Reagencie:
Krok 2. Redukcia beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu pomocou NaBH4/CuCl2 na meskalín.
- 3,4,5-trimetoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g;
- Kyselina octová 5 l;
- Nitrometán (cas 75-52-5) 2 l;
- Cyklohexylamín (cas 108-91-8) 100 ml;
- Destilovaná voda ~ 17 l;
- Izopropylalkohol (IPA) ~23 l;
- Borohydrid sodný (NaBH4) 1200 g;
- Chlorid meďnatý (CuCl2) 72 g;
- Hydroxid sodný (NaOH) 25 % aq. 8 l;
- Síran horečnatý (MgSO4);
- Acetón 2,5 l;
- Kyselina sírová (H2SO4 conc.) ~410 ml alebo kyselina chlorovodíková (HCl conc.) ~150 ml;
- Banka s okrúhlym dnom 20 l;
- Vsádzkový reaktor 50 l vybavený odkvapkávacím lievikom, horným miešadlom, spätným chladičom a vykurovacím systémom;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Vrchné miešadlo;
- Varné triesky;
- spätný chladič;
- Sklenená tyč a špachtľa;
- Vykurovacia doska;
- laboratórny teplomer;
- Laboratórne váhy (vhodné 1 - 1 000 g);
- odmerné valce 100 ml a 1 l;
- lievik;
- Filtračný papier;
- Rotačný prístroj;
- Zdroj vákua;
- Buchnerova banka (veľká) a lievik;
- Indikačný papier pH;
- kadičky 1000 ml x2 a 2000 ml x2;
- Niekoľko vedier;
- Mraznička;
1. Do 20 l banky sa pridá 3,4,5-trimetoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g , kyselina octová 5 l a nitrometán 2 l.
2. Reakčná zmes sa premieša a pridá sa cyklohexylamín 100 ml.
3 . Zmes sa zahreje na 80 °C a mieša sa 3 h.
4. Za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva destilovaná voda 10 l. Vytvoria sa žlté kryštály.
5. Kryštály sa prefiltrujú a premyjú destilovanou vodou.
6. Potom sa sušia na vzduchu pri izbovej teplote.
7 . Potom sa kryštály rozpustia vo vriacej horúcej IPA (čo najmenej) a vložia sa na 12 h do mrazničky.
8 . Kryštály sa prefiltrujú, premyjú malým množstvom studeného IPA a vysušia na vzduchu po postupe kryštalizácie roztoku 7. Výťažok beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu (cas 6316-70-7) je 920 g.
2. Reakčná zmes sa premieša a pridá sa cyklohexylamín 100 ml.
3 . Zmes sa zahreje na 80 °C a mieša sa 3 h.
4. Za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva destilovaná voda 10 l. Vytvoria sa žlté kryštály.
5. Kryštály sa prefiltrujú a premyjú destilovanou vodou.
6. Potom sa sušia na vzduchu pri izbovej teplote.
7 . Potom sa kryštály rozpustia vo vriacej horúcej IPA (čo najmenej) a vložia sa na 12 h do mrazničky.
8 . Kryštály sa prefiltrujú, premyjú malým množstvom studeného IPA a vysušia na vzduchu po postupe kryštalizácie roztoku 7. Výťažok beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu (cas 6316-70-7) je 920 g.
Krok 2. Redukcia beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu pomocou NaBH4/CuCl2 na meskalín.
1. Do 50 l dávkového reaktora sa pridá zmes izopropanolu a vody (IPA/H2O 2:1) 18 l.
2. Borohydrid sodný (NaBH4) 1200 g sa pridá v jednej porcii za stáleho miešania.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrén (cas 6316-70-7) 1000 g sa pridáva v malých dávkach tak, aby sa teplota zmesi udržiavala pod 60 °C.
4. Chlorid meďnatý (CuCl2) 72 g v 200 ml destilovanej vody sa pridáva po kvapkách tak, aby sa teplota zmesi udržiavala pod 80 °C.
5. Potom sa reakčná zmes udržiava pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
6. Do reakčnej zmesi sa pridá 25 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 8 l a dobre sa premieša. Získané vrstvy sa oddelia.
7. Vodná vrstva sa extrahuje IPA 8 l (alebo DCM, alebo éterom, alebo benzénom). Extrakty sa spoja avysušia nad síranom horečnatým (MgSO4).
8 . Rozpúšťadlo sa vydestiluje za zníženého tlaku na olej.
9 . Olej sa rozpustí v suchom acetóne 2 l.
10 . Kyselina sírová (H2SO4 conc.) alebo kyselina chlorovodíková (HCl conc.) sa pridáva po kvapkách za stáleho miešania, aby sa dosiahlo pH 6.
11. Zmes sa vloží do mrazničky na 12 hodín.
12. Suspenzia sa prefiltruje a po kryštalizačnom postupe sa premyje suchým studeným acetónom. Výťažok meskalínu (cas 642-73-9 alebo cas 832-92-8) je 60 - 70 %.
2. Borohydrid sodný (NaBH4) 1200 g sa pridá v jednej porcii za stáleho miešania.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrén (cas 6316-70-7) 1000 g sa pridáva v malých dávkach tak, aby sa teplota zmesi udržiavala pod 60 °C.
4. Chlorid meďnatý (CuCl2) 72 g v 200 ml destilovanej vody sa pridáva po kvapkách tak, aby sa teplota zmesi udržiavala pod 80 °C.
5. Potom sa reakčná zmes udržiava pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
6. Do reakčnej zmesi sa pridá 25 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 8 l a dobre sa premieša. Získané vrstvy sa oddelia.
7. Vodná vrstva sa extrahuje IPA 8 l (alebo DCM, alebo éterom, alebo benzénom). Extrakty sa spoja avysušia nad síranom horečnatým (MgSO4).
8 . Rozpúšťadlo sa vydestiluje za zníženého tlaku na olej.
9 . Olej sa rozpustí v suchom acetóne 2 l.
10 . Kyselina sírová (H2SO4 conc.) alebo kyselina chlorovodíková (HCl conc.) sa pridáva po kvapkách za stáleho miešania, aby sa dosiahlo pH 6.
11. Zmes sa vloží do mrazničky na 12 hodín.
12. Suspenzia sa prefiltruje a po kryštalizačnom postupe sa premyje suchým studeným acetónom. Výťažok meskalínu (cas 642-73-9 alebo cas 832-92-8) je 60 - 70 %.
Last edited by a moderator:
