Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[mithyl2]

vo videu novátor hovorí, že približne polovica z 26,25 g roztoku CuCl2 bude stačiť na "zastavenie" tvorby čierneho oxidu meďnatého.

Používa skutočne celý roztok CuCl2 alebo len jeho polovicu?

(pri poslednej syntéze, ktorú som robil, som pridával roztok CuCl2 v nemeranom množstve, až kým sa na dne reakčnej zmesi nevytvoril čierny oxid meďnatý. musím ešte určiť kvalitu a výťažok konečného produktu).

 

[Gordon Ramsay]

Myslím, že nebolo úplne uvedené, či sa vo videu použilo 100 % alebo 50 %. Myslím, že možno 100 %, ale bolo zdôraznené, že by mohlo stačiť zastaviť sa po 50 % roztoku.
Naučíte sa zistiť, kedy bol dosiahnutý bod na zastavenie podľa toho, ako sa správa váš RM. Napriek tomu používam takmer väčšinu, ak nie rovno celú
Zvyšky medi by v konečnom výrobku aj tak nemali zostať.

 

[mithyl2]

Ahoj gordon,

zistili ste nejaký rozdiel vo výťažkoch medzi použitím všetkého alebo pridaním len toľkého množstva, aby sa vytvoril oxid meďnatý?
(neviem, prečo vo videu novátor používa slovo "prestala", pretože nevytvára sa oxid meďnatý na dne banky po pridaní dostatočného množstva CuCl2? alebo som niečo zle pochopil?)

akú farbu má vaša reakcia, keď prestanete pridávať roztok CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Zatiaľ som neporovnával výťažky ani som nevenoval príliš veľkú pozornosť farbám tejto fázy, skôr teplote, ale môžem to sledovať pri ďalšej syntéze

 

[mithyl2]

dobré, dajte mi vedieť!

myslím, že som pri poslednom syntéze pridal trochu priveľa (testujem, či to môžem spoľahlivo urobiť od oka podľa toho, aký je roztok) a všimol som si veľmi výrazné a okamžité zmeny farby. po pridaní prvých kvapiek sa zmenila na čiernosivú, potom možno po 15-20 minútach miešania a ďalšom pridaní niekoľkých kvapiek sa zmenila na žltú. to všetko pri teplote okolo 60 C. z nejakého dôvodu som mal problém zvýšiť teplotu na 80 C. (V skutočnosti to nikdy nedosiahlo 80C, ale miešal som to asi 3 a pol hodiny pri 62C, keď som dokončil pridávanie CuCl2.

 

[Gordon Ramsay]

Zvyčajne ho pridávam pomerne rýchlo, čo znamená, že ho neustále odkvapkávam, aby sa udržiavala teplota a neprekročila 80 °C, možno si tiež budete chcieť dať pozor, aby sa váš RM príliš nerozšíril

Možno keby ste mohli vymeniť varnú dosku za ohrievací plášť. Straty tepla na ceste od vášho tepelného zdroja k RM budú príliš veľké na to, aby ste rýchlo dosiahli túto teplotu.
Na akú teplotu ste mali nastavenú varnú dosku?

 

[mithyl2]

Kvôli tomu budem nabudúce používať svoj plášť.

je to keramická varná doska. najprv bola nastavená na 83 C, ale roztok nechcel prekročiť 60 C. a trvalo dlho, kým sa tam dostal z približne 50 C. potom som otočil varnú dosku na 100 C, s roztokom sa nič nezmenilo, potom som nastavil varnú dosku na 120 C a stále sa nič nezmenilo. stalo sa to už predtým s inými syntézami.

a pred zahrievaním som banku zabalila do fólie.

 

[Gordon Ramsay]

Dobre pomôže aj ohrievací plášť.

Dôležité je, aby ste banku a tiež spodnú časť zabalili priamo nad ohrievacou doskou. Môžu to byť aj vonkajšie vysávače, ako napríklad ventilátor alebo niečo iné, čo fúka studený vzduch, ktorý zabráni zahriatiu banky na 80 °C.

 

[MisterAnonymous]

@GhostChemist pracujem s 10L 4-hrdlou baňou s okrúhlym dnom ako na videu, ale môžete mi prosím povedať, aký stroj s vákuom používa na nasávanie Rm do inej banky Potrebujem presne to isté, ale nemôžem to nikde nájsť
Pošlite mi to súkromne, prosím

 

[mithyl2]

ospravedlňujem sa, že nie som ghostchemik, ale myslíte vákuovú vývevu? myslím, že tá vo videu by mohla byť aj rotačná lopatková, ak to pomôže

 

[Melv99]

Vyhľadajte peristaltické čerpadlo. Môžete ich nájsť za super lacné alebo drahé v závislosti od vašich potrieb

 

[GhostChemist]

Dobrý deň! Pozrite si priložené súbory. Vákuová pumpa ako príklad a technická schéma na nasávanie Rm do inej banky

 

[mithyl2]

Stalo sa ešte niekomu, že sa v poslednom kroku vyzrážalo oveľa väčšie množstvo látky?

po tom, ako som urobil krok zrážania s kyselinou fosforečnou, sa mi vyzrážalo viac ako 4-násobné množstvo toho, čo by mal byť amfetamín

 

[Gordon Ramsay]

Veľmi zaujímavé, budem pozorovať a počkám si na vysvetlenie odborníkov na tomto . Počul som typické pouličné fámy o tom, že kyselina fosforečná má zvyšovať výťažnosť, ale zaujímalo by ma, prečo by mala zvyšovať výťažnosť a tiež aký to bude mať vplyv na čistotu produktu. Amfetamíny z kyseliny fosforečnej by mali byť o niečo slabšie, nie?

