- Joined
- Jun 11, 2022
- Messages
- 22
- Reaction score
- 7
- Points
- 3
Ako vyrobiť MDMA
Nasledujúca syntéza nie je určená na to, aby ju vykonával začínajúci chemik, hoci nie je strašne zložitá.
Ak chcete získať opisy, ako postupovať, mali by ste si kúpiť referenciu na štandardné laboratórne postupy
(alebo by ste mali radšej absolvovať vysokoškolské štúdium organickej chémie).
Metóda 1
Do dobre premiešanej, vychladnutej zmesi 34 g 30 % H202 (peroxid vodíka) v 150 g 80 % HCO2H (kyselina mravčia)
bol po kvapkách pridaný roztok 32,4 g izosafrolu v 120 ml acetónu takou rýchlosťou, aby reakcia prebiehala
To si vyžiadalo niečo vyše 1 hodiny, pričom sa použilo externé chladenie ako
v prípade potreby. V miešaní sa pokračovalo 16 hodín a dbalo sa na to, aby pomalá exotermická reakcia
nespôsobila nadmerné zahrievanie. Externý kúpeľ s tečúcou vodou fungoval dobre. Počas tohto času sa roztok
prechádzal z oranžovej farby do sýtočervenej. Všetky prchavé zložky sa odstránili vo vákuu, ktoré
získalo sa asi 60 g veľmi hlbokého zvyšku. Ten sa rozpustil v 60 ml MeOH (metylalkohol -- metanol),
360 ml 15 % H2SO4 (kyselina sírová) a zahrieval sa 3 hodiny na parnom kúpeli. Po ochladení sa
sa zmes extrahovala 3x75 ml Et2O (dietyléter) alebo C6H6 (benzén). Odporúča sa, aby sa
zjednotené extrakty sa môžu premyť -- najprv H2O a potom zriedeným NaOH (hydroxidom sodným). Potom sa
rozpúšťadlo sa odstráni vo vákuu a získa sa 20,6 g 3,4-metyléndioxyfenylacetónu (3,4-
metyléndioxybenzylmetylketón). Konečný zvyšok sa môže destilovať pri teplote 2,0 mm/108-112 st.
približne 160 stupňov C pri vodnom čerpadle.
Pridajte 23 g 3,4-metyléndioxyfenylacetónu k 65 g HCONH2 (formamidu) a zahrievajte pri teplote 190 stupňov počas piatich hodín.
Ochlaďte, pridajte 100 ml H20, extrahujte C6H6 (benzén) a extrakt odparte vo vákuu. Pridajte 8 ml MeOH
(metylalkohol -- metanol) a 75 ml 15 % HCl, zahrievajte na vodnom kúpeli dve hodiny a extrahujte v
(alebo bazifikujte KOH a olej extrahujte benzénom a vysušte, odparte vo vákuu), aby ste získali 11,7 g
3,4-metylendioxyamfetamín (MDA).Na výrobu MDMA nahraďte N-metylformamid formamidom v uvedenej syntéze.
Metóda 2
Ide o menej yealdingovú metódu, pri ktorej sa zvyčajne získava len MDA. Ide o dvojstupňový postup, pri ktorom najprv reaguje safrol
s kyselinou hydrobrómovou za vzniku 3,4-metylén-oxyfenyl-2-bromopropánu a potom sa tento materiál vezme a
reakciou s amoniakom alebo metylamínom sa získa MDA, resp. Tento postup má
výhodou je, že nie je vôbec citlivý na veľkosť dávky, ani nie je pravdepodobné, že by "utiekol" a vytvoril dechtovitú kašu.
S Ritterovou reakciou má tú istú výhodu, že sa pri ňom používajú lacné, jednoduché a ľahko dostupné chemikálie.
Jedinou nevýhodou tejto metódy je potreba vykonať konečnú reakciu s amoniakom alebo metylamínom
v uzavretom potrubí. Dôvodom je, že reakcia sa musí uskutočniť pri teplote 120 - 140 C a
Jediný spôsob, ako dosiahnuť túto teplotu, je uzavrieť reaktanty vo vnútri bomby. To nie je obzvlášť
nebezpečná a je celkom bezpečná, ak sa dodržia niektoré jednoduché bezpečnostné opatrenia.
Prvá fáza premeny, reakcia s kyselinou hydrobrómovou, je pomerne jednoduchá a vzniká pri nej takmer
100 % výťažok bromovaného produktu. Pozri Journal of Biological Chemistry, zväzok 108, strana 619. .
autorom je H.E. Carter. Pozri tiež Chemical Abstracts 1961, stĺpec 14350. Prebieha nasledujúca reakcia:
Na uskutočnenie reakcie sa do fľaše od šampanského vloženej do ľadu naleje 200 ml ľadovej kyseliny octovej. Keď sa
sa pomaly pridá 300 g (200 ml) 48 % kyseliny hydrobrómovej a premiešava sa.
Po vychladnutí tejto zmesi sa pomaly a za stáleho miešania pridá 100 gramov safrolu. Keď sa safrol
pridá sa lacná plastová zátka fľaše od šampanského a zmes sa pomaly premieša.
nechá sa za občasného pretrepania dosiahnuť izbovú teplotu. Približne po 12 hodinách sa pôvodné dve vrstvy
sa spoja do číreho červeného roztoku. Za 24 hodín je reakcia ukončená. Chemik opatrne odstráni
zátku z fľaše, pričom si chráni oči. Okolo zátky môže uniknúť trochu kyslej hmly. reakčná zmes sa teraz naleje na približne 500 g drveného ľadu v 1000 alebo 2000 ml kadičke. Po
sa ľad roztopí, červená vrstva produktu sa oddelí a voda sa extrahuje asi l00 ml vody.
petroléterom alebo obyčajným etyléterom. Éterový extrakt sa pridá k výrobku a spojený výrobok sa
sa premyje najprv vodou a potom roztokom uhličitanu sodného vo vode. Účelom týchto postupov je
je odstrániť HBr z produktu. Môžeme si byť istí, že sa z produktu odstráni všetka kyselina
keď čerstvý roztok uhličitanu pri kontakte s výrobkom nešumí.
Keď sa z výrobku odstráni všetka kyselina, musí sa z neho odstrániť éter. To je dôležité, pretože ak
éter by v ňom zostal, v ďalšej fáze by sa vo vnútri výrobku vytvoril príliš veľký tlak.
bomby. Taktiež by bránil tvorbe roztoku medzi produktom a metylamínom alebo
amoniakom. Produkt nie je potrebné destilovať, pretože pri výťažku viac ako 90 % je surový produkt čistý
dostatočne čistý na to, aby sa mohol použiť v ďalšom stupni. Na odstránenie éteru z produktu sa surový produkt naleje do
a vytvorí sa v ňom vákuum. Tým sa éter vyvarí. Mierne zahrievanie horúcou vodou
pri tomto procese veľmi užitočné. Výťažok surového produktu sa pohybuje okolo 200 gramov.
Po získaní brómovej zlúčeniny je čas prejsť k ďalšiemu kroku, ktorým sa získa MDA alebo MDMA. .
brómová zlúčenina reaguje s amoniakom alebo metylamínom za vzniku MDA alebo MDMA.
Na uskutočnenie reakcie sa 50 g brómovej zlúčeniny nasype do kadičky a 200 ml koncentrovaného
hydroxidu amónneho (28 % NH3) alebo 40 % metylamínu. Potom sa pridá izopropylalkohol s
miešaním, kým sa nevytvorí pekný hladký roztok. Nie je dobré pridávať príliš veľa alkoholu, pretože zriedenejší
roztok reaguje pomalšie. Teraz sa zmes naleje do rúrky "bomby." Táto rúrka by mala byť vyrobená z nehrdzavejúcej ocele.
a na oboch koncoch musí mať jemné závity. Nerezová oceľ je vhodnejšia, pretože HBr, ktorý sa uvoľňuje pri
reakcii, bežná oceľ zhrdzavie. Oba konce rúrky sa pevne utiahnu. Spodná časť môže byť dokonca
privarené na miesto. Potom sa rúra vloží do oleja na varenie zahriateho na teplotu približne 130 C. Táto teplota je
udržiava približne 3 hodiny a potom sa nechá vychladnúť. Keď je rúra už len teplá, ochladí sa
Reakčná zmes sa naleje do destilačnej banky, sklenená nádoba sa pripraví na jednoduchú destiláciu a reakčná zmes sa odskrutkuje.
izopropylalkohol a prebytočný amoniak alebo metylamín sa vydestilujú. Po tomto úkone sa zvyšok vo vnútri
sa zvyšok v banke okyslí kyselinou chlorovodíkovou. Ak je k dispozícii indikačný pH papier, pH by malo byť približne 3
Cieľom je dosiahnuť hodnotu 3. Tým sa MDA premení na chlorovodík, ktorý je rozpustný vo vode. Dobré silné pretrepanie
zmesi zabezpečí, že táto premena je úplná. Prvou fázou čistenia je obnovenie nezreagovaného
brómovej zlúčeniny. Na tento účel sa pridá 200 až 300 ml éteru. Po určitom pretrepaní sa éterová vrstva
oddelí. Obsahuje takmer 20 g brómovej zlúčeniny, ktorá sa môže znovu použiť v ďalších sériách.
Kyslý roztok obsahujúci MDA sa teraz silne zásadí roztokom lúhu. Zmes sa pretrepáva
niekoľko minút, aby sa zabezpečila premena MDA na voľnú zásadu. Po niekoľkých minútach sedenia sa MDA
pláva na hladine vody ako tmavá olejová vrstva. Táto vrstva sa oddelí a umiestni do destilačnej banky.
Potom sa vrstva vody extrahuje toluénom, aby sa získala zvyšná voľná báza MDA. Toluén sa
spojí s vrstvou voľnej bázy a toluén sa vydestiluje. Potom sa použije vákuum a zmes
sa frakčne vydestiluje. Dobrá odsávačka so studenou vodou odvedie MDA pri teplote 150 až 160 °C.
C. Voľná báza by mala byť číra až bledožltá a mala by poskytovať výťažok približne 20 ml. Táto voľná báza sa spracuje na
rozpustením v éteri a prebublávaním suchého plynu HCl.
Nasledujúca syntéza nie je určená na to, aby ju vykonával začínajúci chemik, hoci nie je strašne zložitá.
Ak chcete získať opisy, ako postupovať, mali by ste si kúpiť referenciu na štandardné laboratórne postupy
(alebo by ste mali radšej absolvovať vysokoškolské štúdium organickej chémie).
Metóda 1
Do dobre premiešanej, vychladnutej zmesi 34 g 30 % H202 (peroxid vodíka) v 150 g 80 % HCO2H (kyselina mravčia)
bol po kvapkách pridaný roztok 32,4 g izosafrolu v 120 ml acetónu takou rýchlosťou, aby reakcia prebiehala
To si vyžiadalo niečo vyše 1 hodiny, pričom sa použilo externé chladenie ako
v prípade potreby. V miešaní sa pokračovalo 16 hodín a dbalo sa na to, aby pomalá exotermická reakcia
nespôsobila nadmerné zahrievanie. Externý kúpeľ s tečúcou vodou fungoval dobre. Počas tohto času sa roztok
prechádzal z oranžovej farby do sýtočervenej. Všetky prchavé zložky sa odstránili vo vákuu, ktoré
získalo sa asi 60 g veľmi hlbokého zvyšku. Ten sa rozpustil v 60 ml MeOH (metylalkohol -- metanol),
360 ml 15 % H2SO4 (kyselina sírová) a zahrieval sa 3 hodiny na parnom kúpeli. Po ochladení sa
sa zmes extrahovala 3x75 ml Et2O (dietyléter) alebo C6H6 (benzén). Odporúča sa, aby sa
zjednotené extrakty sa môžu premyť -- najprv H2O a potom zriedeným NaOH (hydroxidom sodným). Potom sa
rozpúšťadlo sa odstráni vo vákuu a získa sa 20,6 g 3,4-metyléndioxyfenylacetónu (3,4-
metyléndioxybenzylmetylketón). Konečný zvyšok sa môže destilovať pri teplote 2,0 mm/108-112 st.
približne 160 stupňov C pri vodnom čerpadle.
