Je váš NaBH4 rozpustený v IPA/H2O? V tomto prípade odpovedzte - nie. Lepšia vec, ktorú môžete urobiť - dajte svoju zmes do chladničky.
Last edited by a moderator:
Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Našiel som aj redukciu pomocou borohydridu sodného alebo draselného bez použitia chloridu meďnatého len s kyselinou octovou.
Všeobecný postup
Použite nasledujúce množstvá činidiel:- 1 mol ekv. akéhokoľvek arylnitrostyrénu
- 1,25 mol eq. borohydridu draselného alebo sodného1
- Približne 5*hmotnosti nitrostyrénu v ml IPA (t. j. 10 g P2NP by vyžadovalo 50 ml IPA)
- 2/5 objemu použitého IPA dH2O
Po pridaní všetkého substrátu zmes miešajte 30 minút. Farba zmesi by mala byť oveľa bledšia ako farba nitrostyrénu2. Pridávajte zriedenú (32-80 %) kyselinu octovú po kvapkách, kým sa šumenie nezastaví. Za silného miešania pridávajte pevnú nejódovanú kuchynskú soľ, kým sa nerozpustí. Zmes prefiltrujte odsávaním, aby ste odstránili všetky zvyšky soli a boritanov. Filtračný koláč opláchnite trochou čerstvej IPA. Vrstva IPA, ktorá obsahuje výrobok, bude plávať na povrchu vody. Izolujte vrstvu IPA a vodu zlikvidujte.
V tomto okamihu je reakcia ukončená a vrstva IPA obsahuje produkt, ktorý je dostatočne čistý na CTH, Zn/Formát, nitroredukciu SnCl2 alebo čokoľvek iné, čomu dávate prednosť. Takže jednoducho použite tento IPA priamo.
Čo to znamená, 5m IPA? 0,4 vody? Whaaat? Človeče, musíte svoje myšlienky prezentovať v bežne zrozumiteľnom jazyku...
???
???
Last edited by a moderator:
Dobrý deň,
robil som to vo veľkom meradle prvýkrát s profesionálnym vybavením a malými zmenami a na každý kg P2NP som mal 1 liter voľnej bázy veľmi dobrej kvality a čistej.
Jedna z najlepších ciest pre tento výrobok.
Vďaka.
robil som to vo veľkom meradle prvýkrát s profesionálnym vybavením a malými zmenami a na každý kg P2NP som mal 1 liter voľnej bázy veľmi dobrej kvality a čistej.
Jedna z najlepších ciest pre tento výrobok.
Vďaka.
Tu sú presne uvedené podrobnosti, ako som to robil, musel som to robiť v týchto množstvách, pretože som nemal dostatok borohydridu sodného( príde nová objednávka ;-)) a použil som veľký sklenený reaktor, takže nevenujte toľko pozornosti množstvám pôvodný syntéza tu zverejnená má správne množstvá produktov, sústreďte sa len na proces.
Syntéza:
1. Do reaktora sa pridal roztok IPA/H2O 2:1 (10,4 l) a miešal sa pri izbovej teplote.
2. NaBH4 (500gr) bol pridaný naraz za miešania.
3. P2NP (287gr) sa pridával po malých dávkach tak, aby teplota zmesi neprekročila 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) vo vode (57,50 ml) sa pridával naraz tak, aby teplota zmesi nepresiahla 80 *С.
5. Potom sa reakcia udržiavala pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
6. Zmes sa prefiltrovala Buchnerovým lievikom, aby sa vyčistila od pevného odpadu CuCl2
7. Do reakčnej zmesi sa pridal 25 % vodný roztok NaOH (2,3 l), miešalo sa 5 min a po zastavení miešania sa ponechali oddelené fázy 1 hodinu.
8. Vodná fáza sa potom extrahovala 2,3 litrami IPA.
9. Prvá oddelená vrstva sa zmiešala s extrakciou IPA a zmes sa vysušila bezvodým síranom sodným, prefiltrovala Buchnerovým lievikom.
10. IPA sa odparila vo vákuu na olej.
11. Do oleja sa pridá voda na parnú destiláciu.
12. Destilovaná zmes sa dvakrát extrahuje DCM (približne 250 ml DCM na každé 2 litre zmesi).
13. Extrakcia sa odparí vo vákuu v rotavape, kým sa neodparí všetok DCM.
14. Získa sa 254 g amfetamínovej freebázy (priehľadný olej s PH 13)
15. Ochladená freebáza sa zmieša so studeným metanolom (533 ml).
16. Pomaly po kvapkách sa za silného miešania pridalo 34,5 ml vychladenej čistej kyseliny sírovej až do PH 6. Počas tohto procesu sa vytvára stále hustejšia pasta.
17. Získalo sa 790 g amfetamínovej "pasty".
18. Zmes sa vložila do mrazničky na 12 hodín.
19. Po týchto 12 hodinách si môžete vybrať, či ju prefiltrujete a vysušíte, aby ste získali amfetamín sulfát (premyjete ju acetónom, pričom na tomto čistom výsledku sa nič nezmení), alebo ju priamo uchováte vo forme "cestovín" v mrazničke.
20. Ak chcete produkt spotrebovať vo forme "cestovín", vezmite si z neho malú časť a rozložte ho napríklad na list papiera alebo na horúcu dosku, kým nezaschne.
Syntéza:
1. Do reaktora sa pridal roztok IPA/H2O 2:1 (10,4 l) a miešal sa pri izbovej teplote.
2. NaBH4 (500gr) bol pridaný naraz za miešania.
3. P2NP (287gr) sa pridával po malých dávkach tak, aby teplota zmesi neprekročila 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) vo vode (57,50 ml) sa pridával naraz tak, aby teplota zmesi nepresiahla 80 *С.
5. Potom sa reakcia udržiavala pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
6. Zmes sa prefiltrovala Buchnerovým lievikom, aby sa vyčistila od pevného odpadu CuCl2
7. Do reakčnej zmesi sa pridal 25 % vodný roztok NaOH (2,3 l), miešalo sa 5 min a po zastavení miešania sa ponechali oddelené fázy 1 hodinu.
8. Vodná fáza sa potom extrahovala 2,3 litrami IPA.
9. Prvá oddelená vrstva sa zmiešala s extrakciou IPA a zmes sa vysušila bezvodým síranom sodným, prefiltrovala Buchnerovým lievikom.
10. IPA sa odparila vo vákuu na olej.
11. Do oleja sa pridá voda na parnú destiláciu.
12. Destilovaná zmes sa dvakrát extrahuje DCM (približne 250 ml DCM na každé 2 litre zmesi).
13. Extrakcia sa odparí vo vákuu v rotavape, kým sa neodparí všetok DCM.
14. Získa sa 254 g amfetamínovej freebázy (priehľadný olej s PH 13)
15. Ochladená freebáza sa zmieša so studeným metanolom (533 ml).
16. Pomaly po kvapkách sa za silného miešania pridalo 34,5 ml vychladenej čistej kyseliny sírovej až do PH 6. Počas tohto procesu sa vytvára stále hustejšia pasta.
17. Získalo sa 790 g amfetamínovej "pasty".
18. Zmes sa vložila do mrazničky na 12 hodín.
19. Po týchto 12 hodinách si môžete vybrať, či ju prefiltrujete a vysušíte, aby ste získali amfetamín sulfát (premyjete ju acetónom, pričom na tomto čistom výsledku sa nič nezmení), alebo ju priamo uchováte vo forme "cestovín" v mrazničke.
20. Ak chcete produkt spotrebovať vo forme "cestovín", vezmite si z neho malú časť a rozložte ho napríklad na list papiera alebo na horúcu dosku, kým nezaschne.
- By Sashinski
Po odparení ipa v rotačnej odparke vždy dostanem olej, ktorý sa pri pridaní vody na následnú destiláciu parou neoddeľuje od vody, a preto na povrchu nepláva, je to homogénny roztok, ak potom destilujem parou fiese, v prijímacej banke tiež dostanem homogénny zakalený roztok. Čo by to mohlo spôsobiť? vie niekto, čo robím zle? Prosím, pomôžte mi!
Získali ste 121 % výťažok? Ste si istí, že ide o gramy, možno mililitre (v tomto prípade je to 107 %)? 
Last edited by a moderator:
Na 100 % som si istý, že v gramoch ďalšej dávky urobím obrázky. Z 287 gramov P2NP som získal 254 gramov freebase.
Je to čisté, pretože to bolo destilované a dostal som 790gr amfetamínovej pasty a 760gr po 12 hodinách vo fréze, čo je prakticky najlepší výťažok, ktorý sa očakáva od frézy nemám hmotnosť vysušeného sulfátu, pretože to nebudem sušiť všetko za 1 čas, jediné, čo by mohlo byť v oleji je malé množstvo vody a veľmi veľmi veľmi malé množstvo DCM nie je úplne vydestilované nič iné. Každopádne pri ďalšej várke bude všetko zdokumentované(samozrejme okrem magických vecí od wizzardov ;-)vtipkujem)
Dostal som niekoľko súkromných správ s otázkami o pomeroch môjho postupu a myslím si, že je lepšie to objasniť vo verejnom príspevku, aby ste pochopili, prečo som to urobil práve takto a ako:
1 - Mám sklenený reaktor s objemom 100 l a prvý kríž miešadla na pohyb kvapaliny je približne 10 l, čo znamená, že menej ako 10 l sa v mojom reaktore nedá miešať.
2- V deň syntézy som mal len 500gr NaBH4, čo znamená 3,478 krát menej produktu ako v pôvodnej syntéze (1739gr Nabh4).
3- Ak si spočítate pôvodné pomery syntézy delené na 3,478 nebude to min 10L, ktoré potrebujem pre môj reaktor, takže som sa rozhodol urobiť všetky pomery s 3,478 okrem vody a zmesi IPA, pretože by to nemalo vplyv na proces len na čas destilácie. Použil som zmes vody a IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Skrátka som urobil presne pôvodné pomery rozdelené na 3,478 kvôli mojej zásobe NaBH4 okrem zmesi vody a IPA, ktorú som použil dvojnásobne viac, ako som mal použiť, aby som ju mohol miešať v reaktore.
V ďalšej várke budem znovu reprodukovať presne tento postup s fotkami, aby som ukázal, ako sú hmotnosti, množstvá a výťažok presne tak, ako som podrobne opísal, v ďalšej várke ďalšej várky to urobím presne pôvodný synth, aby som skontroloval, či sa výťažok zmení, ale som si prakticky istý, že by sa nezmenil.
Vďaka.
1 - Mám sklenený reaktor s objemom 100 l a prvý kríž miešadla na pohyb kvapaliny je približne 10 l, čo znamená, že menej ako 10 l sa v mojom reaktore nedá miešať.
2- V deň syntézy som mal len 500gr NaBH4, čo znamená 3,478 krát menej produktu ako v pôvodnej syntéze (1739gr Nabh4).
3- Ak si spočítate pôvodné pomery syntézy delené na 3,478 nebude to min 10L, ktoré potrebujem pre môj reaktor, takže som sa rozhodol urobiť všetky pomery s 3,478 okrem vody a zmesi IPA, pretože by to nemalo vplyv na proces len na čas destilácie. Použil som zmes vody a IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Skrátka som urobil presne pôvodné pomery rozdelené na 3,478 kvôli mojej zásobe NaBH4 okrem zmesi vody a IPA, ktorú som použil dvojnásobne viac, ako som mal použiť, aby som ju mohol miešať v reaktore.
V ďalšej várke budem znovu reprodukovať presne tento postup s fotkami, aby som ukázal, ako sú hmotnosti, množstvá a výťažok presne tak, ako som podrobne opísal, v ďalšej várke ďalšej várky to urobím presne pôvodný synth, aby som skontroloval, či sa výťažok zmení, ale som si prakticky istý, že by sa nezmenil.
Vďaka.
Pri pridaní kyseliny fosforečnej na moju 67g dávku p2np som nedostal veľa soľnej zrazeniny.
zmení sa to počas zmrazovania? myslel som si, že som celkom dobre dodržal pokyny.
po skončení pridávania p2np sa prejde hneď na cucl? alebo mám počkať, kým prestane reagovať?
po pridaní lúhu som to pretrepal a nechal som to asi hodinu a pri extrakcii s ipa som to nechal oddeliť a potom som to znova 3/4 krát premiešal.
Vákuovo som destiloval z ipa pri 50-60oC , bolo to príliš horúce?
možno som to okyslil príliš rýchlo, keďže môj sep funeel mal ešte vodnú vrstvu ( pre istotu robím 2 extrakcie ipa), tak som použil striekačku a nebolo to presne po kvapkách.
Nejaké nápady? Budem to aktualizovať po tom, čo bude cez noc v mrazničke.
zmení sa to počas zmrazovania? myslel som si, že som celkom dobre dodržal pokyny.
po skončení pridávania p2np sa prejde hneď na cucl? alebo mám počkať, kým prestane reagovať?
po pridaní lúhu som to pretrepal a nechal som to asi hodinu a pri extrakcii s ipa som to nechal oddeliť a potom som to znova 3/4 krát premiešal.
Vákuovo som destiloval z ipa pri 50-60oC , bolo to príliš horúce?
možno som to okyslil príliš rýchlo, keďže môj sep funeel mal ešte vodnú vrstvu ( pre istotu robím 2 extrakcie ipa), tak som použil striekačku a nebolo to presne po kvapkách.
Nejaké nápady? Budem to aktualizovať po tom, čo bude cez noc v mrazničke.