 

[mithyl2]

áno, myslím si to. ale ani na chvíľu si nemyslím, že všetko, čo mám, je amfetamín. ale netuším, čo iné by to mohlo byť.

nedávno som sa pokúsil urobiť rekryštalizáciu s vodkou s použitím časti toho, čo by mal byť amfetamín. po zahriatí vo vodke sa všetok amfetamín rozpustil, až na pár kúskov usadeniny. potom som to dal na noc do mrazničky a keď som to vybral, väčšina bola na dne zmrznutá, ale na vrchu bola vrstva tekutiny, ktorú som prefiltroval, a z nej bol malý kúsok bieleho prášku (ktorý ešte musím odvážiť.)

skúšal som aj extrakciu kyselinou a zásadou, ale v prvom kroku, keď som to potreboval rozpustiť vo vode, sa vytvorila len biela pasta. tak som to prefiltroval a na filtri sedela biela hmota podobná paste, zatiaľ čo voda kvapkala dolu a na dne banky sa vytvorila veľmi malá vrstva kryštálov.

Tu je podrobnejší príspevok o mojom probléme:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483.

 

[mithyl2]

malá aktualizácia: pokúsil som sa urobiť extrakciu kyselinou / zásadou, ale po pridaní roztoku naoh na zvýšenie ph na 12 sa nevytvorila žiadna vrstva. potom som stále pridával viac 50 % roztoku naoh, takže sa dosiahlo o niečo vyššie ph, ale stále sa nevytvorila žiadna vrstva. inými slovami, vyzerá to, že nemám amfetamín.

po pridaní chloridu meďnatého som neodstránil ipa. môže to mať niečo spoločné s tým, že konečná zrazenina nevyzerá ako amfetamín? @GhostChemist

 

[Gordon Ramsay]

Odkiaľ máte svoje P2NP? Ste si istý, že je to P2NP a nie jeho podvodný menší brat?

 

[GhostChemist]

Súhlasím s mithyl2
Bolo by pekné vidieť fotografiu vášho P2NP

 

[mithyl2]

Pokúsim sa získať fotografiu, ale mala by byť pravá. mala všetky správne vlastnosti.

Myslíte si, že neodstránenie ipa by mohlo byť dôvodom, prečo sa zrejme vyzrážalo niečo iné?

 

[mithyl2]

pochádza od jedného z veľkých čínskych predajcov tu. ale p2np nie je pravý, to som myslel...

aká chemická látka je podvodný malý brat?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamín sulfátu obsahuje 720 mg amfetamínu
1 g amfetamín monofosfátu obsahuje 570 mg amfetamínu
Toto môže byť explanačný príklad.

 

[mithyl2]

Myslím si, že je to pravdepodobne z miesta, kde som počas fázy rekryštalizácie kontaminoval p2np disiričitanom sodným. (pridávam ho do etohu počas rozpúšťania p2np ako spôsob odstránenia špecifických nečistôt). Použil som ho príliš veľa (množstvo rovnajúce sa množstvu p2np, ktoré som mal, pričom si myslím, že by som mal použiť asi 5 %).
Môj p2np však vyzerá a vonia tak, ako by mal, keby bol naozaj čistý.

syntetizoval som veľmi malú dávku (moja úplne prvá syntéza amfetamínu) s p2np, ktorý nebol potenciálne kontaminovaný, a kde všetko ostatné o tejto syntéze bolo rovnaké ako všetky ostatné, ktoré som robil s (pravdepodobne) kontaminovaným p2np. dostal som 30 % výťažok, čo by naznačovalo zlú syntézu (urobil som niekoľko chýb, ako je človek náchylný na prvýkrát), ale inak viac-menej v súlade s tým, čo sa dá očakávať z hľadiska výťažku.

 

[Alchemik]

Môžem vymeniť IPA za iný alkohol, ako je metanol alebo etanol? a po pridaní 25 % roztoku NaOH jednoducho extrahovať voľnú bázu DCM alebo toluén. (bez odparovania alkoholu). vákuové odparovanie 20 l IPA trvá približne 20 hodín na vákuovej odparke. To je veľa času. Pri použití Zn/HCl redukcie nitrostyrénov (metanol, 37 % HCl) nemusíte po redukcii odparovať metanol. Po bazifikácii 25 % NaOH stačí extrahovať freebázu DCM alebo toluén (1 liter stačí na 350 g aminovej freebázy). Výťažky: 60-70 % freebázy.

 

[GhostChemist]

Samozrejme, že je možné nahradiť alkoholy. DCM a IPA sa miešajú. Zatiaľ čo EtOH možno "vymyť" vodou.