Pridajte 23 g 3,4-metyléndioxyfenylacetónu k 65 g HCONH2 (formamidu) a zahrievajte pri teplote 190 stupňov počas piatich hodín.
Ochlaďte, pridajte 100 ml H20, extrahujte C6H6 (benzén) a extrakt odparte vo vákuu. Pridajte 8 ml MeOH
(metylalkohol -- metanol) a 75 ml 15 % HCl, zahrievajte na vodnom kúpeli dve hodiny a extrahujte v
(alebo bazifikujte KOH a olej extrahujte benzénom a vysušte, odparte vo vákuu), aby ste získali 11,7 g
3,4-metylendioxyamfetamín (MDA).Na výrobu MDMA nahraďte N-metylformamid formamidom v uvedenej syntéze.
Metóda 2
Ide o menej yealdingovú metódu, pri ktorej sa zvyčajne získava len MDA. Ide o dvojstupňový postup, pri ktorom najprv reaguje safrol
s kyselinou hydrobrómovou za vzniku 3,4-metylén-oxyfenyl-2-bromopropánu a potom sa tento materiál vezme a
reakciou s amoniakom alebo metylamínom sa získa MDA, resp. Tento postup má
výhodou je, že nie je vôbec citlivý na veľkosť dávky, ani nie je pravdepodobné, že by "utiekol" a vytvoril dechtovitú kašu.
S Ritterovou reakciou má tú istú výhodu, že sa pri ňom používajú lacné, jednoduché a ľahko dostupné chemikálie.
Jedinou nevýhodou tejto metódy je potreba vykonať konečnú reakciu s amoniakom alebo metylamínom
v uzavretom potrubí. Dôvodom je, že reakcia sa musí uskutočniť pri teplote 120 - 140 C a
Jediný spôsob, ako dosiahnuť túto teplotu, je uzavrieť reaktanty vo vnútri bomby. To nie je obzvlášť
nebezpečná a je celkom bezpečná, ak sa dodržia niektoré jednoduché bezpečnostné opatrenia.
Prvá fáza premeny, reakcia s kyselinou hydrobrómovou, je pomerne jednoduchá a vzniká pri nej takmer
100 % výťažok bromovaného produktu. Pozri Journal of Biological Chemistry, zväzok 108, strana 619. .
autorom je H.E. Carter. Pozri tiež Chemical Abstracts 1961, stĺpec 14350. Prebieha nasledujúca reakcia:
Na uskutočnenie reakcie sa do fľaše od šampanského vloženej do ľadu naleje 200 ml ľadovej kyseliny octovej. Keď sa
sa pomaly pridá 300 g (200 ml) 48 % kyseliny hydrobrómovej a premiešava sa.
Po vychladnutí tejto zmesi sa pomaly a za stáleho miešania pridá 100 gramov safrolu. Keď sa safrol
pridá sa lacná plastová zátka fľaše od šampanského a zmes sa pomaly premieša.
nechá sa za občasného pretrepania dosiahnuť izbovú teplotu. Približne po 12 hodinách sa pôvodné dve vrstvy
sa spoja do číreho červeného roztoku. Za 24 hodín je reakcia ukončená. Chemik opatrne odstráni
zátku z fľaše, pričom si chráni oči. Okolo zátky môže uniknúť trochu kyslej hmly. reakčná zmes sa teraz naleje na približne 500 g drveného ľadu v 1000 alebo 2000 ml kadičke. Po
sa ľad roztopí, červená vrstva produktu sa oddelí a voda sa extrahuje asi l00 ml vody.
petroléterom alebo obyčajným etyléterom. Éterový extrakt sa pridá k výrobku a spojený výrobok sa
sa premyje najprv vodou a potom roztokom uhličitanu sodného vo vode. Účelom týchto postupov je
je odstrániť HBr z produktu. Môžeme si byť istí, že sa z produktu odstráni všetka kyselina
keď čerstvý roztok uhličitanu pri kontakte s výrobkom nešumí.
Keď sa z výrobku odstráni všetka kyselina, musí sa z neho odstrániť éter. To je dôležité, pretože ak
éter by v ňom zostal, v ďalšej fáze by sa vo vnútri výrobku vytvoril príliš veľký tlak.
bomby. Taktiež by bránil tvorbe roztoku medzi produktom a metylamínom alebo
amoniakom. Produkt nie je potrebné destilovať, pretože pri výťažku viac ako 90 % je surový produkt čistý
dostatočne čistý na to, aby sa mohol použiť v ďalšom stupni. Na odstránenie éteru z produktu sa surový produkt naleje do
a vytvorí sa v ňom vákuum. Tým sa éter vyvarí. Mierne zahrievanie horúcou vodou
pri tomto procese veľmi užitočné. Výťažok surového produktu sa pohybuje okolo 200 gramov.
Po získaní brómovej zlúčeniny je čas prejsť k ďalšiemu kroku, ktorým sa získa MDA alebo MDMA. .
brómová zlúčenina reaguje s amoniakom alebo metylamínom za vzniku MDA alebo MDMA.
Na uskutočnenie reakcie sa 50 g brómovej zlúčeniny nasype do kadičky a 200 ml koncentrovaného
hydroxidu amónneho (28 % NH3) alebo 40 % metylamínu. Potom sa pridá izopropylalkohol s
miešaním, kým sa nevytvorí pekný hladký roztok. Nie je dobré pridávať príliš veľa alkoholu, pretože zriedenejší
roztok reaguje pomalšie. Teraz sa zmes naleje do rúrky "bomby." Táto rúrka by mala byť vyrobená z nehrdzavejúcej ocele.
a na oboch koncoch musí mať jemné závity. Nerezová oceľ je vhodnejšia, pretože HBr, ktorý sa uvoľňuje pri
reakcii, bežná oceľ zhrdzavie. Oba konce rúrky sa pevne utiahnu. Spodná časť môže byť dokonca
privarené na miesto. Potom sa rúra vloží do oleja na varenie zahriateho na teplotu približne 130 C. Táto teplota je
udržiava približne 3 hodiny a potom sa nechá vychladnúť. Keď je rúra už len teplá, ochladí sa
Reakčná zmes sa naleje do destilačnej banky, sklenená nádoba sa pripraví na jednoduchú destiláciu a reakčná zmes sa odskrutkuje.
izopropylalkohol a prebytočný amoniak alebo metylamín sa vydestilujú. Po tomto úkone sa zvyšok vo vnútri
sa zvyšok v banke okyslí kyselinou chlorovodíkovou. Ak je k dispozícii indikačný pH papier, pH by malo byť približne 3
Cieľom je dosiahnuť hodnotu 3. Tým sa MDA premení na chlorovodík, ktorý je rozpustný vo vode. Dobré silné pretrepanie
zmesi zabezpečí, že táto premena je úplná. Prvou fázou čistenia je obnovenie nezreagovaného
brómovej zlúčeniny. Na tento účel sa pridá 200 až 300 ml éteru. Po určitom pretrepaní sa éterová vrstva
oddelí. Obsahuje takmer 20 g brómovej zlúčeniny, ktorá sa môže znovu použiť v ďalších sériách.
Kyslý roztok obsahujúci MDA sa teraz silne zásadí roztokom lúhu. Zmes sa pretrepáva
niekoľko minút, aby sa zabezpečila premena MDA na voľnú zásadu. Po niekoľkých minútach sedenia sa MDA
pláva na hladine vody ako tmavá olejová vrstva. Táto vrstva sa oddelí a umiestni do destilačnej banky.
Potom sa vrstva vody extrahuje toluénom, aby sa získala zvyšná voľná báza MDA. Toluén sa
spojí s vrstvou voľnej bázy a toluén sa vydestiluje. Potom sa použije vákuum a zmes
sa frakčne vydestiluje. Dobrá odsávačka so studenou vodou odvedie MDA pri teplote 150 až 160 °C.
C. Voľná báza by mala byť číra až bledožltá a mala by poskytovať výťažok približne 20 ml. Táto voľná báza sa spracuje na
rozpustením v éteri a prebublávaním suchého plynu HCl.