Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Ja postupujem presne tak, ako ste uviedli v kroku 1, najprv voda, potom IPA, zapnem miešanie, uistím sa, že to ide pekne, a potom pridám celý NaBH4. Nárast teploty je +1-2C.
Videl som tvoju zostavu, celkom pekná, zaujal ma aj výber zariadenia, ktorý si opísal, určite by som chcel ísť tiež tou rozpočtovou cestou.

Keď nabudúce dosolím, vákuovo odfiltrujem IPA v buchneri a po odstránení 99 % IPA nalejem na vlhký koláč acetón, premiešam a opäť zapnem vákuum, je to tak?

Čo sa týka farby, pred rokmi som čítal o oxidácii tejto zlúčeniny a váš opis mi to potvrdil, v skutočnosti to bola len oxidácia

@UWe9o12jkied91d
Ďakujem aj vám, nabudúce skúsim chladiť studenou vodou, keď dosiahne 50C, teraz si myslím, že som predtým prechladil a príliš skoro, nenechal som reakciu dosiahnuť potrebnú teplotu. Cucl2 pridávam po kvapkách rozpustený v čo najmenšom množstve vody po pridaní zvyšku P2NP a nechám minútu-dve miešať.

Keď použijem teplo pri 80C na 30 minút, zostanú mi dve vrstvy, číra na vrchu a čierna meď s nabh4, zdá sa, že na spodku, ale zdá sa, že reakcia stále prebieha (bublá) aj po vypnutí miešania a nechaní teploty klesnúť na približne 40C. Skúsil som to vyriešiť dlhším zahrievaním (50 minút, v tomto momente prestalo refluxovať), ale pomerne silné bublanie stále pretrvávalo.
Čítal som o tejto metóde a niektorí ľudia spomínali, že to môže byť spôsobené nezreagovaným NABH4, ktorý sa pri tejto syntéze zrejme pridáva v nadbytku, myslím, že opisovali pridanie kyseliny octovej na "neutralizáciu" NABH4 a zastavenie bublania zmesi, je to niečo, čo by sa malo vôbec zvážiť? Alebo je v poriadku, ak reakčnú zmes preženiem cez vákuovú filtráciu pri 30 - 40 C, aby som sa zbavil bóru a medi, a potom pokračujem v bazi s chladným NaOH? Pri oddeľovaní vrstiev nevidím žiadne kryštály boritanov, takže by to malo byť v poriadku, nie?

 

[WinterDust]

Áno, je to tak,

Keď umývate acetónom, nemusíte miešať, stačí, ak necháte zapnutý podtlak a acetón priamo vylejete.

 

[chicaloca]

Nerozumiem, ako môžete použiť IPA na extrakciu vodnej fázy s IPA, pretože IPA sa mieša s vodou... Som tu stratený:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Dovoľte mi teda ukázať vám cestu.
Pridanie zásady vyplní priestory v podstate hydroxidovými a sodíkovými iónmi, takže všetky kúsky oleja alebo ipa uviaznuté v roztoku nemajú inú možnosť, ako vyplávať nahor. teraz si môžete vyhľadať solenie alkoholov z aq. sol. ALE toto platí najmä pre IPA, ktorý sa veľmi ľahko oddeľuje pri solení NaCl alebo alkalizácii NaOH, ak to skúsite s etanolom, ktorý má väčšiu afinitu k vode ako IPA alebo metanol, uvidíte, že sa síce oddeľuje, ale nie tak čisto, rozhranie bude chaotickejšie.
V každom prípade, aj keď je extrakcia IPA v poriadku, určite by som použil aj nejaké organické rozpúšťadlo, aby som znížil polaritu alkoholu, ktorý používam

 

[chicaloca]

Ďakujem, ale nerozumiem dobre, a tak aj tak som lietadlo extrahovať s DCM

 

[Melv99]

DCM bude fungovať rovnako dobre. Rovnako ako väčšine ostatných rozpúšťadiel NP

 

[41Dxflatline]

Existuje nejaký dôvod, prečo sa v tejto syntéze nepoužíva oveľa lacnejší, menej podozrivý a široko dostupný pentahydrát síranu meďnatého?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 je to, čo sa použilo v jednej z niekoľkých prvých správ o tejto reakcii, pričom sa uvádzajú výťažky viac ako 80 %, rovnako ako pri CuCl.

