WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
S kyselinou batériovou
S kyselinou muriatovou
S ľadovou kyselinou octovou
Izomerizácia CBD s pTSA.
K roztoku CBD (1000 g) v 20 l bezvodého CH2Cl2 (alebo toluénu) sa pri izbovej teplote v atmosfére dusíka pridala pTSA (500 g). Reakcia sa miešala za rovnakých podmienok 48 h. Potom sa zmes zriedila Et2O a premyla nasýteným roztokom NaHCO3. Organická vrstva sa zozbierala, premyla soľným roztokom, vysušila nad bezvodým Na2SO4 a skoncentrovala. CH2Cl2: výťažok Δ8-THC ~940 g; toluén: výťažok Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.
Izomerizácia CBD s pTSA a MW.
Do otvorenej nádoby sa pridalo CBD (500 g), 1 l hexánu a 15,22 g pTSA. Reakcia sa ožarovala v modifikovanej komerčnej mikrovlnnej rúre počas 5 min (1200 W). Teplota reakcií sa monitorovala pomocou teplomera s teflónovým opletením. Reakčná zmes sa preliala do roztoku nasýteného hydrogenuhličitanom sodným a extrahovala dichlórmetánom. Spojená organická vrstva sa premyla soľným roztokom, vysušila nad Na2SO4 a odparila vo vákuu. Výťažok Δ8-THC ~ 393 g; Δ9-THC ~ 16 g.
Izomerizácia CBD s pTSA a SN.
Do otvorenej nádoby sa pridalo CBD (500 g), 1 l toluénu a 15,22 g pTSA. Reakcia sa sonikovala pomocou ultrazvukového kúpeľa (40 kHz) počas 10 min pri 60 °C. . Teplota reakcií sa monitorovala pomocou teplomera s teflónovým opletením. Reakčná zmes sa naliala do roztoku nasýteného hydrogenuhličitanom sodným a extrahovala sa dichlórmetánom. Spojená organická vrstva sa premyla soľným roztokom, vysušila nad Na2SO4 a odparila vo vákuu. Výťažok Δ8-THC ~ 352 g; Δ9-THC ~ 72 g.
1. 1 g CBD sa pridalo do 35 ml 95 % etanolu v 50 ml banke s okrúhlym dnom (RBF).
2. Umiestnila sa do horúceho vodného kúpeľa s teplotou 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa pridali 4 kvapky 35% kyseliny sírovej na okyslenie roztoku, pH < 3.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Po dokončení sa použilo 5 kvapiek 10M NaOH na bazifikáciu roztoku, kým pH nebolo vyššie ako 10, čím sa odstráni kyselina sírová ako síran sodný.
6. Reakcia sa potom prefiltrovala, aby sa odstránil síran sodný, čo umožnilo, aby sa v zostávajúcom roztoku etanolu nachádzali len kanabinoidy.
7. Výsledkom extrakcie 0 h vzorky bolo zistenie iba CBD v čase 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami v čase 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Pri tejto metóde nedošlo k izomerizácii celého CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilo sa, že najväčším vrcholom je 3,38 vrcholu, čo je 9α-OH-HHC.
2. Umiestnila sa do horúceho vodného kúpeľa s teplotou 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa pridali 4 kvapky 35% kyseliny sírovej na okyslenie roztoku, pH < 3.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Po dokončení sa použilo 5 kvapiek 10M NaOH na bazifikáciu roztoku, kým pH nebolo vyššie ako 10, čím sa odstráni kyselina sírová ako síran sodný.
6. Reakcia sa potom prefiltrovala, aby sa odstránil síran sodný, čo umožnilo, aby sa v zostávajúcom roztoku etanolu nachádzali len kanabinoidy.
7. Výsledkom extrakcie 0 h vzorky bolo zistenie iba CBD v čase 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami v čase 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Pri tejto metóde nedošlo k izomerizácii celého CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilo sa, že najväčším vrcholom je 3,38 vrcholu, čo je 9α-OH-HHC.
S kyselinou muriatovou
1. 1 g CBD sa pridalo do 35 ml 95 % etanolu v 50 ml RBF.
2. Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 47,3 ml 37 % kyseliny chlorovodíkovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 0,05 % HCl s pH nižším ako 5.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Vykonala sa fragmentácia a zistilo sa, že má rovnakú fragmentáciu a pomery ako D 9-THC a D 8-THC, čo potvrdzuje, že ide o izomér D 9-THC a D 8-THC. Touto metódou sa nevyzomerizoval celý CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilo sa, že najväčším vrcholom je 3,38 vrcholu, čo je 9α-OH-HHC.
2. Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 47,3 ml 37 % kyseliny chlorovodíkovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 0,05 % HCl s pH nižším ako 5.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Vykonala sa fragmentácia a zistilo sa, že má rovnakú fragmentáciu a pomery ako D 9-THC a D 8-THC, čo potvrdzuje, že ide o izomér D 9-THC a D 8-THC. Touto metódou sa nevyzomerizoval celý CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilo sa, že najväčším vrcholom je 3,38 vrcholu, čo je 9α-OH-HHC.
S ľadovou kyselinou octovou
1. 1 g CBD sa pridalo do 35 ml 95 % etanolu v 50 ml RBF.
2. Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 1,909 ml 99% ľadovej kyseliny octovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 5,2% kyseliny octovej.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami s hodnotou 2,80. Po 1 h sa zmeny izomerizácie CBD zistili len ako nárast píku pri 3,77, o ktorom sa predpokladá, že je to D 11-THC alebo D 7-THC. Po 4 h sa zistil nápadný nárast píku zvyšujúceho sa D 9-THC. Po 24 h sa analyzovala reakcia a zistilo sa, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxy-THC a D 9-THC sa našli pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min v uvedenom poradí. V týchto spektrách sa našla zlúčenina pri 3,77 min a po 24 h bola najpočetnejšia.
2. Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 1,909 ml 99% ľadovej kyseliny octovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 5,2% kyseliny octovej.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami s hodnotou 2,80. Po 1 h sa zmeny izomerizácie CBD zistili len ako nárast píku pri 3,77, o ktorom sa predpokladá, že je to D 11-THC alebo D 7-THC. Po 4 h sa zistil nápadný nárast píku zvyšujúceho sa D 9-THC. Po 24 h sa analyzovala reakcia a zistilo sa, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxy-THC a D 9-THC sa našli pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min v uvedenom poradí. V týchto spektrách sa našla zlúčenina pri 3,77 min a po 24 h bola najpočetnejšia.
Izomerizácia CBD s pTSA.
K roztoku CBD (1000 g) v 20 l bezvodého CH2Cl2 (alebo toluénu) sa pri izbovej teplote v atmosfére dusíka pridala pTSA (500 g). Reakcia sa miešala za rovnakých podmienok 48 h. Potom sa zmes zriedila Et2O a premyla nasýteným roztokom NaHCO3. Organická vrstva sa zozbierala, premyla soľným roztokom, vysušila nad bezvodým Na2SO4 a skoncentrovala. CH2Cl2: výťažok Δ8-THC ~940 g; toluén: výťažok Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.
Izomerizácia CBD s pTSA a MW.
Do otvorenej nádoby sa pridalo CBD (500 g), 1 l hexánu a 15,22 g pTSA. Reakcia sa ožarovala v modifikovanej komerčnej mikrovlnnej rúre počas 5 min (1200 W). Teplota reakcií sa monitorovala pomocou teplomera s teflónovým opletením. Reakčná zmes sa preliala do roztoku nasýteného hydrogenuhličitanom sodným a extrahovala dichlórmetánom. Spojená organická vrstva sa premyla soľným roztokom, vysušila nad Na2SO4 a odparila vo vákuu. Výťažok Δ8-THC ~ 393 g; Δ9-THC ~ 16 g.
Izomerizácia CBD s pTSA a SN.
Do otvorenej nádoby sa pridalo CBD (500 g), 1 l toluénu a 15,22 g pTSA. Reakcia sa sonikovala pomocou ultrazvukového kúpeľa (40 kHz) počas 10 min pri 60 °C. . Teplota reakcií sa monitorovala pomocou teplomera s teflónovým opletením. Reakčná zmes sa naliala do roztoku nasýteného hydrogenuhličitanom sodným a extrahovala sa dichlórmetánom. Spojená organická vrstva sa premyla soľným roztokom, vysušila nad Na2SO4 a odparila vo vákuu. Výťažok Δ8-THC ~ 352 g; Δ9-THC ~ 72 g.
Last edited: