môžete po zmrazení vyliať mastné svinstvo a získať takmer biele kryštály. Kryštáliky dajte do pyrexovej misky alebo niečoho podobného a vysušte ich. Môže to skvapalnieť, ale nie je to problém. Stačí zahriať, zmraziť, zahriať, zmraziť, vysušíte tie kryštáliky, ale nemôžu byť chrumkavo suché. Neviem prečo. Možno sú len také.

 

[TheNut22]

Je tu však jedna zvláštnosť. Keď vôbec nemeriam úroveň pH a len vložím tie biele kryštáliky do odmernej banky v mrazničke, dostanem dvojnásobné množstvo čistých bielych kryštálikov. Dnes som urobil takmer rovnaké množstvo činidiel a rovnakým spôsobom, ALE titroval som pH na 7, dostal som len polovicu kryštálov. Myslím, že na tom niečo je. Teraz večer som tých 20 ml kryštálov dala do mrazničky a sú oranžové! polovica z nich vyzerá, že by mohla byť len olej, ale práve som skontrolovala, že medzi oranžovým roztokom a hornou vrstvou bielych kryštálov, ktoré sa objavili asi za 10 minút, prebieha nejaká reakcia. Dospel som k záveru, že keď urobíte aldol s kyselinou a dostanete zásadité kryštály a vôbec netitrujete úroveň pH, dostanete dvojnásobné alebo trojnásobné množstvo metylfenylbutenónu, a keď je to cez noc v mrazničke, vylejete olej do hornej vrstvy a je to. Takže odteraz neodporúčam titráciu úrovne pH.

P.S Ospravedlňujem sa, dnes som robil metkatinón a som strašne unavený, tak sa ospravedlňujem za nejasný text.
Idem teraz spať.

 

[lalalander]

Vaša spätná väzba je pre mňa naozaj veľkým prínosom. Sú však kryštály získané bez titrácie pH kryštálov dostatočne kvalitné na to, aby sme mohli prejsť k ďalšiemu kroku? Ako to môžeme otestovať?

 

[TheNut22]

Nemôžem nič testovať, ale vzhľad a vôňa a teplota topenia sú správne.

 

[TheNut22]

Oxidáciu kyseliny peroctovej som tiež vykonal pomocou presných výpočtov a po viac ako desiatich pokusoch sa mi to podarilo, takže tejto syntéze verím, aj keď ma stála veľa peňazí. Zabralo to nejaký čas, ale to nevadí, pretože mám rád syntézy, najmä keď sú také voľne predajné.

 

[lalalander]

Na záver by ma zaujímalo, aký je váš výnos P2P.

 

[TheNut22]

Z 20 g MPB, so všetkými tými požadovanými krokmi, a nedestiloval (čarodejnica bola zlá voľba), len odparoval, a hlúpo vyvaril tie rozpustené látky, sa podarilo len dvakrát P2P, asi 3 g P2P. Preto chcem odteraz určite destilovať

 

[TheNut22]

Hej, len si spomeňte na zákony v mojej oblasti. Obchody už nemôžu predávať butanón len v obyčajnej tekutej plechovke.
Môžu ho predávať v plechovkách so sprejom. No, aammm... To je tiež čudné. NaOH je v zozname prekurzorov, ale KOH-pelety môžete kúpiť aj v obchodoch s potravinami. Začínam si myslieť, čo to tí "regulátori zákona" do čerta fajčia? Nech je to čokoľvek, musí to byť dobré.

 

[handle]

Predstavte si chemickú párty, kde každý z nás prinesie na párty nejakú chemikáliu n uvidíme, čo dostaneme

 

[handle]

Keď sa povie Výpis..., čo to presne znamená?

 

[TheNut22]

Nuž, dobrá otázka. Pretože rád objasňujem, že znamená ODDELIŤ organickú vrstvu.
Žiadne rozpúšťadlá.. Ďakujem!

 

[TheNut22]

Dnes, keď som to robila znova, sa mi pri pridávaní roztoku KOH nevytvorila žiadna vrstva vody a vznikla mi rovno biela zrazenina a dala som to do mrazničky.