 

[blackburn]

Ahoj po pridaní kyseliny sa zmení na Malý modrý a veľmi zvláštny,

Čo to môže byť?

@G.Patton

Spoiler: obrázok

 

[blackburn]

A jej nezhustne ako smotana, všetko klesne na dno.

 

[G.Patton]

Môžete mi povedať, čo to je a čo ste robili?

 

[blackburn]

Jeho amfetamínová báza po RM a práve som k nemu pridal kyselinu sírovú a jeho farba sa stáva málo modrou/zelenou a klesá na dno @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Nezreagované soli medi + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, čo by som mal urobiť inak po tom, ako vložím všetky p2np, vložím meď a potom, keď meď zreaguje, nechám ju 30 min pri 80c

vďaka

 

[G.Patton]

Pridali ste príliš veľa CuCl2. Ako, @UWe9o12jkied91d povedal, je to znečistený amfetamín. Môžete ho prefiltrovať a vymyť.

 

[Pervitin]

Mal rovnaký problém, ako si môžete prečítať vyššie. Niekoľkokrát som ho premyla Ipa.

 

[CasualChemist]

Syntézu som skúšal druhýkrát, wirteup môjho prvého pokusu je tu: komentár

Tentoraz som sa riadil radou od @UWe9o12jkied91d a počas celého procesu som udržiaval vyššie teploty. Pre kontext je moja reakcia zmenšená na 5 gramov P2NP.

Najskôr som zmes IPA+voda predhrial na 40 °C pred pridaním NaBH4 (jedna dávka). Ľadový/vodný kúpeľ som úplne vynechal a namiesto toho som si pripravil 120 mm počítačový ventilátor namierený na reakčnú banku. Pridal som lyžičku jemne rozomletého P2NP, teplota začala stúpať a keď dosiahla 55 °C, zapol som ventilátor. Ďalšiu dávku som pridal, keď teplota klesla na približne 48 °C. Pokračoval som v tomto postupe, pričom teplota oscilovala viac-menej v tomto rozmedzí.

Počkal som minútu a začal som pridávať roztok CuCl2.

Na okraj poznamenávam, že tentoraz som roztok urobil trochu koncentrovanejší, pretože som vzal do úvahy, že v pôvodnom recepte sa uvádza 105 gramov CuCl2 v H2O a CuCl2x2H2O má ~27 % väčšiu molárnu hmotnosť kvôli prítomnosti molekúl vody, preto som použil ekvivalent 133 gramov CuCl2x2H2O v 200 ml vody.

Pri každom pridaní roztoku CuCl2 zmes veľmi pení a uvoľňuje hnedú zrazeninu, ktorá sa potom mení na čierne vločky, ako v predchádzajúcom pokuse. Teplota sa príliš nezvýšila, takže som reakčnú banku umiestnil do olejového kúpeľa a použil ohrev. Pri súčasnom zahrievaní a pridávaní CuCl2 teplota dosiahla 72 - 74 °C, dával som pozor, aby neprekročila 80 °C a z času na čas som použil chladenie vzduchom. Potom som ju nechal refluxovať pri teplote 75-78 °C počas 30 minút.

Na rozdiel od predchádzajúceho postupu sa po refluxe v RM neoddelila žiadna vrstva a zaznamenal som zreteľnú prítomnosť olejovitej látky zmiešanej s RM. Skúsil som odfiltrovať čierny prach filtračným papierom, ale zmes bola taká olejnatá/hustá, že sotva prešla cez filtračný papier, takže som dekantoval len číru časť a zvyšok som zlikvidoval. Pozrel som sa bližšie na čierny zvyšok a všimol som si dve zaujímavé veci: drobné čiastočky medi a olejové škvrny plávajúce na povrchu.

Potom som pokračoval s NaOH, oddeľovaním vrstiev, kyselinou fosforečnou a tak ďalej.

Aj tentoraz moja údajne IPA+A-olejová zmes nemala ani najmenší žltý odtieň, bola bezfarebná a trochu kalná. Prečo je vo väčšine správ používateľov A-olej výrazne žltý? Väčšina ilustrácií, ktoré som našiel na internete vrátane stránky Wikipédie, ukazuje amfetamínovú freebázu ako bezfarebnú kvapalinu, ktorá vyzerá dosť podobne ako to, čo mám ja. Závisí to od kvality kryštálov P2NP? Mám pomerne čerstvú dávku z nitrochemis.com a skladujem ju v chladničke, kryštály majú veľmi svetložltú farbu.

Konečný produkt vyzerá presne ako moja predchádzajúca dávka, ešte som ho netestoval, pretože musím ešte urobiť pranie.

Takisto nemôžem nájsť žiadnu referenciu o tom, ako by mal výsledný produkt vyzerať pri šnupaní. ~100% čistý produkt by nemal vôbec páliť? Je rozdiel, či je to fosfát alebo sulfát? Bol by som vďačný, keby niekto vedel popísať skutočný pocit pri vysoko čistom produkte.

 

[UWe9o12jkied91d]

Čistý síran by aspoň nemal páliť, neviem, ako je to s fosforečnanmi. dochádza k nepríjemným pocitom kvôli jemným čiastočkám, ktoré dráždia a šteklia sliznicu, ale po fakte by to nemalo chemicky páliť.

 

[CasualChemist]

Takže som musel opäť niečo pokaziť, pretože to páli ako čert. Má to aj veľmi slanú chuť, hádam musia byť prítomné nejaké soli sodíka.

Výrobok tiež tentoraz vyzerá trochu inak. Prvá dávka vyzerá skôr ako mletá krieda a rada tvorí malé hrudky. Druhá je veľmi jemný prášok. Obe sú snehobiele a veľmi dobre rozpustné vo vode.

Nejaké nápady, čo sa mohlo tentoraz pokaziť?

 

[UWe9o12jkied91d]

Nemám predstavu, tbh, robili ste niečo iné? Bolo by vhodné extrahovať vrstvu vody porciou alebo dvoma nepolárneho rozpúšťadla a zabezpečiť, aby bola hmotnosť dostatočne zásaditá, a vysušiť konečný produkt v rozpúšťadle so sušiacim činidlom. získaný produkt môžete prečistiť a/b alebo rekryštalizáciou alebo oboma spôsobmi.

 

[41Dxflatline]

Rekryštalizovaná nitrochémia p2np je krásna, pred tým síce PÍŠE benzaldehyd a je žiarivo kanárikovo žltá, A-Oil je "žltý", pretože p2np je žltý a niekedy nereaguje celý

 

[KokosDreams]

Ahoj chlapci,

V laboratóriu sa nám konečne podarila táto syntéza.

V prvom rade musím povedať, že nie sme žiadni chemici, nemáme žiadne chemické vzdelanie a nikdy predtým sme nesyntetizovali žiadne syntetické liečivo. Toto je prvá cesta syntézy, ktorú skúšame.

Doteraz sme mali niekoľko pokusov, ktoré sme si nechali pre seba a nezdieľali sme tu príliš veľa. Rýchlo sme zistili, v čom je potrebné laboratórium vylepšiť, aby sme mohli pokračovať v úspešnej syntéze.
Potom sme sa venovali zlepšeniu chladiaceho systému, regulácii teploty, vetraniu a ďalším aspektom laboratória a len nedávno sme sa vrátili k práci.

Len aby ste vedeli, že cieľovým produktom je purifikovaná freebáza, nie sulfát.

Správa o syntéze:

V tomto bode sa nešťastne vyskytol problém, keďže naša vákuová pumpa sa nedá nastaviť na odparovanie vody, aby dokázala zabezpečiť presný tlak.
Skúšali sme priviesť vodu do varu pri 0,04 MPa + 71,5 °C a hrali sme sa s teplotou v rozmedzí 71,5 - 90 °C, ale museli sme prestať, keď sa voda nechcela variť.
Zmes freebase:voda (1:5) teraz stojí v oddeľovacom lieviku, kým nenájdeme riešenie tohto problému.

Aktuálne výsledky (varovanie: pornografický obsah):

Aby sme mohli odhadnúť silu organických fáz, ktoré sme separovali a spojili, pristúpili sme k vykonaniu dvoch rôznych kryštalizačných procesov.

Najprv sme zatiaľ vyrobili 14 l organickej fázy z 800 g P2NP, čo po porovnaní tohto výťažku s kolegami chemikmi z tohto fóra považujeme za veľký úspech. Tento organický roztok teraz skladujeme, aby sme mohli vykonať niekoľko experimentov a dozvedieť sa viac o tomto procese.

Poznámka: rozdiel vo farbe pochádza z rôznych pomerov miešania extrahovanej vodnej vrstvy a najprv odobratej organickej vrstvy

1. 210 ml roztoku freebase/ipa + 50 ml bezvodého acetónu + 99,99 % kyselina sírová
Výsledok: 7,2 g vysušenej freebázy (trochu sme to pokazili a vyliali časť produktu, výťažok by mal byť vyšší)

2. 200 ml roztoku freebázy/ipa + 99,99 % kyselina sírová
Výsledok: 7,3 vysušenej frebazy

(tento obrázok nie je obrázkom vysušeného síranu)

Predpoklad je, že tu získame síran s približne 60 - 61 %.

Naším cieľom je zistiť, ako prídavok acetónu ovplyvňuje výťažok a tiež čistotu produktu.
Zatiaľ môžeme povedať, že výťažok nie je príliš ovplyvnený, o čistote zatiaľ nemôžeme veľa povedať, pretože sme to ešte neposlali do laboratória. Keď sa nám to podarí, pošleme to do laboratória spolu so vzorkou purifikovanej freebázy. Sulfát, ktorý bol vykryštalizovaný bez použitia acetónu, vyzerá o niečo menej biely ako ten druhý, ale to je len predpoklad...kvantitatívny laboratórny test povie viac.

Čistenie freebázy:

Boli sme zvedaví a chceli sme zistiť, koľko vyčistenej freebázy môžeme získať z organickej fázy, podľa našich odhadov by to malo byť približne 5 % roztoku freebázy/ipa, čo znamená, že z 2 l roztoku freebázy/ipa by sme mali získať približne 100 ml skutočnej freebázy.

V našom rotovape sme vykonali odparovanie IPA. Tu nastáva zložitá časť, tento krok sme už v minulosti vykonali a viedol k tomu, že po úplnom odparení IPA sme dostali slizký, medu podobný krém. Vtedy sme predpokladali, že sme ju nechali v rotovape príliš dlho, preto sme boli tentoraz opatrnejší.

Na konci procesu odparovania sme začali vidieť mastné pevné časti prilepené na destilačnej banke a predpokladali sme, že by to mohol byť náš produkt + nečistoty:

Olejovitú kvapalinu sme preliali do kadičky, aby sme si mohli pozrieť výsledky:

Myslíme si, že tento rozdiel môže byť spôsobený nečistotami a tým, že sme roztok vopred nevysušili.

Potom sme pokračovali v pridávaní vody (na obrázku vidíte pomer 1:1 voľná báza:voda, neskôr sme ho zvýšili na 1:5) a pretrepávali sme roztok v banke, aby sme banku vyčistili a zachytili všetky tuhé látky/zvyšky oleja:

Ak sa pozriete pozorne, môžete vidieť olejové časti plávajúce vo vode.
V minulosti sme mali rovnaké výsledky a dokázali sme z toho vyrobiť mierne mliečny voľný základ prostredníctvom bežnej parnej destilácie.
Teraz sme to chceli dať do nášho rotovaru, keď sa vyskytol vyššie opísaný problém.

Práve teraz sme sa zasekli pri tomto kroku a roztok sme uskladnili v oddeľovacom lieviku cez noc pri izbovej teplote (17 °C):

Zatiaľ je to dobré, sme zvedaví, čo si myslíte o našich výsledkoch a čo by ste možno zlepšili.
S doteraz dosiahnutými výsledkami sme celkom spokojní, ale musíme nájsť spôsob, ako dosiahnuť, aby proces destilácie vody fungoval.

Snažíme sa zohnať veľmi presný vákuometer pre našu vákuovú pumpu, aby sme mohli zabezpečiť nižší podtlak a manipulovať s bodom varu vody na nižšiu úroveň okolo 28 - 40 °C. Ďalším naším nápadom je ďalej ochladzovať vodu vo vnútri chladiča, pretože počas procesu dosiahla 24,5 °C, keďže náš chladič nie je schopný ju sám udržať pod 15 °C.

Pokiaľ ide o výrobu sulfátu, sme veľmi spokojní, pretože dosahujeme (alebo dokonca mierne prekračujeme) výťažnosť z videonávodu a sme presvedčení, že to isté môžeme dosiahnuť aj pri výrobe voľnej bázy, ale najprv sa tam musíme nejako dostať.

Otázka:

1. Pri pridávaní roztoku IPA/freebázy do rotovapu sme nemali žiadne problémy s odparovaním IPA, ale pri pridávaní roztoku freebázy/vody sa tlak v rotovape nedal udržať na rovnakej úrovni, hoci sme pridali rovnaký objem kvapaliny pre každý proces (po 1 l).
Čo by mohlo byť príčinou tohto stavu a ako tomu môžeme zabrániť?

2. Aký je váš najlepší a najobľúbenejší spôsob prechodu z nečistej freebázy (po odparení IPA) na čistú freebázu (prostredníctvom destilácie parou/vákuovej destilácie/rotovapu)

3. Aké spôsoby uprednostňujete na odstránenie IPA z roztoku IPA/Freebase?
Myslíme si, že nie je normálne, že výsledkom je táto medu podobná zlúčenina, a predpokladáme, že by mala byť tekutejšia.

4. Bolo nám odporučené, aby sme namiesto vykonávania destilácie roztoku freebase:voda na oddelenie vrstiev (s následnou extrakciou vodnej vrstvy DCM) prešli na premývanie NaHCO3/voda, aké s tým máte skúsenosti?

Na tomto mieste chcem poďakovať odborníkom na tomto fóre spolu s ostatnými členmi fóra, ktorí nám pomohli dostať sa do tohto bodu.

@G.Patton vďaka za vaše úžasné rady a pomoc doteraz vo všetkých denných dobách
@HEISENBERG vďaka za poskytnutie tejto platformy pre začiatočníkov, ako som ja, aby sa mohli učiť a stretávať podobne zmýšľajúcich ľudí
@GhostChemist Vďaka za poskytnutie ďalších informácií o procese a tiež za to, že ste sa s nami podelili o svoje skúsenosti
@ImOutTakisto ďakujeme, že ste sa s nami podelili o svoje skúsenosti
@madmoney69 Vďaka za emocionálnu podporu
@UWe9o12jkied91d Vďaka za pomoc pri parnej destilácii pred niekoľkými týždňami

To je odo mňa dnes všetko, prajem vám všetkým úžasný štart do víkendu.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Ťažko povedať, na niektorých obrázkoch to vyzerá ako nezreagovaný p2np, skúsili ste bežnú gravitačnú filtráciu na izoláciu tejto tuhej látky?

na druhej strane na niektorých obrázkoch to má olejovitý vzhľad, môže to byť p2np, ktorý sa v dôsledku tepla zmenil na olej s rozpúšťadlom, ktoré čiastočne vykryštalizovalo

Alebo to môže byť váš čistý amín, ktorý sa rozkladá na tento jemný biely prach, pretože voľné amíny dr sú stále voľné amíny, ktoré v prítomnosti vody želírujú, takže by bolo dobré ich predtým vysušiť

Čo môžem dodať, je, že nepoužívate rotovap ako falošný parný destilátor, musíte nastaviť aparatúru buď na 1 banku, alebo na 2. Ideálne pre vás na základe toho, čo som čítal, by bolo integrovať parnú destiláciu do procesu, destilovať priamo z reakčnej banky po pridaní naoh sol, vynechať filtrovanie pevných látok, skrátiť manipuláciu a čas.Odporúčal by som ti konečne kúpiť plášť, bude to rozdiel oproti platničke na parnú destiláciu, najmä pre 20 l. A počujem ťa štekať, máš len 1 hrdlo, stačí 2cestný adaptér, stredové miešadlo bočný kondenzátor podľa výberu, alebo si kúp miešaný plášť, ak kupuješ rotovap

 

[KokosDreams]

Ahoj človeče, vďaka za rozšírenú spätnú väzbu.

Skutočne som to mal chvíľu v kadičke a videl som, že sa tvoria dve rôzne vrstvy, predpokladal som, že horná (tekutejšia) vrstva je pravdepodobne voda, keďže som ju predtým nesušil, alebo možno aj izopropyl, ktorý som úplne neodstránil v procese odparovania IPA

Má to zmysel?

Obrázok:

Dúfam, že hovoríme o vyššie opísanej zlúčenine (obrázok), keď hovoríte o "pevných látkach
Konzistencia je vlastne ako lahodný med, neviem, ako inak to opísať
Určite použijem sušenie, keď sa pustím do sériovej výroby, na to si zaobstarám novú dávku bezvodého síranu sodného
som ho práve vynechal, aby som predišiel akýmkoľvek komplikáciám akurát, čo asi ani nemá zmysel
Zaujímavé, videl som na internete videá "extrakcie esenciálnych olejov" s rotovapom ad napadlo ma, že by to malo zmysel aj pre mňa, tiež som to teraz sprevádzkoval a za pár minút napíšem ďalšiu správu pod môj pôvodný komentár
To je veľmi zaujímavé, verím vašim skúsenostiam a som vždy prekvapený, keď mi odporúčate veci, ktoré som nikdy predtým nepočul inde.
Ak by som destiloval priamo z môjho 20L rbf, musel by som vynechať druhú extrakciu kalu+akumulačnej vrstvy, je to tak?
V skutočnosti mám v laboratóriu 20L ohrievací plášť pre svoju 20L 3-hrdelovú RBF, len ma nikdy nenapadlo použiť ho na skutočnú destiláciu s vodnou parou, pretože túto banku používam len na hlavnú reakciu (NaBH4, P2NP, CuCL2) - veľmi zaujímavé
Obával som sa, že miešaný plášť by mohol spôsobiť problémy pri vykonávaní práve tejto cesty, pretože kal má tendenciu rýchlo tvrdnúť, aj keď je stále v kontakte s kvapalinami.
Myslím si však, že tu došlo k nedorozumeniu, keďže v mojom 20L RBF mám 3 hrdlá, alebo hovoríte o mojej destilačnej zostave? To má 2L RBF s 1 hrdlom

. Teraz zverejním svoje aktualizované výsledky.

 

[KokosDreams]

Aktualizácia vyššie zverejnenej správy o syntéze:

Dostali sme rotovap, aby fungoval na destiláciu vody odobratím 50 % roztoku, ktorý bol vložený do destilačnej banky, dozvedel som sa, že veľké objemy kvapaliny môžu spôsobiť hromadenie plynov vo vnútri rotovap systému, ktoré bránia konzistentnému uplatňovaniu vákua.

Teraz odstraňujem vodu (a dúfam, že aj voľnú bázu ) z destilačnej banky pri 40 °C.

Po chvíli sa vo vnútri prijímacej banky začal zhromažďovať mliečny destilát.
Zaujímavé bolo, že som videl krištáľovo čisté bublinky plávajúce na vrchu destilátu, ako aj v kohútiku prijímacej banky. Najprv som predpokladal, že krištáľovo čistá kvapalina je IPA, ktorá predtým nebola úplne odstránená, ale po jej odstránení a privoňaní si teraz myslím, že je to môj výrobok. Ďalším faktom, ktorý by mohol potvrdiť túto teóriu, je, že nebol rozpustný vo vode.

Tu je niekoľko obrázkov na bližšie vysvetlenie súčasnej situácie:

Na obrázkoch je jasne vidieť, že na vrchu pláva kvapalina a v spodnej časti sa do kohútika tlačí kvapalina, ktorá nie je rozpustná vo vode.
Predpokladám, že voda sa stala mliečnou, pretože vo vnútri môže byť voľná báza, ktorá by sa teraz mohla odstrániť extrakciou DCM.

Ďalším zaujímavým zistením, ktoré som urobil, bol vzhľad freebázy/rozpúšťania vody blízko konca procesu odparovania:

Opäť predpokladám, že olejovitá/gastrová kvapalina plávajúca v žltooranžovom roztoku je náš produkt, amfetamínová freebáza
Keď som mal ten istý roztok v kadičke a po dekantácii celého roztoku do destilačnej banky som z neho trochu nechal v kadičke, vyzeralo to takto:

Teraz rozmýšľam, či som masívne zlyhal, alebo som na dobrej ceste získať amfetamín freebázu z tohto
. Úprimne mám dobrý pocit a pokračoval by som extrakciou DCM, potom odparením DCM, aby som snáď získal svoj produkt.

Čo si myslíte vy?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Čo si myslíte vy?

 

[41Dxflatline]

Vtipné, že ste to napísali, môj práve skončil reflux. Má to byť vo vrstvách? Čierna meď je vo vlastnej malej vrstve na dne banky

 

[KokosDreams]

Po akom kroku presne?
Po pridaní roztoku CuCL2/DH2O je normla pre RM oddeliť sa do vrstiev.
Spodná vrstva: tmavohnedý/červený kal s pevnými látkami z reakcie medi
Vrchná vrstva: žltkastá/zelenkastá farba v závislosti od toho, ako reakcia prebehla, obsahujúca váš produkt

V tomto prípade pokračujte s hornou vrstvou, spodná vrstva sa môže použiť na extrakciu s aeqeous fázou (+IPA), ktorá sa zozbiera po pridaní 25%NaOH do RM