Najskôr použijem benzén 1 l na rozpustenie 500 g 2b4m a na začiatku sa nemôže úplne rozpustiť, preto ho trochu zahrievam, kým sa nerozpustí, potom je roztok teplý, ale nie vriaci. Použil som 10l banku s okrúhlym dnom
2. Pripravím aq roztok NaOH (300 g NaOH a 600 ml vody, len toľko, aby sa rozpustil), nechám ho vychladnúť na izbovú teplotu, potom ho pridám k roztoku časti 1. Hneď po pridaní naraz vystúpi tmavohnedý olej, potom začnem miešať, všetko zhnedne a uvoľní sa trochu dymu (len trochu), potom hneď zmeriam teplotu, je okolo 40-45 stupňov. A nikdy neprestávam miešať.
3. Pripravím si 400 g MA.HCI, pridávam ho po veľmi malých dávkach, vždy asi 10-20 g, trvalo mi to asi 2 hodiny, pretože udržiavam teplotu okolo 45. A vidím, že na dne sa stále hromadí NaCI a z dna vychádzajú aj nejaké bublinky. Po pridaní všetkého MA.HCI stále miešam, kým teplota neklesne.
4. Odfiltrujem NaCI a dvakrát ho premyjem vodou, celé rozpúšťadlo je stále tmavé, potom pristúpim k okysleniu acetónom a HCI v pomere 5:1 až do ph5, po kvapkách pomocou ihly. Ale stále tmavé.
Obávam sa, že som niečo urobil zle, v skutočnosti, kým som napísal túto odpoveď, ten tmavý roztok momentálne sedí v mojej chladničke už 3-4 hodiny. Naozaj hľadám pomoc, modlím sa, aby som zajtra mohol mať nejaký výsledok, s pozdravom.
2. Pripravím aq roztok NaOH (300 g NaOH a 600 ml vody, len toľko, aby sa rozpustil), nechám ho vychladnúť na izbovú teplotu, potom ho pridám k roztoku časti 1. Hneď po pridaní naraz vystúpi tmavohnedý olej, potom začnem miešať, všetko zhnedne a uvoľní sa trochu dymu (len trochu), potom hneď zmeriam teplotu, je okolo 40-45 stupňov. A nikdy neprestávam miešať.
3. Pripravím si 400 g MA.HCI, pridávam ho po veľmi malých dávkach, vždy asi 10-20 g, trvalo mi to asi 2 hodiny, pretože udržiavam teplotu okolo 45. A vidím, že na dne sa stále hromadí NaCI a z dna vychádzajú aj nejaké bublinky. Po pridaní všetkého MA.HCI stále miešam, kým teplota neklesne.
4. Odfiltrujem NaCI a dvakrát ho premyjem vodou, celé rozpúšťadlo je stále tmavé, potom pristúpim k okysleniu acetónom a HCI v pomere 5:1 až do ph5, po kvapkách pomocou ihly. Ale stále tmavé.
Obávam sa, že som niečo urobil zle, v skutočnosti, kým som napísal túto odpoveď, ten tmavý roztok momentálne sedí v mojej chladničke už 3-4 hodiny. Naozaj hľadám pomoc, modlím sa, aby som zajtra mohol mať nejaký výsledok, s pozdravom.
- By Dr. MMX
1. Dajte to na 12 h do mrazničky, možno z toho niečo získate 
Prečo používať benzén? Nemôžete zohnať iné rozpúšťadlá?
Prečo práve tieto pomery. Čítali ste pred pridaním alebo aký bol dôvod takéhoto množstva 200 ml rozpúšťadla 100 g 2b4m, a metylamín v takomto pomere. Prečo?
Môžem len hádať, ale pravdepodobne 2b4m nebol úplne rozpustený alebo teplota už bola príliš vysoká. Nikdy sa mi nestalo, že by na začiatku vyšiel tmavý. Môžu tam byť aj iné faktory. Teplota bola vysoká, mohlo dôjsť k nejakej reakcii s benzénom a NaOH.
Ak chcete v budúcnosti niečo zmeniť, najprv to skontrolujte, vyhnete sa tak chybám.
Navrhujem, aby ste jednoducho použili etylacetát a zachovali pomer, dobre?
ako sa hovorí na začiatku, vložte ho do mrazničky na 12 hodín a potom ho prefiltrujte, možno dostanete nejaký produkt, neskôr mi môžete ukázať, čo máte.
Prečo používať benzén? Nemôžete zohnať iné rozpúšťadlá?
Prečo práve tieto pomery. Čítali ste pred pridaním alebo aký bol dôvod takéhoto množstva 200 ml rozpúšťadla 100 g 2b4m, a metylamín v takomto pomere. Prečo?
Môžem len hádať, ale pravdepodobne 2b4m nebol úplne rozpustený alebo teplota už bola príliš vysoká. Nikdy sa mi nestalo, že by na začiatku vyšiel tmavý. Môžu tam byť aj iné faktory. Teplota bola vysoká, mohlo dôjsť k nejakej reakcii s benzénom a NaOH.
Ak chcete v budúcnosti niečo zmeniť, najprv to skontrolujte, vyhnete sa tak chybám.
Navrhujem, aby ste jednoducho použili etylacetát a zachovali pomer, dobre?
ako sa hovorí na začiatku, vložte ho do mrazničky na 12 hodín a potom ho prefiltrujte, možno dostanete nejaký produkt, neskôr mi môžete ukázať, čo máte.
- By WalterFan
Použil som benzén, pretože som videl, že iná syntéza ho môže použiť ako rozpúšťadlo, a etylacetát je v mojom meste zakázaný; o pomere metylamínu je to preto, že som sledoval iný článok o 1 móle 2b4m v kombinácii s 1 mólom metylamínu môže vytvoriť 1 mól 4-mmc, ale to, čo mám, je MA.HCI, takže 400 g MA.HCI obsahuje 200 g okolo MA, vzhľadom na moje zlé chladiace podmienky, takže som sa rozhodol použiť 2-násobné množstvo metylamínu na 500 g 2b4m.
Som naozaj vďačný za vašu odpoveď, neskôr sa vám ozvem, dúfam, že z toho tiež niečo vyťažím
Som naozaj vďačný za vašu odpoveď, neskôr sa vám ozvem, dúfam, že z toho tiež niečo vyťažím
- By Dr. MMX
Nabudúce použite viac rozpúšťadla, bude ľahšie udržať teplotu, a skontrolujte, aká je skutočná teplota, aby ste kontrolovali jej stav. Môžete použiť aj vodný kúpeľ.
Pravdepodobne získate veľa nečistôt, takže najprv to vysušte a potom použite acetón s pomalou fitráciou, možno ešte niečo získate.
Pravdepodobne získate veľa nečistôt, takže najprv to vysušte a potom použite acetón s pomalou fitráciou, možno ešte niečo získate.
