Úvod
V tejto téme je zastúpená hydrolýza glycidových éterov BMK. Postup je rovnaký pre etyl (Et) [cas 41232-97-7] a metyl (Me) [cas 80532-66-7] estery kyseliny glycidovej. V prípade sodnej (Na) soli tejto kyseliny [cas 5449-12-7] môžete vynechať prvú fázu pridávania NaOH a začať od kyslej hydrolýzy. Okrem toho je opísaná metóda čistenia získaného P2P. Tento postup je potrebné dodržať na získanie čistého fenylacetónu (P2P) na ďalšie syntézy metamfetamínu alebo amfetamínu.
Dodávateľov glycidových éterov BMK nájdete v BB Listingu.
Hodnotenie obtiažnosti: 2/10
Dodávateľov glycidových éterov BMK nájdete v BB Listingu.
Hodnotenie obtiažnosti: 2/10
Vybavenie a sklo:
- 1000 ml banka s okrúhlym dnom;
- spätný chladič;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Indikátorový papier pH;
- Vákuový zdroj (voliteľný);
- Rotovap stroj (voliteľný);
- sklenená tyčinka a špachtľa;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 kadičky;
- Magnetické alebo horné miešadlo s ohrievacou platňou;
- Vodný kúpeľ;
- Funel;
- 1000 ml Oddeľovací lievik;
- Vákuové destilačné zariadenie (voliteľné);
Reagencie.
- 100 g BMK glycidových éterov (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH alebo KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) alebo 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM alebo petroléteru;
- ~100 g MgSO4 alebo Na2SO4;
- ~500-600 ml destilovanej vody;
- ~ 50 g NaCl (voliteľné);
Hydrolýza glycidátov BMK
1. 20 g NaOH (alebo KOH) sa rozpustí v 250-300 ml destilovanej vody za stáleho miešania. Reakčná zmes (Rm) sa musí ochladiť na izbovú teplotu. Pridá sa 100 g glycidátu BMK (metylester alebo etylester) a úplne sa rozpustí. Časť BMK sa počas tohto postupu hydrolyzuje a pláva ako olej na povrchu Rm. Rm sa mieša 1 h pri 75 - 80 °C sospätným chladičom.
2. Potom sa k Rm pridá 200 ml HCl (35 %) alebo 240 ml H2SO4 (45 %) v malých dávkach a zahrieva sa na 80 - 90 °C a mieša sa 3 h. Rm sa musí ochladiť na izbovú teplotu, zrazenina sa prefiltruje.
3. Reakčný roztok sa extrahuje DCM alebo petroléterom 3 x 100 ml. Extrakt sa niekoľkokrát premyje soľným roztokom na neutrálne pH 7. Extrakt sa vysuší pomocou MgSO4 (alebo Na2SO4) (voliteľne) a prefiltruje sa z pevných častíc.
4. Organické rozpúšťadlo (DCM alebo petroléter) sa oddestiluje, čím sa získa 65 ml P2P.
2. Potom sa k Rm pridá 200 ml HCl (35 %) alebo 240 ml H2SO4 (45 %) v malých dávkach a zahrieva sa na 80 - 90 °C a mieša sa 3 h. Rm sa musí ochladiť na izbovú teplotu, zrazenina sa prefiltruje.
3. Reakčný roztok sa extrahuje DCM alebo petroléterom 3 x 100 ml. Extrakt sa niekoľkokrát premyje soľným roztokom na neutrálne pH 7. Extrakt sa vysuší pomocou MgSO4 (alebo Na2SO4) (voliteľne) a prefiltruje sa z pevných častíc.
4. Organické rozpúšťadlo (DCM alebo petroléter) sa oddestiluje, čím sa získa 65 ml P2P.
Syntéza fenylacetónu (P2P) prostredníctvom etylglycidátu BMK
...
P2P purifikácia
1. Vzniknutý fenylacetón (P2P) sa prenesie do banky s okrúhlym dnom s destilovanou vodou v pomere 1:1 (w/w) a destiluje sa parou vo vákuu.
2. Vyčistený P2P z recipientovej banky sa extrahuje zo zmesi vody s DCM (alebo petroléterom) 3 x 100 ml. Extrakt sa vysuší pomocou MgSO4 (alebo Na2SO4).
3. Výsledný roztok sa odfiltruje od pevných látok (sušiaceho činidla) a potom sa vydestiluje organické rozpúšťadlo.
2. Vyčistený P2P z recipientovej banky sa extrahuje zo zmesi vody s DCM (alebo petroléterom) 3 x 100 ml. Extrakt sa vysuší pomocou MgSO4 (alebo Na2SO4).
3. Výsledný roztok sa odfiltruje od pevných látok (sušiaceho činidla) a potom sa vydestiluje organické rozpúšťadlo.
..
Fenylacetón sa môže dlhodobo skladovať v uzavretej nádobe v mrazničke. Odporúča sa ho destilovať pred ďalšími syntézami metamfetamínu alebo amfetamínu. Vyhnite sa priamemu slnečnému žiareniu na fenylacetón a vystaveniu vysokým teplotám.
Last edited:
